Родамин определение таллия

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Кроме метилового фиолетового для определения таллия рекомендуются и другие красители ряда трифенилметана, например, бриллиантовый зеленый [47], кристаллический фиолетовый [53], родамин В [713]. Реакция с бриллиантовым зеле- [c.120]

Родамин 6Ж [24, 26] в отличие от родамина С образует люминесцирующее соединение с ионами таллия (I), что позволяет значительно упростить определение таллия, минуя стадию его окисления. [c.294]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ С РОДАМИНОМ вЖ Схема метода [c.242]

Средняя относительная погрешность флуориметрического определения таллия с родамином 6Ж обычно не превышает 15—20%. [c.244]

Имеется полная аналогия между колориметрическими и люминесцентными определениями катионов, механизм которых основан на извлечении органическими растворителями тройных комплексов Определяющим явлением для такого рода реакций является не изменение цвета или флуоресценции реагента, а различие в экстрагируемости органическими растворителями комплекса по сравнению с реагентом. Поэтому теоретические предпосылки поисков таких колориметрических и люминесцентных реагентов являются общими. Например, колориметрическое определение сурьмы метиловым фиолетовым и люминесцентное определение таллия родамином С основываются на одинаковых химических реакциях и методах экстрагирования образовавшихся комплексов (табл. 8). [c.68]

Приведены методы определения таллия с родамином С в иодиде и хлориде натрия, а также в нитрате, сульфате и бромиде калия. [c.305]

При определении таллия в иодиде натрия следует иметь в виду, что анион иода с родамином С образует комплекс, который извлекается бензолом, при этом наблюдается флуоресценция экстракта. Для удаления иода были применены последовательно ряд операций основную массу иода удаляли путем двухкратного кислотного разложения иодида натрия серной кислотой с прокаливанием и плавлением соли. Затем после растворения соли в воде таллий осаждали с коллектором—двуокисью марганца—из щелочной среды. Для отфильтровывания коллектора был применен фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с оттянутым нижним концом и воронкой. Высота тампона из стеклянной ваты должна быть 5—6 мм, так как было установлено, что иод сорбируется стеклянной ватой и с целью уменьшения объема воды для отмывки иода высота слоя ваты не должна превышать указанную. Стеклянную вату перед набивкой в фильтр кипятят в соляной кислоте (1 1) в течение 15—20 мин, кислоту сливают и повторяют кипячение с новой порцией кислоты. Затем вату промывают трижды дистиллированной водой. [c.305]

Ход определения таллия с родамином С в иодиде натрия. В платиновой чашке емкостью 50 мл взвешивают 10,00 г иодида натрия при определении 1 10 —Ы0 % таллия или 1,00 г при определении ЫО —Ы0 %. Приливают 8 мл раствора серной кислоты (1 1), так чтобы была смочена вся соль, и нагревают, избегая бурного выделения паров иода. По окончании выделения паров иода медленно увеличивают нагревание и содержимое чашки прокаливают до образования почти белого остатка, а затем до получения белого плава. После охлаждения плава его повторно смачивают 4 мл раствора серной кислоты (1 1) и вновь слабо нагревают. По прекращении выделения паров 50д содержимое чашки еще раз плавят, остывший плав растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 1 мл 0,1%-ного раствора сульфата марганца и по каплям насыщенную бромную воду до появления [c.305]

Было обнаружено , что таллий (I) дает весьма чувствительную флуоресцентную реакцию с родамином 6Ж- Это обстоятельство представляет несомненный интерес, так как открывает возможность флуориметрического определения таллия, минуя стадию его окисления. Оптимальные условия определения таллия с родамином 6Ж следующие реакция должна проводиться в среде 5 н. бромистоводородной или 15 н. серной кислоты в присутствии бромид-иона в количестве 0,5 мл 40%-ного раствора бромида калия на 10 мл анализируемого раствора. При объеме водной среды 10 мл объем органической среды (бензола)--4 мл. Чувствительность реакции—0,005 мкг в 1 мл бензольного экстракта. [c.307]

Хлорид титана (1П), введенный в испытуемый раствор в качестве восстановителя, не оказывает влияния на флуоресцентную реакцию таллия (Tl" ) с родамином 6Ж и дает тем самым возможность определять таллий в присутствии железа. Оптимальное количество хлорида титана (111)—0,1 мл 5%-ного раствора на 10 мл анализируемого раствора. В указанных условиях проведения реакции практически не мешают определению таллия А1 , Мп +, d , Ni , V " определение возможно в присутствии значительных количеств Fe , Fe " , Zn , Mo" , Мешают определению только лишь индий, олово и ртуть. Определение таллия (I) с родамином 6Ж более специфично, чем реакция его с родамином С. [c.307]

