Таллий с метиловым фиолетовым

Значительный интерес представляют методы определения трехвалентного таллия, в первую очередь, при помощи метилового фиолетового [24, 47, 60, 61, 68, 252, ЙЗ]. [c.120]

Кроме метилового фиолетового для определения таллия рекомендуются и другие красители ряда трифенилметана, например, бриллиантовый зеленый [47], кристаллический фиолетовый [53], родамин В [713]. Реакция с бриллиантовым зеле- [c.120]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ ПО РЕАКЦИИ С МЕТИЛОВЫМ ФИОЛЕТОВЫМ 2 [c.257]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона. Помещают в стакан, заливают 5 мл смеси кислот и нагревают до кипения. Далее фильтр отжимают и промывают 3 мл этой же смеси. Промывные жидкости сливают вместе и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток в чашке заливают 2 мл H I, вновь выпаривают досуха и растворяют в 5 мл воды. Затем вносят 2 мл раствора персульфата аммония и объем доводят водой до 8 мл. Пробирку закрывают пробкой и нагревают 30 мин на водяной бане при 80—90°С. После окисления объем доводят до 15 мл, добавляют 0,3 мл метилового фиолетового и через 30 мин проводят экстрагирование 10 мл толуола. Оптическую плотность органического слоя из.меряют на фотоэлектроколориметре с зеленым, (№ 5) или красным (№ 7) светофильтром в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостой пробы. Содержание таллия находят по калибровочному графику, построенному из дозированных количеств стандартного раствора таллия(I), обработанных, как при анализе пробы, исключая операцию извлечения из фильтра. [c.258]

Весьма разнообразны комплексные соединения таллия с органическими красителями арилметанового ряда — метиловым фиолетовым, малахитовым и бриллиантовым зеленым, аурами-ном, родамином и другими органическими веществами — применяемые в аналитической химии. Довольно полная сводка этих реактивов дана в работе В. П. Гладышева [1080]. Известны сложные металлоорганические соединения таллия [1081], индия и галлия. [c.408]

В настоящее время очень широко применяется колориметрический метод, предложенный И. А. Блюмом [1144]. Этот метод основан на реакции трехвалентного таллия с красителем арилметанового ряда — кристаллическим фиолетовым (или метиловым фиолетовым) в присутствии ионов хлора, образующих с ТР-ь [c.423]

Разработаны методики предварительного концентрирования микроколичеств таллия из марганцевых руд с применением различных коллекторов. Предложен новый коллектор-диэтилдитиокарбамат железа. Определение заканчивают колориметрически с метиловым фиолетовым. [c.189]

Выделение в осадок индия из чрезвычайно разбавленных его растворов может быть выполнено по примеру цинка и таллия [1] соосаждением со слаборастворимыми солями, образованными тяжелыми органическими катионами с тяжелыми летучими анионами. Пригодными являются, например, иодид метилового фиолетового или кристаллического фиолетового. Соосаждаемый индий должен быть предварительно переведен в комплексный иодидный анион, что вызывается простым прибавлением иодидов к растворам индия. [c.22]

Экстракция соединений таллия (III) с родамином В и метиловым фиолетовым — см. Колориметрические методы (стр. 1026). [c.1024]

Проведено сравнение экстрагируемости соединений хлоридных комплексов сурьмы, таллия, золота и ртути с кристаллическим фиолетовым и метиловым фиолетовым бензолом и толуолом [57], фтор-боратов метилового фиолетового и бриллиантового зеленого — теми же растворителями [58] и т. д. [c.62]

При экстрагировании хлорантимонитов метилового фиолетового и кристаллического фиолетового из 0,ЬН НС1 [190] извлекаются хлоридные комплексы таллия (III), золота (III) и в незначительной мере ртути, из 0,9Н НС1 [192] — первых двух элементов. [c.140]

Применение метилового или кристаллического фиолетового избавляет от необходимости проводить отделение сурьмы от железа и галлия. В методах с этими красителями, не предусматривающих концентрирования сурьмы, приобретает значение мешающее влияние основных компонентов пробы по механизму (вз). Она, как и помехи типа (б), уменьшается с повышением [Н ]. При экстрагировании хлорантимонита метилового фиолетового из 0,6Zf H I необходимо отделять сурьму от больших количеств цинка, алюминия и олова [31]. Повышение концентрации НС1 до 0,9— Н при анализе некоторых металлов, сплавов и руд позволило проводить экстрагирование из части раствора, включающего навеску до 0,1 г, непосредственно после вскрытия пробы [192]. Методика с кристаллическим фиолетовым, построенная с учетом результатов работы [57] (экстрагирование из 2,5// H I), дает возможность при практически любом составе пробы (за исключением материалов, содержащих большие количества таллия и, возможно, вольфрама) увеличить эффективную навеску до 0,2 г, что обеспечивает значение равное 1—2-10 %. Та- [c.141]

К числу элементов, мешаюш,их определению по механизму (б), относятся независимо от применяемого реагента таллий, ртуть, рений, анион N0 при определении с родаминами, помимо указанных элементов,— железо и некоторые другие. При определении с метиловым фиолетовым из растворов 0,1Я по H I наблюдаются помехи типа (Bj), обусловленные присутствием платины они могут быть устранены (путем понижения Кд золота приблизительно па 15 %) увеличением концентрации НС1 до Н [41]. [c.153]

Избирательность реагентов неодинакова и в большой мере зависит от условий применения каждого из них. При извлечении с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым из Н НС1 [6, 294, 295] сильно мешает присутствие сурьмы К сурьмы в составе хлорантимонита красителя превышает 0,5) естественно, что основной задачей авторов, рекомендующих эти условия, стало разделение таллия и сурьмы. Экстрагируется также Аи (III). Понижение концентрации HG1 до 0,1—0, 2Н [25, 291, 296] обеспечивает увеличение К таллия на 10—20<%. При этом устраняется мешающее влияние сурьмы, но повышается Кд золота, возникают помехи, обусловленные экстрагированием ртути и рения, и усиливается мешающее влияние кислотообразующих элементов — вольфрама, ванадия и других по механизму (в ). [c.156]

Имеется полная аналогия между колориметрическими и люминесцентными определениями катионов, механизм которых основан на извлечении органическими растворителями тройных комплексов Определяющим явлением для такого рода реакций является не изменение цвета или флуоресценции реагента, а различие в экстрагируемости органическими растворителями комплекса по сравнению с реагентом. Поэтому теоретические предпосылки поисков таких колориметрических и люминесцентных реагентов являются общими. Например, колориметрическое определение сурьмы метиловым фиолетовым и люминесцентное определение таллия родамином С основываются на одинаковых химических реакциях и методах экстрагирования образовавшихся комплексов (табл. 8). [c.68]

Сравнение колориметрической реакции определения сурьмы с метиловым фиолетовым и люминесцентной—определения таллия [c.69]

Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 100 мл помещают стандартный раствор соли таллия (I), содержащий 1 5 10 15 и 20 мкг Т1, по 30 мл фосфорной кислоты, по 1 мл раствора хлорида железа (III) и по 7—8 капель перекиси водорода, оставляют стоять на 30— 40 мин или до следующего дня. Переводят растворы в делительные воронки, разбавляют водой до объема 40 мл, прибавляют 25. ил толуола, 1,0 мл раствора метилового фиолетового и взбалтывают 1 мин. Дают фазам разделиться и сливают экстракт в сухой стакан емкостью 50 мл. Через 20 мин измеряют оптическую плотность экстракта с зеленым светофильтром на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.302]

Предложено немало реагентов для фотометрического определения таллия, однако ни один из них не является настолько избирательным, чтобы его можно было использовать без предварительного отделения. Для практического применения были предложены дитизон [3], бриллиантовый зеленый [14], кристаллический фиолетовый [5], метиловый фиолетовый [6] и родамин Б [7] . Метод, детально описанный ниже, основан на работах Воскресенской [4, 8], которая применяла бриллиантовый зеленый. Этот метод предусматривает вначале отделение таллия от мешающих элементов, в частности от сурьмы, олова, ртути, кадмия, хрома и вольфрама. Для этого применяют экстракцию бромида таллия диэтиловым эфиром. [c.399]

Метод основан на способности трехвалентного таллия образовывать с метиловым фиолетовым окрашенное, экстрагируемое толуолом, соединение. Фосфорная кислота связывает железо в прочный комплекс и создает необходимую кислотность, вследствие чего устраняется влияние железа и ртути. Влияние сурьмы устраняется понижением концентрации ионов хлора в растворе до 0,2—0,1 г-экв и ниже [41]. [c.95]

Пример 3. в учебной аналитической лаборатории для студентов, специализирующихся в химическом анализе редких элементов была поставлена задача, по определению малых количеств (сотые или десятые доли миллиграмма) таллия фотоколориметрическим методом. Т1+ окисляли перекисью водорода в Т1 +, который переводили в анионный тетрахлоридный комплекс [Т1Си] , а последний сочетали с катионом органического красителя метилового фиолетового [НМеУ]+, лосле чего образовавщийся малорастворимый в воде ассоциат экстрагировали -толуолом [c.60]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Таллий диантипирилметан (вес.), тионалид (вес.), ПАН (титр.), метиловый фиолетовый (СФ), родамин 6Ж (люм.), родамии С (люм.). [c.374]

Экстракционно-фотометрический метод, основанный на реакции таллия (III) с метиловым фиолетовым с образованием компле1 сного соединения, экстрагируемого органическим растворителем. [c.150]

Интересный колориметрический метод определения таллия, основанный на том, что ионы TI I4 образуют с метиловым фиолетовым комплексное соединение, был разработан С. Д. Гурьевым Указанное комплексное соединение растворяется в толуоле, окрашивая его в синий цвет. Метод очень чувствителен молярный коэффициент светопоглощения при % = 620 ммк равен 64 300, при X = 570 ммк равен 48 ООО. Доп. ред. [c.543]

Остаток растворяют в 1-н. бромистовородной кислоте и экстрагируют таллий эфиром, который затем отгоняют на водяной бане. К остатку приливают 5 мл 2-н. НС1, 3 мл 20%-ного раствора NH4 I, доводят объем раствора до 25 мл и колориметрируют таллий с метиловым фиолетовым [2]. [c.190]

Прочие методы осаждения таллия в виде соединений. Из прочих методов осаждения таллия следует отметить недавно предложенный способ осаждения красителем метиловым фиолетовым (МФ). Этот краситель образует с трехвалентным таллием в солянокислом растворе нерастворимый комплекс состава [МФ]Т1Си. Осаждение происходит достаточно полно в широком интервале кислотности. Достоинство метода — высокая специфичность [165]. [c.225]

В учебной аналитической лаборатории для студентов, специализирующихся в химическом анализе редких элементов, была поставлена задача по определению. малых количеств (сотые или десятые доли мг) таллия фотоколориметрическим методом. Существо определения состояло в следующем таллий окисляли перекисью водорода в трехзарядный ион ТР+, который затем переводили в форму анионного тетрахлоридно-го комплекса [TI U]. Анионный комплекс сочетали с катионом органического красителя метилового фиолетового (HMeV+), и образовавшийся малорастворимый в воде ассо-циат экстрагировали толуолом. Окрашенный в сине-фиолетовый цвет толуольный раствор таллиевого комплекса фотомет-рировали против толуола (или толуольного раствора после экстракции из холостой пробы). Ниже приведены химические реакции, лежащие в основе определения [c.43]

Так, например, в результате просмотра предметного указателя за 1957 г. возникает необходимость обратиться к следующим рефератам (где реферируются статьи) № 74670 — А. И. Блюм, И. А. Ульянова, Определение малых содержаний таллия в рудах № 77344 — Г. В. Е ф р е м о в, В. А. Галибин, К вопросу о колориметрическом определении таллия № 19562 — Г. Г. Щ е м е л е в а, В. И. П е т р а ш е н ь, Колоримет]риче-ское определение таллия визуальным методом с применением метилового фиолетового. [c.73]

Просмотр предметных указателей за последующие годы по индексу Таллий. Анализ и ознакомление с соответствующими рефератами позволит исключить все работы, которые не отвечают вопросу задания. А именно работы, в которых не применено конечное колориметрическое определение с метиловым фиолетовым и кристаллфиолетовым, а также работы, в которых не применено экстрагирование галогенидного комплекса таллия органическими растворителями. [c.74]

Кроме реферативного н урнала Химия , необходимо просмотреть за последние 3—5 лет Analyti al Abstra ts (см. разд. II, п. 5). И в данном случае начинать знакомство с литературой нужно с предметного указателя. По индексу Таллий, аналитическая химия и определение при просмотре рефератов за 1960 г. полезных сведений не содержится. По предметному указателю к т. 6 (1959) под № 1227 реферируется статья А. Radu по вопросу определения таллия с метиловым фиолетовым. [c.75]

Рекомендуется также просмотреть более поздний библиографический справочник Методы определения редких металлов и полупроводниковых материалов (см. разд. III, п. 12), где указано много статей и монографий, например Ц ы б П. П. и др., Химикоаналитические методы определения галлия, индия и таллия, Алма-Ата, 1958 С. Д. Гурьев, Колориметрический метод определения таллия с метиловым фиолетовым, Сборник научных трудов Гос. н.-и. ин-та цветных металлов, № 10, 1955 Г. В. Е ф-ремов, Сюй Чжи-гу, О методе колориметрического определения таллия с метиловым фиолетовым, Вестн. ЛГУ, № 16, Сер. физики и химии, вып. 3 (1958). [c.76]

Из работ, помещенных в разделе VII, рекомендуется обратиться к книге Практическое руководство по неорганическому анализу (см. разд. VII, п. 1). Просмотрев по предметному указателю вопросы, относящиеся к определению таллия, надо внимательно прочитать материал об экстрагировании эфиром, колориметрирова-нии с метиловым фиолетовым. В главе о марганце необходимо обратить внимание на методы разложения марганцевых руд. По известному руководству Анализ минерального сырья (см. разд. VII, п. 22) следует, ознакомиться с методами разложения марганцевых руд. Современное состояние аналитической химии таллия достаточно отражено в сб. Методы определения и анализа редких элементов (см. разд. VII, п. 62) в статье А. И. Бусев, [c.76]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

В литературе отсутствуют указания о различии аналитических свойств обоих реактивов, за исключениш некоторой разницы по отношеаию к таллию / 6/. Практически как метиловый фиолетовый, так и кристаллический фиолетовый одинаково пригодны для фотометрического определения сурьмы. [c.17]

Кроме родамина В — основного ксантенового красителя, для определения таллия используют следующие основные трифенилметановые красители (см. стр. 49) метиловый фиолетовый [21, 30—32], кристаллический фиоле-товый 21, 33, 34], этиловый фиолетовый [34], бриллиантовый зеленый [35— 38], малахитовый зеленый [34, 36]. Анионные хлоридные [TI I4] или бромидные [Т1Вг4] комплексы соединяются с катионами красителя в ионные нары. Для экстракции их используют бензол, толуол или амилацетат. [c.385]

Блюм И. А., Ульянова И. А.. Заврд. лабор. 23, 283 (1957).— Определение следов таллия в рудах. Sb, Hg и Au удаляют осаждением на меди. Т1 (I) окисляют перекисью водорода в присутствии Fe (HI) в качестве катализатора и определяют с метиловым фиолетовым (экстрагируется толуолом). [c.750]