Температура на столике Кофлера

Камфорный метод (метод Раста) [167, 183]. Метод основан на высоком значении молярного понижения температуры плавления для камфоры (40° С). Если вещество разлагается вблизи температуры плавления камфоры или реагирует с камфорой, то можно выбрать какой-нибудь другой растворитель [184]. Поскольку в данном случае криоскопические константы достаточно велики, не обязательно пользоваться термометром Бекмана. Принципиальными недостатками метода являются недостаточная растворимость веществ в применяемых растворителях, а также термолабильность веществ. Описан микрометод с применением столика Кофлера [40]. [c.46]

Одной из интересных разновидностей нагревательных столиков, используемых за рубежом, является нагревательный столик фирмы Лейца для температур от 30 до 1000° (рис. 7). Электронагреватель может использовать ток до 18 а (при 13 е), что обеспечивает весьма быстрый нагрев. Измерение температур, в отличие от столиков Кофлера, производится при помощи платина-платинородиевой термопары. Остается остановиться на конструкции охлаждающих столиков, применяемых за рубежом. [c.262]

Значения температуры плавления, определенные с помощью столика Кофлера, обычно на Г ниже значений, найденных в других приборах. Если вещество химически неоднородно, на столике Кофлера можно заметить, что отдельные кристаллы плавятся при разных температурах, и таким образом установить наличие примесей [53]. [c.226]

Калибрование термометра следует повторять через некоторое время. Если термометр употребляют ежедневно при температурах выше 200°, то необходима ежемесячная проверка по трем точкам недостаточно проверять одну нулевую точку. В табл. 8 указаны поправки, которые были сделаны для термометра после работы в течение года на нагревательном столике Кофлера (калибрование производили в тех же условиях, что и измерения). Следует отметить, что нулевая точка осталась неизменной. [c.126]

По методу Кофлера несколько кристалликов вещества на предметном стекле помещают в обогревательный блок и устанавливают на столике микроскопа, через который наблюдают плавление. Температуру измеряют термопарой или термометром, нагревание регулируют реостатом, который устанавливают так, чтобы в интервале температуры плавления она возрастала на 2—4° в минуту. Определение проводят быстро и с большой точностью. Особенно эффективен (вследствие быстрого нагревания) этот метод для веществ, плавящихся с разложением. [c.80]

Кофлером [4], позволяющий изучать объект в пределах температур от 30 до 750°. Этот столик (рис. 5) производится в настоящее время австрийской фирмой Рейхерта. Метод крепления столика ясен из фотографии. Температуры фиксируются при помощи термометров стеклянного — для температур от 300 и до 500° и кварцевого — от 500 до 750°. Заметим, что во избежание перегрева тубус микроскопа может быть отведен от объекта в те периоды, когда не производится наблюдений, тем самым оптика микроскопа не подвержена вредному воздействию высоких температур в течение длительного времени. [c.261]

Рис. 5. Высокотемпературный столик к микроскопу (предел температур от 30 до 750°), предложенный Кофлером.

I В лабораторной практике давно заняли прочное место менее точные, но более простые и доступные способы определения температуры плавления органических соединений. С этой целью создано много приборов в ОСНОВНО.М двух типов нагревательные столики типа Кофлера, где вещество плавится в специальной камере [c.54]

В настоящее время начинают входить в употребление приборы для определений температуры плавления на особом нагревательном столике под контролем микроскопа (метод Кофлера). С помощью такого прибора можно определять температуру плавления даже отдельных кристаллов (рис. 5). [c.23]

Для определения температур плавления отдельных кристаллов применяют блок с электрическим обогревом, укрепленный на столике микроскопа, например прибор Кофлера (рис. 27). На вымытое специальное предметное стекло, закрепленное подвижным держателем, по- [c.78]

Определение температуры плавления по Кофлеру. Преимущество этого метода заключается в тем, что для определения достаточно одного кристалла (менее 1 л г). Вещество помещают на предметное стекло, осторожно придавливают покровным и устанавливают на столике [c.47]

Кофлер назвал этот метод динамическим методом определения температуры плавления в отличие от равновесного метода определения, который также можно проводить под микроскопом. При определении равновесной температуры плавления нагревание прекращают до того, как вещество полностью расплавится. Кристаллы, оставшиеся в сравнительно больших каплях, при понижении температуры вновь начинают расти и могут быть опять расплавлены повторным нагреванием столика. [c.813]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50—100-кратном увеличении по сравнению с определением температуры плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно, поэтому можно работать в микро-и субмикромасштабе мг — 1г). Все изменения, происходящие с веществом в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, переходы полиморфных веществ, процессы возгонки и разложения), можно наблюдать под микроскопом с большой точностью. Поэтому был сконструирован нагреваемый электричеством предметный столик Кофлера для микроскопа, который поз- [c.87]