Ход определения таллия с родамином 6Ж в металлическом цинке и кадмии . Навеску металла в 1,00 г растворяют в стакане емкостью 150 мл в небольшом количестве серной кислоты (1 4). В раствор вводят 15 мл 0,1 %-ного раствора сульфата марганца и бромную воду до ярко-желтой окраски раствора. Растворы нагревают до кипения, нейтрализуют щелочью до pH 5,0—5,5 (по универсальной индикаторной бумаге) и оставляют на песочной бане до коагуляции осадка. Осадок фильтруют через фильтр с белой лентой и промывают несколько раз горячей водой. Затем осадок растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты, разбавленной 1 1, к которой добавлено несколько кристаллов сульфита натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, в котором производилось осаждение, затем переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. [c.307]

Определение таллия родамином О в йодистом натрии. Е. А. Божевольнов. ...................... аз [c.4]

Определение таллия родамином бЖ в металлическом цинке и [c.4]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ РОДАМИНОМ С В ИОДИСТОМ НАТРИИ [c.113]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ РОДАМИНОМ 6Ж В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ [c.116]

При применении двуокиси марганца в качестве коллектора для осаждения таллия данная реакция становится очень специфичной на таллий. В качестве экстрагента при определении таллия применяют бензол. Чувствительность реакции при определении таллия равна 0,05 мкг в 1 мл бензола. Поэтому родамин С можно рекомендовать для количественного определения галлия и таллия люминесцентным методом. [c.65]

Предложено немало реагентов для фотометрического определения таллия, однако ни один из них не является настолько избирательным, чтобы его можно было использовать без предварительного отделения. Для практического применения были предложены дитизон [3], бриллиантовый зеленый [14], кристаллический фиолетовый [5], метиловый фиолетовый [6] и родамин Б [7] . Метод, детально описанный ниже, основан на работах Воскресенской [4, 8], которая применяла бриллиантовый зеленый. Этот метод предусматривает вначале отделение таллия от мешающих элементов, в частности от сурьмы, олова, ртути, кадмия, хрома и вольфрама. Для этого применяют экстракцию бромида таллия диэтиловым эфиром. [c.399]

В условиях реакции с таллием(1П) родамин 13 взаимодействует также с золотом(П1), железом(1П), сурьмой(У), ртутью(П) и галлием. Перед обработкой родамином В таллий обычно отделяют от мешающих определению элементов. При экстракции дитизоном из щелочной среды, содержащей цианиды, в хлороформ наряду с таллием переходят металлы, которые не реагируют с родамином В [И, 13]. [c.383]

Определение таллия. К полученному раствору в 2 н. соляной кислоте добавляют 1 мл бромной воды и нагревают раствор, не доводя до кипения, до исчезновения желтой окраски, указывающей на отсутствие в растворе свободного брома. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл раствора родамина В и экстрагируют раствор двумя порциями бензола, каждый раз в течение 1 мин. Объединенные бензольные экстракты доливают бензолом до метки в мерной колбе емкостью 50 мл (или меньше, в соответствии с количеством таллия). Измеряют поглощение окрашенного раствора при 560 нм (желтый фильтр) в качестве раствора сравнения используют бензол или раствор холостого опыта. [c.384]

Рис. 96. Определение таллия посредством хлороталлата родамина Б после экстракции бензолом.

Родамин 6Ж или 6G — красно-коричневый или желто-коричневый порошок. Растворим в воде с ярко-красной окраской и зеленовато-желтой флюоресценцией. В этаноле растворим с желто-красной окраской и такой же флюоресценцией. Является люминесцентным реактивом для определения микроколичеств рения (VII), индия (III) и таллия, "(111). Рений (VII) в сернокислой среде образует с родамином 6Ж соединение, извлекаемое бензолом и флюоресцирующее оранжевым светом. Очищают перекристаллизацией из этанола. Чувствительность реактива 1 мкг рения в 6 мл раствора. [c.195]

Таллий (I) в виде бромида образует комплекс с родамином 6Ж, который экстрагируют и используют для определения содержания таллия флуориметрическим методом. Этот метод представляет интерес с той точки зрения, что не требует окисления таллия (I), соединения которого являются наиболее устойчивыми. Реакция образования соединения таллия (I) проводится в 5 М растворе бро- [c.218]

Растворяют 250 мг реактива в 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Для определения таллия (III) применяют 0,2 7о-ный раствор в 2 н. растворе НС1. Золото определяют фотометрически, применяя 0,04 7о-ный водный раствор. Для качественных реакций применяют 0,01 %-ный водный раствор. Сурьму определяют фотометрически с 0,02 %-ным раствором в 1 М растворе НС1. Рений определяют с 6,6" 10 М раствором родамина С при pH 0.8, (НзР04). [c.195]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Для полного связывания ионов таллия (1П) в родаминат при содержании его до 50 мкг/мл кислого раствора достаточно 2—3,, а при содержании до 20 мкг/мл — 1—2 капель 0,1%)-ного раствора родамина С в 5 н. НВг. Избыток родамина С не мешает определению таллия, так как он не переходит в бензольный слой. [c.295]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

Используя такую же методику выделения сурьмы и висмута, Е. Я. Нейман и сотр. [41] применили для анализа меди высокой чистоты метод инверсионной вольтамперометрии металлов. На ртутно-графитовом электроде авторы добились чувствительности 5-10 % при относительной ошибке около 15%. При определении кадмия в высокочистой меди [38] чувствительность метода ИВМ с применением ртутно-графитового электрода составила 5-10 % при относительной ошибке 20%-Р. Г. Пац и Л. Н. Васильева [39] применяли экстракционное отделение микроколичеств таллия от меди при последующем определении таллия на полярографе переменного тока методом АПН. X. 3. Брайнина и Э. Я. Сапожникова [42] предложили метод определения микроколичеств сурьмы в сернокислой меди, используя реакцию образования нерастворимого хлорстибата родамина С на поверхности графитового электрода. X. 3. Брайнина и сотр. [43] применили этот же метод для определения примеси сурьмы в латунях и бронзах. [c.137]

О ) г а н ически м и р а с т в о р и т е л я м и (бензол, толуол) экстрагируются также соединения аниона трехвалентного таллия с катионами основных органических красителей — метиловым фиоле-10ВЫМ, бриллиантовым зеленым, родамином С и др. На основе этих реакций разработаны экстракционно-фотометрические методы определения таллия (см. разд. IV, В, 2). [c.125]

Ониши [23, стр. 142 46, 49] предложен фотометрический метод определения таллия (III) с родамином С окрашенный комплекс экстрагируется бензолом, окрашивая его в красно-фиолетовый цвет. О пределению мешают сурьма (V), золото (III), железо (III), ртуть [c.128]

Из методов определения таллия более подробно рассмотрены чувствительный экстракционно-фотометрический метод с применением родамина В и менее чувствительный иодокрахмальиый метод, осуществляемый в водной среде. Заслуживают внимания также методы с применением родственных родамину В основных красителей. [c.383]

Кроме родамина В — основного ксантенового красителя, для определения таллия используют следующие основные трифенилметановые красители (см. стр. 49) метиловый фиолетовый [21, 30—32], кристаллический фиоле-товый 21, 33, 34], этиловый фиолетовый [34], бриллиантовый зеленый [35— 38], малахитовый зеленый [34, 36]. Анионные хлоридные [TI I4] или бромидные [Т1Вг4] комплексы соединяются с катионами красителя в ионные нары. Для экстракции их используют бензол, толуол или амилацетат. [c.385]

Метод основан на соосаждении таллия сульфидом висмута В123з. Осадок сульфида висмута затем растворяют, таллий восстанавливают гидроксиламином и вновь выделяют с коллектором КВ(СбНз)4 при pH 5—6 в присутствии комплексона 1П. Осадок растворяют в 2 н. хлористоводородной кислоте, таллий окисляют бромом до Т1 , добавляют родамин Б и экстрагируют комплекс бензолом. Таким образом таллий отделяется от Оа, 5Ь, Ре, мешающих дальнейшему определению. [c.387]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Для отделения таллия от селена и других элементов применяют экстрагирование таллия изопропиловым эфиром. Окончательное определение микропримеси ( 10" %) проводят спектрофотометрически с родамином В [6]. [c.446]

В качестве люминесцентного реактива для открытия таллия Фейгль, Гентиль и Гольдштейн [107] применили родамин С, образующий с трехвалентным таллием соединение, флуоресцирующее в бензольном растворе оранжево-красным светом. Примеси сурьмы, золота и ртути удаляются путем вытеснения из раствора (восстановления) медной или латунной проволокой, на которой опи отлагаются в виде металла. Метод позволяет обнаруживать 0,1 у таллия в присутствии 500 у золота, ртути и сурьмы. Применяя соосаждепие таллия коллектором — двуокисью марганца, удается обнаруживать 0,1 у таллия в 500 мл воды, что соответствует его определению при разбавлении 1 5 ООО ООО ООО. [c.175]

Элементы по их влиянию на определение сурьмы можно разделить на несколько групп электронеактивные при положительных потенциалах, не образующие анионных комплексов и, следовательно, не реагирующие с родамином С, не мешают определению в любых количествах. К этой группе относятся щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, редкоземельные элементы, марганец, таллий (I). [c.100]