Количественные методы определения платины

Количественные методы определения платины 327 [c.327]

I. КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ [c.327]

На способности катализировать восстановление Н+ основан количественный метод определения платины. [c.372]

Количественный метод определения платины основан на восстановлении Pt v в 0,3 М растворе нитрата натрия (рН=7). При этом возникает волна уже при нуле наложенного потенциала и на полярограмме образуется четкая площадка предельного тока около —0,6 в. [c.374]

Атомизация двухатомных молекул — это один из самых простых гетерогенных процессов, который можно себе представить, и он достаточно ясно иллюстрирует сущность проблем, стоящих перед гетерогенным катализом. В настоящее время существует единое мнение о кинетике реакции атомизации водорода на вольфраме, основанное на использовании независимых экспериментальных методов. Имеется также много данных относительно состояния адсорбированного водорода в этой системе. Это позволяет сделать количественный расчет определенных граничных моделей и, таким образом, дать достаточно четкий анализ реакции. Кроме того, существуют описания кинетики атомизации водорода над платиной и золотом и кислорода над платиной хотя эти измерения не могуг служить в качестве самостоятельного аргумента, они оказываются весьма полезными при обсуждении результатов, полученных для [c.288]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10 моль/л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы — SH и — NH2, если их концентрации составляют всего лишь 10" мольЫ. В присутствии платины волна водорода начинается [c.334]

Обзор методов определения углерода с помощью неорганических окислителей подробно изложен в ряде работ При определении углерода в качестве окислителей использовались разнообразные вещества, в том числе перманганат , иодат персульфат калия" и др. В ряде случаев продукты неполного окисления подвергались дополнительному дожиганию в присутствии катализатора — платины" " , окиси меди ° или окиси хрома . Углерод некоторых кремнийорганических соединений в условиях мокрого окисления количественно окисляется до двуокиси углерода. [c.290]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

Так как цинк обычно не рекомендуют для количественного определения платины, в табл. 10 показана точность, которую можно получить при приме-пении вышеописанного метода. [c.73]

В последнее время появились новые методы количественного определения йодистого метила, образующегося при действии концентрированной йодистоводородной кислоты на метоксильные группы. Предложено использовать метод газо-жидкостной хроматографии [3, 4], позволяющей раздельно определять различные летучие йодистые алкилы. Разработан метод сжигания йодистых алкилов в токе воздуха в присутствии платины с образованием йода и СОг [5]. Рекомендуют также спектрофотометрическое определение йодистого метила в пиридине, основанное на измерении поглощения при 366 ммк [6]. Недавно предложен сравнительно простой метод определения метоксильных групп так называемым неводным титрованием [7]. Этот метод основан на поглощении йодистого алкила пиридином [c.160]

Вскоре были открыты весьма интересные свойства платиновой черни, названной гремучей платиной, так как она вызывала взрыв гремучего газа в 1823 г. была получена губчатая платина, неверно названная недокисью платины (И. Деберейнер). Губчатая платина обладает рядом замечательных свойств. Струя водорода, направленная на такую платину, воспламеняется. Губчатая платина нашла применение для различных целей, из которых наиболее важным является использование ее в эвдиометрии, или газовом анализе. Губчатая платина, нанесенная на глиняный шарик, без взрыва превращает смесь водорода с кислородом в воду на этом основан первый каталитический метод количественного определения водорода в газовых смесях. [c.178]

Непредельные соединения в присутствии платины или палладия присоединяют водород легко, что позволяет использовать данный метод для количественного определения кратных связей Тройная связь образует более прочные адсорбционные соединения с катализатором, вследствие чего гидрирование ацетиленов происходит ступенчато, вплоть до полного превращения тройной связи в двойную. Скорость гидрирования кратных связей существенно зависит от их положения в цепи, числа и природы заместителей. [c.235]

Потенциометрическое титрование по методу осаждения особенно применимо для количественного определения анионов, которые с ионами серебра образуют нерастворимые соли (галогениды, цианиды, фосфаты и др.). Для этого удобно использовать серебряный индикаторный электрод, изготовленный из серебра или полученный осаждением серебра на платину. [c.43]

При электрогравиметрическом определении меди методом внутреннего электролиза в различных сплавах, растворах солей меди платина может быть заменена на стекло-углерод. Снятие катодных осадков меди с поверхности изделий из стеклоуглерода азотной кислотой, как это принято в известных методиках, происходит количественно. [c.85]

Для окисления обычно применяют окислители при повышенной температуре или кислород в присутствии платины (в качестве катализатора) при температуре 600—700°. Часто используют одновременно и то и другое. Окисление органического вещества можно проводить и без применения катализатора, но для этого необходимы большой избыток кислорода и температура около 1000°. Количественное определение двуокиси углерода и воды, образующихся при сжигании, можно проводить различными методами газометрическим, объемным и весовым. Наиболее простым является весовой метод, основанный на поглощении и взвешивании двуокиси углерода в поглотительном сосуде, содержащем вещество, химически связывающее СОа. Для поглощения двуокиси углерода применяют натронную известь или аскарит, а для поглощения воды — сухой хлористый кальций, концентрированную серную кислоту, безводный сульфат кальция, полученный высушиванием гипса при 230—250°. Самым распространенным поглотителем воды является хлорид кальция. [c.206]

Метод основан на экстрагировании серебра из кислых сред растворами дитизона в органических растворителях. В результате взаимодействия серебра с дитизоном образуется дитизонат серебра. Из растворов, содержащих хлориды, серебро количественно экстрагируется при pH 5 в присутствии трилона Б, который связывает металлы, мешающие определению, В интервале изменения pH от 3,5 до 5 в присутствии трилона Б кроме серебра хорошо экстрагируются ртуть и двухвалентная платина, В питьевой воде эти металлы не содержатся, а потому при определении серебра их влияние исключается. [c.548]

Рябчиков д. И. Колориметрический метод количественного определения родия в его сплаве с платиной. ЖПХ, 1944, 17, № 4-5, с. 284—286. Резюме на англ. яз. Библ. [c.209]

Несравнимо легче протекает дегидрогенизация шестичленных нафтенов в присутствии таких катализаторов, как платина, палладий и никель на окиси алюминия. С этими катализаторами при 300—350° и даже более низкой температуре дегидрогенизация шестичленных нафтенов идет количественно, так что метод нашел применение для количественного определения этих нафтенов в нефтепродуктах и их фракциях (см. ч. I, гл. III, стр. 82). [c.552]

Высокая стоимость платины предопределяет необходимость точного учета и определения ее на всех стадиях приготовления алюмоплатиповых катализаторов. Необходимость тщательной дозировки платины при производстве алюмоплатиповых катализаторов требует наличия точных количественных методов определения. [c.76]

В прежних работах нами были описаны объемные методы определения платины и иридия [1]. Нам удалось показать, что мы располагаем не только методами количественного определения этих металлов путем потенциометрического титрования, но и методами, позволяющими установить количества одного и того же металла, находящегося в различных степенях окисления. Так, например, разработанные нами методы дают возможность определять с большой точностью содерн ание четырехвалентного иридия в виде гексахлороиридеатов Ме2[1гС1е] потенциометрическим титрованием солью Мора как в растворах, содержащих только иридий, так и в присутствии различных других металлов (1г 1, ВЫ , Р(1 , [c.90]

В лаборатории геохимии нефти ИГиРГИ разработан новый метод определения адамантановых УВ в нефти. В основе метода лежит использование высокой устойчивости УВ ряда адамантана к термокаталитическим воздействиям в условиях гидрокрекинга на платиновом катализаторе. Суть метода состоит в пропускании над катализатором (10 % платины на днатомитовом кирпиче) при температуре 400—450 °С в токе водорода нефтяных деароматизированных фракций 200—250 °С. В этих условиях все насыщенные УВ, в том числе и неадамантановые трициклические, гидрокреки-руются, адамантановые же полностью сохраняют свою структуру и количественные соотношения. Реакции изомеризации и деструкции алкильных заместителей адамантанов в этих условиях не протекают. [c.371]