В последнее время используется метод определения температуры плавления под мшроскопои — метод Кофлера. Несколько кристаллов вещества помещают на обогревательный блок, установленный на столике микроскопа. Температуру плавления измеряют термо- [c.40]

Микроскоп Thermopar (Австрия) с нагревательным и холодильным микроскопом Кофлера предназначен для определения температуры плавления, идентификации фаз, термоанализа органических веществ в интервале температур рт —50 до -)-350°С при минимальном количестве вещества до 1 мг. Нагревательный столик позволяет при минимальном количестве вещества определять [c.128]

Исчерпывающее рассмотрение вопросов, связанных с определением этих констант, содержится в книге Черониса [121, включая определение температуры плавления веществ, плавящихся вблизи комнатной температуры, выявление полиморфизма, определение температуры плавления смешанной пробы с целью установления идентичности и температур кипения при давлениях, отличных от атмосферного. Применение Кофлеровского столика для определения температур плавления, температур плавления смешанной пробы, температур кипения и критических температур смесей подробно рассмотрено Кофлером [40]. [c.28]

В литературе описан ряд удобных методов идентификации органических соединений, основанных на определении некоторых характерных физических свойств (температуры плавления, цвета и т. д.) молекулярных комплексов, включающих неизвестное вещество. Для идентификации соединений, доступных в очень ограниченном количестве, особенно удобен. микроаппарат, предложенный Кофлером [17] для микроопределений температуры плавления под микроскопом. Образец комплексообразующего вещества сначала расплавляют, а затем дают ему закристаллизоваться на половине круглого покровного стекла. На другую часть стекла аналогичным образом наносят неизвестное вещество. После этого вещество почти полностью расплавляют и затем медленно охлаждают, контролируя температуру предметного столика микроскопа. Можно легко наблюдать температуры затвердевания молекулярного соединения в центре предметного стекла и двух эвтектик по краям. Таким образом, для идентификации неизвестного вещества имеются четыре температуры плавления — самого вещества, комплекса и эвтектик. Этот метод легко применим для идентификации ароматических соединений с 2, 4, 7-тринитрофлуореноном [18]. Для определения микроколичеств ароматического вещества полезные качественные сведения можно получить с помощью метода, в котором каплю исследуемого образца наносят на фильтровальную бумагу с раствором 2, 4, 7-тринитрофлуоренона в бензоле [19]. С изменением структуры доноров цвет комплексов изменяется, переходя от желтого к красному. [c.157]

Для этих целей микроскоп должен иметь специальный предметный столик (конструкции Кофлера и Боетиуса), в который вмонтирован электрический нагреватель скорость нагревания последнего регулируется с помощью реостата. В боковое отверстие нагревательного столика помещают термометр, предварительно проградуированный на этом же столике с использованием подходящих соединений с известной температурой плавления. Температуры плавления неизвестных веществ, полученные таким методом, уже содержат поправку на выступающий столбик. [c.116]

Описано устройство, которое легко изготовить из имеющихся в лаборатории материалов (рис. 187). Оно состоит из медного блока с отверстием для термометра. Медный блок нагревают снизу маленьким пламенем. Для наблюдения применяют объектив с блендой. Удобнее пользоваться имеющимися в продаже нагревательными столиками для микроскопа. Хорошо зарекомендовали себя микроманипулятор Лейтца и Ветцлара аппарат Кофлера для микроопределения температуры плавления (рис. 188, 189), а также прибор, сконструированный Хилбк-ком В этих аппаратах электрическое нагревание. Температуру измеряют термопарой Процесс плавления можно наблюдать как в отраженном, так и в проходящем свете целесообразно пользоваться поляризованным светом. Нагревание можно регулировать при помощи реостата, [c.812]

Ришави показал с помощью микроскопа Кофлера с обогреваемым столиком, что температура растворения поливинилхлорида в дибутилфталате зависит от структуры зерна и тем самым от метода переработки поливинилхлорида. Полученные им результаты хорошо совпадают с критической температурой растворения, определенной по методу Тиниуса (см. стр. 29). [c.862]

Иногда необходимо точно определить температуру плавления единственного маленького кристаллика. По микрометоду Кофлера частичку вещества на предметном стекле помещают в обогревательный блок и устанавливают на столике микроскопа, через который наблюдают плавление. Определение проводят быстро и с большой точностью. Для определения температуры плавления смешанной пробы растирают очень. малые количества веществ на том же предметном стекле. Прибор Коф-лера представляет собой наиболее усовершенствованный современный аппарат. Можно, однако, сделать простой, весьма недорогой прибор, пригодный для общего пользования и сохраняющий главные достоинства более сложных конструкций. Необходимости в микроскопе нет наблюдения можно удовлетворительно проводить с помощью обычной лупы. Установку для нагревания можно сделать из просверленного алюминиевого блока упрощенной конструкции , снабженного электронагре-вателе.м . Пользуются укороченным термометром, снабженным защитным колпачком. Приборы калибруют по веществам, температуры плавления которых определены в прецизионных при- [c.288]

Для определения температуры плавления еди,ничных кристаллов пользуются прибором Кофлера, представляющим собой блок с электрообогревом, который помещен на столике микроскопа (рис. 27). На чистое специальное предметное стекло, закрепленное в подвижном держателе и установленное над ценпральным отверстием блока с электрообогревом, помещают один кристалл. Поверх кристалла кладут покровное стекло и став ят на вместо стеклянный мостик и круглую стеклянную крышку нагревательного блока. Включают лампу и нагреватель, фокусируют микроскоп на кристалле и регулируют реостат так, чтобы близ температуры плав.ления вещества температура поднималась не более чем на 1—2° в минуту. Наблюдают за температурой плавления. Специальный термометр гго-казы вает Исправленную температуру. [c.485]

Возгонку при уменьшенном давлении проводят в приборах Кофлера и Дернбаха [92, 93], изображенных на рис. 80 и 81. Высота блока 6 мм, во избежание искажения изображения верхняя пластинка должна быть параллельна нижней. Блок соединяют стеклянной трубкой с вакуумной системой, соединительную резиновую трубку плотно закрепляют зажимом, чтобы предотвратить перемещение блока. Возгоняемое вещество помещаю па стеклянную пластинку, над которой укрепляют стеклянное кольцо с покровным стеклом, являющимся конденсирующей поверхностью это стекло закрывают верхней крышкой блока. Все пришлифованные части слегка смазывают вакуумной с.мазкой, блок устанавливают в центре нагреватель-1ЮГО столика и соединяют с резиновой трубкой. Установку производят так, чтобы все кристаллы оказались в поле зрения лн кроскопа. Вк ючаюг вакуум, температуру постепенно повышают и определения проводят, как описано в предыдущих разделах, [c.79]

Для наблюдения за превращением гидратов на нагревательном столике наряду с флороглюцином Кофлер 1901 рекомендует использовать щавелевую кислоту. Дегидратация происходит при температурах в интервале 60—90°, а затем вещество становится непрозрачным и начинается возгонка безводной ишвелевой кислоты. Температура плавления безводной кислоты 190—191°. При большом количестве исходного вещества (5 мг) сублимат гидрата появляется в виде прозрачных зерен, призм и брусочков при 70°. Исходные и возогнанные кристаллы гидрата плавятся между 100 и 105". Безводная щавелевая кислота быст ю кристаллизуется из расплава. На рис. 150 изображены тонкие иглы безводной щавелевой кислоты при переходе от гидратной формы к безводной. [c.137]

Кофлер [ПО] описывает методы определения температур плавления до—55°, установка Чамлера [91] позволяет проводить микроопределения до —40°. Метод автора, не требующий применения охлаждаемого столика, в большинстве случаев представляется более простым. [c.146]

На предметное стекло помещают квадратное покровное стекло. Небольшое количество первого вещества А помещают у левого ребра покровного стекла (рис. 49). Это вещество расплавляют, и оно затекает под покровное стекло Рис. 49. Контактный пре- примерно ДО середины, после чего ему парат по Кофлеру. дают затвердеть. Второе вещество В помещается у верхнего ребра покровного стекла. Второе вещество также расплавляют, и оно затекает под вторую половину покровного стекла С. Расплавленное второе вещество частично растворяет твердое вещество А в зоне контакта, вследствие чего в зависимости от свойств системы образуются эвтектики, молекулярные соединения и смешанные кристаллы. Точки плавления и точки перехода различных фаз определяют при помощи микроскопа с нагревательным столиком. Очень удобно термотропные явления наблюдать между скрещенными НИКОЛЯМИ в поляризованном свете, когда жидкая эвтектическая зона видна как темная полоса между двумя яркими (двупре-ломляющими) твердыми зонами. Если образуется молекулярное соединение, то может появиться до пяти отдельных полос вещество А, эвтектика А и молекулярного соединения АВ] молекулярное соединение АВ эвтектика АВ и вещества В вещество В. В первом томе своей книги Кофлер приводит многочисленные примеры всевозможных случаев гораздо больше таких примеров указано в таблицах второго тома. Мак-Кроун с сотрудниками [65] разработали новую микроскопическую методику определения органических соединений, основанную на том явлении, что скорость кристаллизации вещества из расплава при заданной температуре зависит от чистоты этого вещества. Они применяли эту методику, для определения примеси 2,2-(5 мс-/г-хлорфенил-1,1,1-трихлорэтана (лг,п -ДДТ) в техническом ДДТ, сравнивая скорость кристаллизации расплавленных исследуемых препаратов со скоростью кристаллизации смесей л,/т -ДДТ и о,п -ДДТ известного состава. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология