Церий иодатом калия

Скандий ие осаждается с торием или четырехвалентным церием иодатом калия в присутствии концентрированной азотной кислоты, если только количество его не превышает 30 лг. [c.608]

Получение малорастворимых солей лантаноидов. В пять пробирок внесите по 5—7 капель раствора соли лантаноида (лантана, церия или другого лантаноида). В первую пробирку добавьте такой же объем раствора гидрофосфата натрия, во вторую — оксалата калия или аммония, в третью — иодата калия, в четвертую — фторида натрия (калия или аммония) и в пятую — карбоната натрия. Во всех пробирках наблюдайте образование малорастворимых осадков лантаноидов фосфата, оксалата, иодата, фторида и карбоната. Изучите растворимость этих солей в разбавленных соляной и азотной кислотах. [c.242]

Для работы требуется-. Штатив с пробирками.— Тигель фарфоровый.— Термометр Ассмана. — Коническая колба емк. 50 мл. — Капельница с водой. — Коллекционный набор солей всех лантанидов. — Нитрат неодима, кристаллический. — Двуокись церия. — Двуокись свинца. — Сульфат калия, кристаллический. — Катионит КУ-2 или СБС в Н-форме. — Азотная кислота 1 2 и 2 и. раствор. — Соляная кислота, 2 и. раствор. — Лимонная кислота, 5% раствор. — Щавелевая кислота, 2 н. раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Карбонат натрия, 2 н. раствор.—Сульфат церия (П1), 5% раствор.—Иодат калия, 5% раствор. — Фторид калия, 5% раствор. — Перманганат калия, 0,5 и. раствор. — Сульфат аммония, 40% раствор. — Перекись водорода, 3% и 10% растворы. — Церий металлический (или мишметалл) порошком. [c.336]

Образование нерастворимых солей. В 4 пробирки порознь налить по 1 мл растворов щавелевой кислоты, карбоната натрия, фторида и иодата калия и в каждую добавить по 1 мл раствора соли церия (И1). Что образуется Составить уравнения реакции. В пробирку с осадком карбоната церия добавить избыток раствора соды. Что происходит с осадком Уравнение реакции. [c.337]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Торий и церий (4) можно извлечь из кислого раствора, осаждая их иодатом калия. [c.39]

Осадок промывают сначала 5%-ным раствором иодата калия в разбавленной (1 2) азотной кислоте, чтобы не изменился состав фильтрата, который можно использовать для определения церия. Затем осадок промывают раствором, содержащим 8 г иодата калия и 50 мл концентрированной азотной кислоты в 1 л, 3—4 раза небольшими порциями 95%-ного спирта и под конец 1—2 раза эфиром. Высушенный при 40—50° С в течение 10—15 мин осадок смывают в коническую колбу, снабженную притертой пробкой. Приставшие ко дну тигля частицы осадка растворяют подкисленным раствором иодида калия, который просасывают через тигель. Раствор вливают в колбу, содержащую главную массу осадка, и выделившийся иод оттитровывают 0,1 п. раствором тиосульфата натрия. При определении малых количеств тория (менее 1 мг) осадок, не промывая эфиром и не высушивая, растворяют на асбестовом фильтре непосредственно после промывания спиртом. В этом случае полученный раствор титруют 0,01 н. раствором тиосульфата. [c.608]

Церий можно отделить от молибдена, иттрия, гольмия, эрбия и диспрозия осаждением иодатом калия после окисления его до четырехвалентного . Торий, цирконий и, возможно, частично скандий выделяются при этом совместно с церием. Метод заключается в следующем. [c.625]

Раствор нитратов редкоземельных элементов, содержащий 25 мл азотной кислоты и не более 0,15 г СеОз, разбавляют до 75 мл, прибавляют 0,5 г бромата калия и перемешивают до его растворения. Затем медленно при непрерывном перемешивании вводят раствор иодата калия (10 г иодата и 33,3 мл азотной кислоты в 100 мл) в 10—15-кратном количестве по отношению к теоретически необходимому для связывания находящегося в растворе церия. Дают отстояться, фильтруют через плотный фильтр и один раз ополаскивают стакан промывной жидкостью (8 г иодата и 50 мл азотной кислоты в 1 л). Жидкости дают стечь и немедленно смывают осадок с фильтра обратно в стакан. Разминают комки, взбалтывают смесь, снова фильтруют и дают жидкости стечь. После этого опять смывают осадок в стакан, на этот раз применяя около 50 мл горячей воды, нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, по каплям вводят азотную кислоту до растворения осадка. [c.625]

Осаждают церий в виде иодата. Для этого прибавляют к азотнокислому раствору 10 мл 0,5 М раствора иодата калия. Осадок [c.295]

Для титрования мышьяка(III) применен ряд окислителей, в том числе бромат калия, иод, иодат калия, гипохлорит натрия, хлорит натрия, тетраацетат свинца и соли церия (IV). Наиболее успешно применяют бромат калия и иод. [c.17]

Для отделения церия от прометия и других РЗЭ производят окисление его до Се (IV) различными окислителями [20, 22, 65, 106, 122, 324, 331, 354]. Наиболее часто для этой цели применяют висмутат натрия [65, 79, 92, 93] и озон [20, 22, 106]. В последнем случае исследуемый раствор не загрязняется посторонними ионами. Обычно применяется осаждение иодата церия (IV) из 4 Л1 HNO [79, 469, 486, 526]. После окисления церия бромной кислотой иодат церия (IV) осаждается при добавлении иодата калия. При переосаждении осадка степень соосаждения осколочных РЗЭ не превышает 0,1%. Таким путем прометий отделяли от церия, на- [c.178]

Было показано, что иодат калия способен количественно окислять сернокислые растворы гидразина с образованием азота [34] результаты этой работы легли в основу одного из наиболее удобных методов определения гидразина (стр. 151). Хлорноватистая кислота в присутствии буферной системы монозамещенный фосфат— дизамещенный фосфат и Ы-замещенных хлораминов [35—37] также может быть использована для количественного превращения гиД-разина в азот. Было найдено, что сульфат церия [38] может количественно окислить гидразин до азота и аммиака в соответствии с уравнением [c.115]

Химическое потребление кислорода — количество сильного окислителя, расходуемое на окисление органических веществ в определенном объеме анализируемой воды. Были опробованы различные окислители — перманганат калия, бихромат калия, иодат калия, персульфат калия, соли церия (IV) и др. В качестве стандартного окислителя был выбран бихромат калия, который применяют в среде серной кислоты в присутствии катализатора — сульфата серебра. Определение проводят в стандартизированных условиях. За немногим исключением (не окисляются пиррол, пиридин, пирролидин, пролин, никотиновая кислота, бензол и его гомологи) при соблюдении требуемых условий окисление органических веществ проходит на 95—98%. Результат определения обычно пересчитывают на кислород в миллиграммах на литр. С достаточной для практических целей точностью можно принять, что величина ХПК совпадает с теоретически необходимым количеством кислорода для полного превращения углерода и водорода органических соединений в СОг и НгО соответственно, за вычетом того кислорода, который входит в состав самих окисляющихся молекул органических веществ. Азот, входящий в состав аммиака, аминов, амидов кислот, нитрилов и др., в условиях определения величины ХПК превращается в сульфат аммония без за- [c.16]

Для определения мышьяка, очень малых количеств иоди-дов (10 моль л) и аскорбиновой кислоты был использован иодат калия. Этот реактив интересен тем, что он может быть использован как для титрований, основанных на реакциях окисления, так и для титрований, основанных на реакциях осаждения — для определения малых количеств торня, серебра, бария, свинца и церия (III). [c.159]

Ионы четырехвалентного церия количественно осаждаются из азотнокислых растворов иодатом калия. Это позволяет отделять церий от лантанидов. Состав осадка зависит от условий осаждения. [c.86]

Торий можно легко отделить от церия (П1), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора . Титан и цирконий осаждаются вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде , прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 мл холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидкости стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот раз горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иодата калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промы- [c.550]

Навеску ( 1 г) смеси окисей редкоземельных элементов и тория (с содержанием церия порядка 5—20%) растворяют в концентрированной азотной кислоте при нагревании. Нерастворившийся осадок отделяют фильтрованием или центрифугированием, добавляют к полученному раствору 10 лл 0,1 М стандартного раствора, содержащего Се, обрабатывают раствор перекисью водорода для перевода церия в трехвалентное состояние и осаждают торий иодатом калия. Осадок иодата тория отделяют фильтрованием или центрифугированием и в фильтрате окисляют церий броматом калия. Осаждают четырехвалентный церий иодатом калия в виде 2Се(10з)4 КЮз 2НгО. Осадок отфильтровывают и прокаливают в муфельной печи до окиси СеОг. [c.555]

Чернихов и Успенская [195, 203, 206] разработали метод выделения тория в виде 4Th(J03)4 KJO3 I8H2O из растворов, содержащих избыток азотной кислоты и примерно 5%-ный избыток иодата калия по весу. Осаждение проводится из азотнокислого раствора на холоду. Окончательное удаление азотной кислоты и избытка иодата достигается промыванием осадков этиловым спиртом. Предварительное восстановление церия перекисью водорода позволяет достигнуть количественного осаждения тория, свободного от церия. Метод дает возможность определять торий как весовым, так и объемным путем в макро- или микроколичествах. Относительная ошибка при количестве тория 4—16 мг не превышает 3%. [c.37]

К раствору нитрата тория добавляют избыток раствора осадителя (100 г ЮОз растворяют в 333 мл Н Оз уд. в. 1,4) объе.м раствора доводят водой до 1 л (если присутствует церий, предварительно добавляют несколько капель 3%-ной Н2О2). Осадок двойного иодата тория и калия фильтруют через тигель с пористым дном и промывают азотнокислым раствором иодата калия (5 г КЛОз и 33 мл НЫОз — уд. в. 1,4 — в 100 мл). Фильтрат и промывные воды собирают в отдельный стакан для определения Церия после окисления его броматом калия. [c.57]

Метод отделения и гравиметрического определения содержания церия. Предложенный в 1940 г. Ю. А. Черниховым и Т. А. Успенской гравиметрический метод определения содержания церия в виде иодата еще не потерял своего значения. Р1з всех РЗЭ только Се (IV) осаждается из сильно азотнокислых растворов иодатом калия. Образующийся нерастворимый осадок 2Се(Юз)4-КЮз-8Н2О после промывания спиртом или эфиром можно высушить Й взвесить. Для определения содержания церия в осадке можно использовать его иодометрическое титрование. [c.198]

Иодат калия образует белый осадок ТЬ(ЛОз)4 даже в присутствии 50% (<по объему) концентрированной азотной кислоты хло1риды Д0ЛЖ1НЫ отсутствовать. Таким же образам осаждаются цирконий и четырехвалентный церий, но иодаты трехвалентных редких земель легко растворяются в азотной кислоте. Эта реакция 1на торий очень чувствительна осадок может быть освобожден от следов других иодатов (за исключением Zr и Се), если его обработать несколькими миллилитрами горячего раствора, приготовленного растворением 4 г КЛОз в 500 мя , 2N азотной кислоты. [c.604]

Стандартизация. Растворы солей ванадия (II) стандартизируют по соли железа (III) [12, 15, 17, 20—22] [NH4Fe(S04)3-12H20 или Fe lg], по сульфату меди (II) [20], иодату калия [17], сульфату церия (IV) [22], бихромату [22] и перманганату [16, 17] калия и по ванадату аммония [22]. [c.220]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Показано что цирконий, подобно торию и церию, можно выделить в виде иодата постоянного состава, отвеча1бш его формуле 22г(Юз)4-КЮз-8Н20. При содержании циркония от 1 до 10 лг определение его с достаточной точностью можно выполнить иодометрическим титрованием этого соединения. При меньших количествах циркония получаются пониженные примерно на 15% результаты. Определение производится так же, как это указано для тория (см. стр. 607), причем объем анализируемого раствора при содержании 1—4 мг циркония не должен превышать 10 мл, а при больших количествах циркония может достигать 20 мл. Количес1во вводимого для осаждения иодата калия должно быть не менее 15—20-кратного по отношению к теоретически необходимому для образования иодата циркония. [c.646]

Иодат калия (KJO3, эквивалентный вес 35,67, рациональный эквивалентный вес 35,66). Иодат калия имеется в продаже в очень чистом виде его можно также легко приготовить из технического продукта двукратной или трехкратной перекристаллизацией из водного раствора и высушиванием при 150—180°. Иодат калия становится тогда совершенно безводным, и его можно хранить, не опасаясь поглощения им влаги из воздуха. Это прекрасное основное вещество для установки титров растворов тиосульфата после восстановления его до иодида оно может также применяться для установки титра растворов перманганата растворов сульфата церия (IV) и нитрата серебра. Установка титра кислот по иодату калия основана на реакции [c.112]

Следующий важный шаг в развитии иодометрии был сделан Ф. Бунзеном. В 1853 г. он применил общий метод иодометрии для определения окислителей. К испытуемому образцу он добавлял соляную кислоту, выделяющийся хлор поглощал раствором иодида калия и образующийся прп этом иод титровал стандратпым раствором сернистой кислоты. Бунзен не догадался, что можно непосредственно обрабатывать образец иодидом калия, хотя вполне вероятно, что он пытался сделать это на одпом-двух соединениях, но безуспешно. В небольшой статье (всего в 20 страниц) ученый описывает определение иода, брома, хлора, гипохлоритов, хлоратов, хроматов, свинца, марганца, окислов никеля и кобальта, солей четырехвалентного церия, иодатов, ванадатов, озона, селеновой кислоты, пармангапата калия, трехвалентного железа, мышьяковистой кислоты и ее солей [297]. Современны химик изложил бы такое количество материала в пяти или даже десяти статьях. [c.149]

Тиосульфат ион (ЗгОз") обычно определяют титрованием раствором иода [14, 22—24]. В качестве титрантов предложены также иодхлорид [25], иодбромид [17], иодат калия [26], бихромат [26], сульфат церия [23] и другие окислители. Тиосульфат-ион можно титровать солями ртути(II) [21—27]. [c.251]

Ход определения. К раствору тория в разбавленной (1 2) азотной кислоте, объем которого при содержании 4—16 ме тория не превыщает 20 мл, а при содержании менее 2 лгтория—5—6мл, добавляют несколько капель перекиси водорода для восстановления церия, а затем 10%-ный раствор иодата калия в разбавленной (1 2) азотной кислоте в количестве, равном объему анализируемого раствора. Спустя 30—40 мин. осадок иодата тория отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном (Л > 3 или 4), а в случае определения малых количеств тория (менее 1 мг)—через маленький асбестовый фильтр, вложенный в обычную воронку. Эту воронку вставляют в колбу Бунзена с отрезанным дном, края которой пришлифованы к пластинке толстого стекла, на которую ставят стакан для собирания фильтрата. [c.555]

Тиоцианаты вступают в реакции окисления, в результате которых Сера может быть окислена до сульфата такими окислителями, как бром [1375], гипохлорит [13.71], иод и монохлориод (в слабощелочной и бикарбонатной среде) [679], иодат [855, 938], перманганат и хлорамин Т (в кислой среде) [1229], феррицианид калия (в присутствии осмиевой кислоты) [1346], сульфат церия(1У) [714]. [c.25]