Определение рутения в виде глюконата [353]. Для количественного определения используют волну восстановления глюконата рутения (III), полученного в щелочной среде. Метод рекомендуется для определения от 1 10 до 5- 10 М рутения. Мешают определению платина и оомий (VI) не мешают малые количества палладия и осмия (IV) родий и иридий не мешают при их избытке. [c.198]

Радиоактивные изотопы нашли широкое применение в аналити-чеекой химии как для количественного анализа, так и для контроля методов анализа и чистоты разделения компонентов смеси. Классическим примером является контроль разделения и определения платины, иридия и золота. Сначала эти металлы осаждаются из раствора формиатом натрия, затем осадок прокаливают и остаток растворяют в царской водке. При этом золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в остатке. После нейтрализации раствора золото осаждают перекисью водорода, а из фильтрата формиатом натрия выделяют платину. В присутствии радиоактивного изотопа Au было показано, что золото оказывается в иридиевой и платиновой фракции. [c.522]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих способных к восстановлению или окислению органических веществ, содержания кислорода в технических газах и т. д. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10- моль л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы —5Н и —КНг, если их концентрации составляют всего 10 —10 моль1л. В присутствии платины волна водорода начинается при более положительных потенциалах и ее высота увеличивается с концентрацией платины в растворе. Эти эффекты связаны, вероятно, с тем, что на платине выделение водорода протекает несравненно легче, чем на ртути. Повышение чувствительности метода в присутствии соединений с —5Н и —ЫНг группами следует отнести за счет их каталитического действия на процесс выделения водорода. В этом случае волна водорода начинается при более положительных, чем обычно, потенциалах и имеет большую высоту. [c.408]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

Известные методы определения индия с родамином 6Ж, этилродамином С или родамином С (см. главу V) не обеспечивают количественного отделения элемента от больших количеств олова, сурьмы, таллия и платины, мешающих определению по механизмам (б) и (В4) повышенные содержания этих элементов в пробе вынуждают ограничивать величину эффективной навески, понижая, таким образом, чувствительность анализа (Хмин имеет структуру б). [c.181]

При гетерометрическом определении платины в качестве титрующего реагента применяют также папаверин [528]. Для определения платины предложено два метода. По одному из них около 500 мкг платины в виде комплексного хлорида обрабатывают 4 мл 1,0 М раствора азотной кислоты и 1—2 мл 0,5 М раствора роданида калия и затем титруют 0,0015 М водным раствором папаверина. Первая точка максимальной оптической плотности соответствует количественному образованию комплекса, содержащего платину и папаверин в соотношении 1 2. Второй метод заключается в титровании папаверином раствора хлорида платины(IV), содержащего 1 мл 0,1 М раствора иодида калия ц 2 мл 1,0 М раствора азотной кислоты. В этом случае точка максимальной оптической плотности соответствует образованию соединения, содержащего четыре молекулы папаверина на один атом платины. Титрование папаверином применимо к анализу систем платина — палладий — золото. Можно надеяться, что будут описаны необходимые методики и приборы и ее можно будет применять для анализа сплавов. [c.114]

Для спектрофотометрического определения палладия в интервале концентраций 0,5—2,5 мкг/мл используют соли олова(И). Вызывает удивление, что до настоящего времени этот давно известный реагент, открывающий палладий, платину, родий и золото, мало применялся для количественного определения. Княжева [659] применяла хлорид олова (II) для определения палладия и платины в материалах, содержащих серебро. Метод заключается в одновременной экстракции эфиром продуктов реакции хлорида олова(II) с палладием и платиной, разрушении соединения палладия гипофосфитом натрия и визуальном колориметрическом определении платины. В эталонные растворы платины добавляют такое количество палладия, чтобы они были окрашены так же, как и анализируемый раствор платины и палладия. Розовую окраску комплекса палладия стабилизируют хлоридом меди(II). Образующийся хлорид серебра не мешает определению. Метод имеет ограниченное примеиение в частности, его можно использовать при анализе серебряных корольков. Колориметрирование нельзя проводить при искусственном свете. Кроме того, методу присущи трудности, обычные при определении элементов по разности. [c.222]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Определение катионов калия, натрия, таллия. Проверена возможность использования реакции осаждения ионов калия гекса-нитрокобальтатом(П1) натрия. Однако проводимость раствора при титровании устанавливается медленно и точность определений небольшая. Кондуктометрическое титрование ионов калия хлоридом платины в водно-спиртовом растворе также не дает высокой точности определения. Яндером и Прундом предложен кондуктометрический метод определения калия перхлоратом натрия [382]. Определение возможно в концентрированных растворах на холоду (ледяная ванна), так как перхлорат калия заметно растворим. Титруют приблизительно 0,5 н. раствор соли калия 7—8 н. раствором перхлората натрия. После добавления каждой порции осадителя необходимо выдерживать раствор 2 мин перед измерением электропроводности, так как перхлорат калия не сразу количественно выпадает. Кривая титрования имеет V-форму, угол излома кривой в точке эквивалентности закруглен. Поэтому при ее установлении графическим методом пользуются измерениями достаточно удаленными от нее. В начале титрования вместо понижения может быть повышение электропроводности, так как осадок не сразу выделяется. Определение возможно в присутствии 50 -ионов. [c.245]

Метод определения числа двойных связей очень про< т. Количество водорода, присоединившегося к ненасыщенной углеродной связи, измеряют по уменьшению объема водорода в газовой бюретке, соединенной с сосудом для гидрирования. При этом надо только следить за тем, чтобы катализатор был предварительно насыщен водородом при температуре опыта. Наиболее подходящими для количественного определения катализаторами являются платиновая чернь, окись платины, палладий на животном угле, палладий на сульфате бария и никель, нанесенный на асбест. Эти катализаторы с одинаковым успехом могут применяться для определений в приборах Пааля или Гаттерманна. [c.275]

Г. Тер-Мелейн [159], Н. Гельман [164], С. Т. Байбаева и Н. В. Соловьева [70] разработали методы количественного определения серы на основе метода, опубликованного Г. Тер-Мейленом в 1931 г., который заключается в деструктивном каталитическом гидрировании органических веществ над платиной путем превращения в сероводород с последующим йодометрическим титрованием образующегося сульфида. [c.419]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Хотя рассматриваемый метод в принципе применим для количественного определения величин адсорбции гидрирующихся частиц, в варианте электровосстановления в адсорбционном слое на металлах группы платины он не получил широкого распространения. Это обусловлено в основном следующими причинами. Электровосстановление хемосорбированного вещества нередко происходит с заметными скоростями лишь при потенциалах выделения водорода, что не позволяет с достаточной точностью определять заряд, идущий на восстановление органических частиц. Даже при [c.8]

Наиболее часто используют бомбу Бертло — Маллера — Крокера, представляющую собой сосуд емкостью 300 мл с плотнонавин-чивающейся крышкой. Внутри стенки сосуда либо покрыты платиной, либо эмалированы. Крышка имеет два газовых канала питающий (для подвода кислорода под давлением 25 атм) и отводящий (для выпуска газов). Образовавшиеся при сгорании окислы серы поглощают предварительно залитой в бомбу водой и определяют гравиметрически. Количественное определение сероводорода, элементной серы, меркаптанов, дисульфидов, сульфидов и остаточной серы тиофенов, тиофанов и других соединений в нефти проводят по методу Фарагера, Морреля и Монрое. Испытуемый образец последовательно обрабатывают различными реагентами, удаляющими отдельные группы сернистых соединений. [c.209]

В 1931 г. Тер-Мейлен [2] опубликовал метод количественного определения серы. Способ основан на принципе деструктивного каталитического гидрирования органических веществ (над платиной) путем превращения в сероводород с последующим иодо-метрическим титрованием образующегося сульфида. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология