Торий иодатом калия

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Отделение тория иодатом калия см стр. 36 и 37 [c.125]

Нефелометрическое определение тория иодатом калия [c.167]

Метод состоит в осаждении ионов тория иодатом калия, растворении осадка в серной кислоте с добавлением иодида калия и оттитровывании выделившегося иода раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [c.101]

Следует особенно подчеркнуть, что вследствие заметной растворимости иодата тория [825] осаждение и промывание осадка должны производиться в присутствии иодат-иона. Мюллер и Фриц [1494] показали, что осадок Th JOз)4 очень трудно отмывается от адсорбированного иодата калия и азотной кислоты. [c.36]

Прямое титрование тория в присутствии осадка невозможно, так как тиосульфат натрия реагирует не только с избытком иодата калия, но и с ионами ЛОз , связанными с торием. [c.58]

При определении следов тория не применимо как оксалатное осаждение, так и осаждение смесью иодата калия со щавелевой кислотой, из-за возможности потери тория вследствие растворимости его соответствующих соединений. [c.157]

Торий и церий (4) можно извлечь из кислого раствора, осаждая их иодатом калия. [c.39]

Железо и висмут могут быть полностью отделены от урана промывкой органической фазы разбавленной азотной кислотой, содержащей высаливатель. Однако Т11, 2г, Се (IV), Ри (IV) и Hf при этом остаются в экстракте. Для их удаления рекомендуется органическую фазу промывать несколько раз 5%-ным раствором иодата калия в 30%-ной азотной кислоте [208], а затем 30%-ной азотной кислотой до полного удаления иодата калия. Однако этот метод не применим для отделения урана от больших количеств тория. [c.296]

Скандий ие осаждается с торием или четырехвалентным церием иодатом калия в присутствии концентрированной азотной кислоты, если только количество его не превышает 30 лг. [c.608]

Вопросу промывания осадка иодата тория в литературе уделяется особое внимание. Указывают, что при осаждении тория в виде иодата образуются осадки переменного состава п связи с тем, что при промывании азотнокислым раствором КЛОз различные количества иодата задерживаются иодатом тория. При последующем промывании водой происходит частичный гидролиз, в результате которого часть осадка переходит в фильтрат. Эти обстоятельства ведут к получению ошибочных результатов. Кроме того, обычные органические растворители (метиловый и этиловый спирт или ацетон), в которых иодат тория не растворяется, не могут использоваться для промывания, так как они в то же время не растворяют и иодат калия. Мюллер и Фриц [1495], подробно изучавшие этот вопрос, указывают, что наиболее пригодной промывной жидкостью для осадка иодата тория является ледяная вода в количестве 75—100 мл на каждые 100—200 мг ТИ. [c.56]

Для определения тория его целесообразно сперва отделить в виде оксалата совместно с скандием и редкоземельными элементами от циркония, титана и других обычно встречающихся вместе с торием элементов. В дальнейшем торий отделяют от скандия и редкоземельных элементов осаждением значительным избытком иодата калия из сильно азотнокислого раствора, свободного от соляной кислоты Для осуществления этого разделения требуются два раствора иодата концентрированный раствор, состоящий из 15 г иодата калия, 50 мл азотной кислоты и 100 мл воды (раствор 1) и разбавленный раствор, содержащий в 450 мл воды 4 г иодата и ЪО мл азотной кислоты (раствор 2). Испытание на присутствие тория проводят следующим способом. [c.598]

Осадок промывают сначала 5%-ным раствором иодата калия в разбавленной (1 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л, 3—4 раза небольшими порциями 95%-ного спирта и под конец 1—2 раза эфиром. Высушенный при 40—50° С в течение 10—15 мин осадок смывают в коническую колбу, снабженную притертой пробкой. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. Раствор вливают в колбу, содержащую главную массу осадка, и выделившийся иод оттитровывают 0,1 п. раствором тиосульфата натрия. При определении малых количеств тория (менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. В этом случае полученный раствор титруют 0,01 н. раствором тиосульфата. [c.608]

Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую 1—2,5 г монацита, и разбавляют до 100 мл. Прибавляют 50 мл азотной кислоты пл. 1,42 г/сл ) и несколько капель 30%-ной перекиси водорода, избыток которой разрушают кипячением. Б охлажденный анализируемый раствор вводят 15 г иодата калия, растворенные в смеси 50 мл азотной кислоты и 30 мл воды. Полученную суспензию оставляют стоять 30 мин, часто перемешивая., Белый осадок от иодата калия отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности и промывают 20 мл раствора, содер- кащего 2 г иодата калия и 25 мл азотной кислоты в 225 мл воды. После этого осадок смывают горячей водой обратно в стакай, в котором проводилось осаждение. Суспензию нагревают до кипения и для растворения осадка прибавляют при перемешивании 30 мл азотной кислоты. По охлаждении до комнатной температуры осаждают торий добавлением раствора [c.609]

Торий можно также отделить от скандия осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора, как описано в гл. Торий (стр. 607). [c.616]

Церий можно отделить от молибдена, иттрия, гольмия, эрбия и диспрозия осаждением иодатом калия после окисления его до четырехвалентного . Торий, цирконий и, возможно, частично скандий выделяются при этом совместно с церием. Метод заключается в следующем. [c.625]

Навеску ( 1 г) смеси окисей редкоземельных элементов и тория (с содержанием церия порядка 5—20%) растворяют в концентрированной азотной кислоте при нагревании. Нерастворившийся осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием, добавляют к полученному раствору 10 лл 0,1 М стандартного раствора, содержащего Се, обрабатывают раствор перекисью водорода для перевода церия в трехвалентное состояние и осаждают торий иодатом калия. Осадок иодата тория отделяют фильтрованием или центрифугированием и в фильтрате окисляют церий броматом калия. Осаждают четырехвалентный церий иодатом калия в виде 2Се(10з)4 КЮз 2НгО. Осадок отфильтровывают и прокаливают в муфельной печи до окиси СеОг. [c.555]

Чернихов и Успенская [195, 203, 206] разработали метод выделения тория в виде 4Th(J03)4 KJO3 I8H2O из растворов, содержащих избыток азотной кислоты и примерно 5%-ный избыток иодата калия по весу. Осаждение проводится из азотнокислого раствора на холоду. Окончательное удаление азотной кислоты и избытка иодата достигается промыванием осадков этиловым спиртом. Предварительное восстановление церия перекисью водорода позволяет достигнуть количественного осаждения тория, свободного от церия. Метод дает возможность определять торий как весовым, так и объемным путем в макро- или микроколичествах. Относительная ошибка при количестве тория 4—16 мг не превышает 3%. [c.37]

Спустя 30 мин. после начала осаждения добавляют 6 мл -оксиэтилацетата Если предполагаемое содержание тория превышает 100 мг лучше добавить сначала 3 мл реагента, а через 30 мин.—еще 3 мл. Через 1,5 часа после первого добавления реагента приливают раствор, содержащий 2 г иодата калия, 9 мл HNO3 и 50 мл воды. [c.38]

Для определения тория в виде иодата применяют либо нодометрическое титрование с крахмалом в качестве индикатора, либо потенциометрическое титрование нитрата тория непосредственно иодатом калия. [c.56]

К раствору нитрата тория добавляют избыток раствора осадителя (100 г ЮОз растворяют в 333 мл Н Оз уд. в. 1,4) объе.м раствора доводят водой до 1 л (если присутствует церий, предварительно добавляют несколько капель 3%-ной Н2О2). Осадок двойного иодата тория и калия фильтруют через тигель с пористым дном и промывают азотнокислым раствором иодата калия (5 г КЛОз и 33 мл НЫОз — уд. в. 1,4 — в 100 мл). Фильтрат и промывные воды собирают в отдельный стакан для определения Церия после окисления его броматом калия. [c.57]

После дальнейшего промывания осадка двойного иодата тория азотнокислым раствором иодата калия (8 г ЮОз и 50 мл НКОз в 1 л), спиртом и эфиром, его смывают со стеклянного фильтра водой в эрленмейеровскую колбу с притертой пробкой. После растворения осадка в подкисленном растворе иодистого калия выделипшийся иод оттитровывают 0,1 Л/ раствором тиосульфата [206]. [c.57]

Метод [1954] предусматривает количественное осаждение тория в виде иодата из 40%-ного раствора HNO3 в присутствии Н2С2О4, связывающей в растворимый комплекс все элементы, серьезно мешающие в иодатной методике (Zr, Ti и Bi). Одновременное использование иодата калия и щавелевой кислоты позволяет отделить торий почти от всех катионов даже из растворов, содержащих фосфат- и сульфат-ионы. Окончательно торий выделяют в виде гидроокиси. [c.183]

Иодат калия образует белый осадок ТЬ(ЛОз)4 даже в присутствии 50% (<по объему) концентрированной азотной кислоты хло1риды Д0ЛЖ1НЫ отсутствовать. Таким же образам осаждаются цирконий и четырехвалентный церий, но иодаты трехвалентных редких земель легко растворяются в азотной кислоте. Эта реакция 1на торий очень чувствительна осадок может быть освобожден от следов других иодатов (за исключением Zr и Се), если его обработать несколькими миллилитрами горячего раствора, приготовленного растворением 4 г КЛОз в 500 мя , 2N азотной кислоты. [c.604]

Для промывания осадка иодата тория перед колориметри-ческ 1М определением используют 7б7о-ный раствор спирта, что дает возможность полностью удалить с фильтра иодат калия (без потерь иодата тория). Осадок иодата тория обрабатывают ГИПОфОСфОрИСТОЙ кислотой в присутствии Н2504. При этом происходит количественное выделение иода. Торий определяют косвенно спектрофотометрическим методом по интенсивности сипевато-красной окраски раствора иола ь ГХЦ, [c.176]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Показано что цирконий, подобно торию и церию, можно выделить в виде иодата постоянного состава, отвеча1бш его формуле 22г(Юз)4-КЮз-8Н20. При содержании циркония от 1 до 10 лг определение его с достаточной точностью можно выполнить иодометрическим титрованием этого соединения. При меньших количествах циркония получаются пониженные примерно на 15% результаты. Определение производится так же, как это указано для тория (см. стр. 607), причем объем анализируемого раствора при содержании 1—4 мг циркония не должен превышать 10 мл, а при больших количествах циркония может достигать 20 мл. Количес1во вводимого для осаждения иодата калия должно быть не менее 15—20-кратного по отношению к теоретически необходимому для образования иодата циркония. [c.646]

Иодат тория Th(J0a)4 осаждается из сильнокислых растворов иодата калия в виде двойной соли 4Th(J0s)4 KJO3 I8H2O, нерастворимой даже в концентрированной HNO3. Иодат тория растворяется в кислотах в присутствии восстановителей, например в HG1 при пропускании SO2. [c.501]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология