Золото с роданином

Рис. 33. Зависимость между временем стояния и оптической плотностью суспензий при определении концентрации золота роданином

Рис. 34. График для введения поправок при определении золота роданином с извлечением смесью хлороформ — бензол.

Обнаружению золота при помощи и-диметиламинобензилиден-роданина [952, 1058] мешают ра, Ае, Р1, Hg. Большие количества меди отделяют хроматографией на бумаге [1019]. Реакцию можно выполнять в пробирке или капельным методом [952]. [c.72]

Этот реактив дает в кислом растворе красные или фиолетовые осадки с серебром, ртутью (I и II), медью (I), золотом и палладием. Платина (IV) также реагирует, но чувствительность реакции небольшая. Многие другие металлы реагируют в щелочной среде. Соединению роданина с серебром приписывают следующую формулу [c.126]

Роданин в виде ацетонового раствора был применен для колориметрического определения серебра (стр. 450) ртути и золота . Так как продукты реакции очень мало растворимы, то реактив не является идеальным для колориметрических целей. Однако в очень разбавленных растворах коллоидная суспензия-продуктов реакции довольно устойчива, а в менее разбавленных растворах суспензию можно стабилизовать, добавляя защитный коллоид. [c.126]

При определении золота в морской воде его осаждают сульфидом аммония при коллекторе сульфиде свинца 5. Этим путем можно количественно выделить 1 у золота из 1000 л воды. В качестве адсорбента для золота при его определении в речной воде применяют уголь уголь затем озоляют, золу растворяют и золото определяют хлоридом олова (II) или роданином (стр. 237). [c.232]

Наиболее серьезную помеху при анализе представляет палладий, который реагирует с роданином чувствительнее, чем золото. [c.236]

Чтобы определить количество золота во взятом объеме испытуемого раствора, добавляют в другую пробирку с роданином из микробюретки стандартный раствор золота порциями в 0,01—0,02 мл, каждый раз споласкивая стенки пробирки [c.242]

Если в пробе более 0,4 мкг золота, раствор переносят в сухую кювету и измеряют светопоглощение при 500 ммк (зеленый светофильтр) точно через 10 мин или через другое фиксированное время после добавления родамина. Калибровочный график строят следующим образом к 0 0,5 1,0 2,5 5,0 7,5 и 10 мкг золота добавляют столько 2,0 М соляной кислоты, чтобы общий объем раствора был равен 0,30 мл (помня о том, что стандартный раствор золота 0,10 М по соляной кислоте), добавляют раствор фторида натрия и роданина и разбавляют до нужного объема. Измеряют светопоглощение. Калибровочный график светопоглощение — концентрация золота должен представлять собой прямую линию. [c.267]

Выполнение ФО. Анализируемый раствор с содержанием до 0,4 мкг золота в объеме 3,5 мл с концентрацией 0,1 М по НС1 вливают в сухую пробирку, добавляют 0,25 мл 1%-ного Мар, перемешивают переворачиванием пробирки, добавляют 0,3 мл 0,05%-ного раствора роданина в эт. Перемешивают. Через 3— 5 мин измеряют ОП золя при 500 нм относительно раствора реагентов. [c.51]

Концентрация иона серебра в насыщенном растворе хлорида серебра при кислотности 0,1 н. (по соляной кислоте) слишком мала, чтобы дать окраску с реагентом. 50 у ртути(П) при тех же условиях не дают окраски. Палладий реагирует с роданином даже более чувствительно, чем золото. Однако помехи, связанные с присутствием небольших количеств палладия (до 3 у), можно устранить, добавив диметилглиоксим, который не мешает [c.448]

Соединение золота с роданином растворимо в хлороформе, на основании чего предложен экстракционный метод колориметрического определения золота [c.449]

Экстракция комплекса АпСЦ с -диметиламинобензилиден-роданином при помощи изоамилацетата применена для определения золота [394] [c.255]

Если требуется отделить золото от сопутствующих металлов или увеличить чувствительность определения, экстрагируют соединение золота с роданином изоамилацетатом или смесью бензола с хлороформом и измеряют оптическую плотность органической фазы на опектрофотом етре при длине волны 515 ммк или же определяют содержание золота сравнением окраски со стандартом. [c.188]

Для целей анализа можно воспользоваться либо образованием комплексов золота (III) с органическими лигандами, содержащими в качестве донорных атомов N или S (напр., роданин), либо окислением золотом (III) о-толиДина, лейкооснования малахитового зеленого и т. д. с образованием окрашенных продуктов. Для маскирования золота употребляются бромид, цианид и тиосульфат. [c.410]

Для определения серебра и золота высокочувствительных и специфичных люминесцентных реакций не описано. Имеется ука-зание , что серебро можно открыть капельным методом на фильтровальной бумаге роданином или 8-оксихинолином. Чувствительность определения 0,06 мкг в пятне. Предложено определять серебро щелочным раствором резоруфина, образующим с ним осадок, который легко обнаружить на фоне флуоресцирующего раствора резоруфина. Подобную реакцию дают Mg и РЬ " , а в присутствии аммиака также Си , Сс1 , Ре , А , Сг , N1 , 5г2+, Ва", 2п ". [c.248]

Методы, примен5Гемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя подходящие колаиекторы, золото легко осадить такими восстановителями, как хлорид олова (II), цинк и магний В качестве коллектора применяют ртуть, хлорид ртути (I), свинец и теллур. Особенно пригоден теллур осадок теллура, получаемый при восстановлении хлоридом олова (II), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке переходящий в раствор теллур не мешает последующему определению золота посредством роданина. Если же золото определяют посредством хлорида олова (II), то теллур удаляют, например, сильным прокаливанием, причем двуокись теллура улетучивается. Указания, как проводить соосаждение с теллуром, будут даны позже — при описании роданинового метода определения золота . С помощью этого метода золото можно отделить от больших количеств железа, меди, свинца и других металлов (см. ниже табл. 26). Палладий, платина, ртуть и частично серебро соосаждаются вместе с золотом. Малые количества других металлов могут также попасть в осадок, однако обычно они не мешают анализу, так как коллектор (теллур) берут в очень небольших количествах, и поэтому абсолютные количества металлов, увлекаемые в осадок, так малы, что ими можно пренебречь. [c.231]

Определение золота. Добавляют к анализируемому раствору столько разбавленной соляной кислоты, чтобы кислотность раствора после разбавления до соответствующего объема составляла 0,10 н. Переносят раствор в мерную колбу (10 или 25 мл) и разбавляют водой соответственно до 8 или 20 мл. Добавляют 0,20 мл роданина, перемешивают и разбавляют до метки. Через 20 мин. определяют прозрачность раствора с зелены1М светофильтром. Станда ртные растворы для построения калифовочшй кривой j 4uie всего получать, добавляя по 0,2 мл раствора двуокиси теллура к каждому взятому объему раствора золота, выпаривая досуха и обрабатывая затем точно так же, как и анализируемый раствор. Для получения точных результатов важно, чтобы стандарты и анализируемый раствор имели одинаковую кислотность. [c.238]

Определение золота посредством роданина по приведенному мётоду не является строго специфичным, так как подобно золоту реагирует палладий и другие металлы. Поэтому должен представлять интерес разработанный Полуэктовым метод определения золота посредством роданина при котором используется специфическая способность соединения золота с роданином раство- [c.240]

Было установлено, что в растворах, содержащих железо или другие восстановители, хлорид олова(II) — лучший осадитель, чем двуокись серы. В слабокислых растворах роданин образует с золотом нерастворимое красно-фиолетовое соединение, которое считают комплексом золота (I) с реагентом. Сильные окислители реагируют с роданином, образуя фиолетовокрасный продукт его окисления, однако последний в отличие от комплекса золота(I) растворим в четыреххлористом углероде. [c.264]

Хара [728] применял 5-(п-диметиламинобензилиден) роданин для определения 0,03—0,3 мкг/мл золота. Красная окраска достигает максимальной интенсивности за 5 мин и устойчива в течение 30 мин. Измерения проводят при 562 ммк при помощи соответствующего светофильтра. Влияние железа устраняют добавлением метафосфата натрия. Коттон и Вулф [729] предложили другой вариант роданидного метода для определения золота в тонких покрытиях. Эти авторы отказались от о-толидина из-за его малой чувствительности, от дитизона из-за недостаточной точности и от прежних методик, использующих роданин, из-за малой воспроизводимости. В предложенный вариант метода введена экстракция изоамилацетатом. Для достижения желательной точности избыток реагента должен быть минимальным, и поэтому используют его разбавленный раствор в изоамиловом спирте. Поскольку при кислотности выше 1 и. окраска развивается медленнее и бледнеет со временем, pH растворов, время экстракции и время выдерживания растворов перед измерением должны строго контролироваться. Опытные данные указывают на образование в результате реакции комплекса золота с роданином с соотношением компонентов 1 1, причем в образовавшийся комплексный анион входит золото (1П), а не золото(I), как предполагали. [c.265]

Из таких экстрагентов, как хлороформ, четыреххлористый углерод, пзо-амиловый спирт, диэтиловый эфир, смесь бензола с хлороформом (1 3) и изоамилацетат, последний — наилучший. Он нелетуч, быстро экстрагирует золото /I позволяет чисто разделить органическую и водную фазы. Окраска органической фазы частично обусловливается желтой окраской самого реагента (максимум поглощения при 455 ммк). Поэтому окраска красно-оранжевого комплекса видна лишь в более разбавленных растворах реагента. Она характеризуется максимумом поглощения при 510—515 м.ик. Чтобы точно определить малые количества золота, нужно брать минимальный избыток реагента, необходимый для полного образования комплекса с золотом. Разбавленный раствор реагента можно получить, экстрагируя его из этанольноводного раствора изоамилацетато.м или непосредственно разбавляя более концентрированный раствор роданина изоамилацетатом. Для связывания в комплекс ЗОжкг золота при условии, что соотношение золота и роданина в комплексе равно 1 1, достаточно 1 мл 0,004%-ного (вес/объем) раствора реагента. [c.267]

Ход анализа. Снимают золотое покрытие с подложки из терилена, растворяя его в минимальном количестве царской водки Выпаривают на водяной бане почти досуха, добавив немного соляной кислоты. Остатки кислоты удаляют, направляя на поверхность осадка струю воздуха. Полученную золотохлористоводородную кислоту разбавляют до нужного объе.ма и отбирают аликвотную часть, содержащую 4—10 мкг золота. Прибавляют 0,10 0,005 лгл соляной кислоты (с постоянной точкой кипения) и доводят объе.м до 5,00. чл. Добавляют 0,30 мл раствора роданина и 10,0. чл изоамилацетата. Встряхивают пробирку механически в течение 15 мин (Удобно пользоваться пробирками с пробками, покрытыми тефлоном, чтобы исключить просачивание раствора прн перемешивании.) Органический слой профильтровывают через вату прямо в кювету длиной 4 см (емкостью 10 мл) и через 5 мин измеряют светопоглощение при 515 мнк по отношению к холостой пробе (5,00. чл воды, подвергнутой всем аналитическим операциям согласно методике). [c.268]

Исследованы комплексы меди(1) с роданином [245] состава u(HL)2X, где HL — роданин, Х=С1 , Вг , J , сю , BF -, F3 OO-, а также u(HL)20H-0,5H20 и u2(HL)4(S04). в диметилформамиде соединения с СЮ и BF являются 1,1-электролитами, комплексы с F3 OO и SOf — неэлектролиты. Сняты ИК-спектры этих соединений и показано, что спектры подобны спектрам соответствующих соединений серебра(1) и золота(1). На основе ИК-спектроскопических данных сделан вывод, что во всех случаях реагент координируется через атом серы, а координация через азот или карбонильную группу исключена. Соединениям с галогенидными анионами и гидроксилом приписана тетраэдрическая структура димеров, с двумя галогенидными или окси-мостиками. [c.60]

Для определения золота часто используется метод с применением и-диметиламинобензилиденроданина (роданина) [c.179]

Малое количество палладия — меньше 0,1 у — можно определить в растворе 0,02 и. соляной кислоты. Небольшие количества серебра не дают окрашенных продуктов в солянокислой среде. Золото реагирует с той же чувствительностью, что и палладий, и это служит серьезным препятствием для использования роданина при определении палладия. Предотвратить взаимодействие золота с роданином добавлением комплексообразователя не удается без разрушения окраски, даваемой палладием. Поэтому для колориметрических определений палладия лучше использовать нитрозодифенил-амин (стр. 642). [c.179]

Методы, применяемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя под-ходяш,ие носители золото можно легко осадить из предельно разбавленных кислых растворов такими восстановителями, как хлорид олова(П), цинк и магний. В качестве носителей можно использовать ртуть, хлорид ртути(1), свинец и теллур. Для этой цели особенно пригоден теллур. Осадок элементарного теллура, образующийся при восстановлении хлоридом олова(П), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке. Перешедший в раствор теллур не мешает определению золота, если определение производится с помощью роданина или родамина Б. Если же золото определяют с помощью хлорида олова(П), то теллур затем следует удалить, сильно прокаливая осадок, чтобы улетучилась двуокись теллура. Указания для проведения соосаждения с теллуром будут даны ниже в этой главе при описании роданинового метода опре- [c.444]

При определении золота в водах в качестве адсорбента использовали древесный уголь. После сорбции уголь сжигали, золу переводили в раствор и золото определяли с помощью хлорида олова(П) или роданина (стр. 445). В качестве адсорбента для золота находит применение также этилцеллю- [c.446]

Уже описанный метод выделения золота с помош,ью хлорида олова (И) и теллура можно применить для отделения золота от больших количеств Ре, Си, РЬ, А5 и других элементов. Этот метод выделения в комбинации с чувствительным методом конечного определения (например, посредством роданина и, возможно, о-толидина) позволяет легко определять золото в количестве до 0,1 ч. на млн. в различных материалах. Сульфидные минералы можно в основном разлагать азотной кислотой или царской водкой с конечной обработкой соляной кислотой для удаления нитрата. [c.456]

Железо 5,7-дибром-8-оксихинолин (вес.), купферон (вес.), вариаминовый голубой (титр.), ксиленоловый оранжевый (титр.), сульфосалициловая к-та (титр., СФ), Л -фенилантранйловая к-та (титр.), ферроин (титр.), алюмокрезон (СФ), батофенантролин (СФ), 2,2 -дипи-ридил (СФ), тирон (СФ), о-фенантролин (СФ), стильбексон (люм.). Золото тиогликолевая к-та (вес.), щавелевая к-та (вес.), аскорбиновая к-та (титр.), гидрохинон (титр.), дитизон (титр.), 5( -диметил-аминобензилиден)роданин (СФ), пикраминовая к-та (СФ). [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология