Электронограммы анализ

Анализ электронограмм (табл. 39). полученных по методу отражения от поверхности монолитных образцов, показал, что на поверхности стек- [c.212]

Электронно-микроскопический анализ. Этот метод дает представление о строении кристаллических областей в асфальтенах и дает наглядную картину об их надмолекулярной организации. Исследования выполняются в просвечивающих и сканирующих (растровых)- электронных микроскопах [329, 330]. Просвечивающие электронные микроскопы позволяют одновременно получать как электронно-микроскопический снимок, так и электронограмму в области больших и малых углов. Разрешающая способность их составляет 15—2 нм, а для сканирующих микроскопов 3—5 нм. Пучок электронов вызывает значительный разогрев и даже плавление образцов, поэтому просвечивающая электронная микроскопия применяется для объектов, имеющих незначительную толщину,— несколько десятков нанометров. Для этого образцы специальным образом готовят получают либо тонкие пленки, либо с помощью ультрамикротомов готовят срезы толщиной 10—20 нм. Из косвенных методов для исследования структуры асфальтенов получил распространение метод реплик. Для исследования используют мелкодисперсные порошки асфальтенов [325] или растворы в бензоле [319]. В первом случае асфальтены помещают на угольную (аморфную) подложку на медной сетке. С целью определения фоновых микропримесей проводят контрольные съемки пустой подложки. Во втором случае бензольные 0,1 % растворы асфальтенов диспергируют на поверхность полированного стекла с частотой излучателя 35 кГц. Далее стекло.с пленкой асфальтенов помещают в вакуумный пост и растворитель откачивают в течение 20 мин. Для контроля сходимости результатов с поверхности пленки асфальтенов получают реплику двумя способами. Одноступенчатая реплика образовывается напылением угольной пленки, а двухступенчатая — чистого алюминия толщиной не менее 0,2 мм. Затем асфальтеновую пленку растворяют в бензоле и отдельную угольную реплику оттеняют платиной. Во втором случае на обратную сторону отдельной алюминиевой фольги напыляют платиноугольную реплику толщиной 20—30 нм, а алюминиевую фольгу затем растворяют в азотной кислоте [331]. [c.158]

Результаты анализа электронограммы супероксида серебра [c.276]

Наибольшее влияние на габитус кристаллов оказывает температура синтеза. При прочих равных условиях тонкие прозрачные для электронного пучка волокна синтетического муллита получаются только при низких температурах. С увеличением температуры толщина кристаллов возрастает, а степень волокнистости уменьшается. Анализ точечных электронограмм муллита показал, что они соответствуют в большинстве случаев плоскостям (110), (010) обратной решетки и, следовательно, отвечают плоскостям кристаллической решетки с теми же индексами (для ромбической сингонии индексы соответствующих плоскостей прямой и обратной решетки имеют с точностью до постоянного множителя одинаковые значения). Расчет точечных электронограмм дает следующие значения параметров а = 0,754 нм и с = 0,2982 нм, что характерно для муллита. Дифракционные картины муллита содержат запрещенные рефлексы. На рис. 51, г представлено сечение (ЛО/) обратной решетки муллита. Для этого сечения характерны четкие отражения 002, 200, 400 и т. д. Наблюдаются запрещенные диффузные рефлексы. На точечных электронограммах, отображающих сечения (ПО) обратной решетки муллита, запрещенные рефлексы расположены в центре прямоугольника, образованного рефлексами 00/ и кШ. Электронно-микроскопическое исследование показывает, что независимо от физико-химических условий синтеза иглы муллита являются монокристаллами с осью роста С. 154 [c.154]

Доказательства существования порядка в аморфных полимерах можно получить по анализу рентгенограмм или электронограмм, а также по данным, полученным другими методами, в частности по плотности. [c.73]

Ориентацию в очень тонких ориентированных пленках можно исследовать также методом ЭД. Особую ценность этот метод приобретает в связи с тем, что в современных электронных микроскопах с одного и того же участка можно одновременно получать как ЭМ изображение, так и дифракционную картину. Этим методом исследованы ориентированные пленки ПЭ [66], ПАН [67], натурального каучука [68], ПВФ [69] и других полимеров (рис. II. 16). Электронограммы с участков, содержащих всего несколько отдельных микрофибрилл, по четкости рефлексов выглядят такими же (если не лучше), как рентгенограммы от хорошо ориентированных волокон и пленок, т. е. кристаллиты в этих микрофибриллах представляют собой хорошо упорядоченные образования. Анализ подобных картин показывает, что для всех полимеров макромолекулы выстроены вдоль осей микрофибрилл. [c.112]

Метод электронографии предназначен для проведения структурного анализа тонких пленок (на просвет) или поверхности (на отражение). В большинстве случаев ограничиваются геометрическим аспектом (анализом электронограмм, что дает возможность определить элементарную ячейку, провести фазовый анализ, расшифровать текстуру, установить степень дисперсности и др.), хотя в принципе электронография позволяет анализировать строение тонких слоев вещества вплоть до определения атомных координат, если прибегнуть к рассмотрению интенсивности дифракционных рефлексов. [c.229]

При проведении электронографического анализа следует учитывать, что точность определения межплоскостных расстояний на кольцевых электронограммах не превышает 10 А, так как регистрируются линии с малыми (до 2—3°) углами дифракции. [c.302]

Кроме того, следует учитывать, что при фотографической регистрации электронограмм точность измерения интенсивности мала (10—50%), что затрудняет уточнение координат узлов при структурном анализе. [c.302]

Во всех случаях электронно-оптический (т. е. электронно-микроскопический и электронографический) анализ связан с продолжительным исследованием одного и того же участка объекта фотографированием микроструктуры в светлом поле и в темном поле в различных рефлексах и при разных ориентировках образца и фотографированием соответствующих электронограмм для определения ориентировки объекта и действующих отра- жений. Поэтому важное значение имеют устройства для предохранения объекта от отложения продуктов разложения масляных паров. [c.448]

Анализ электронограммы микродифракции преследует следующие цели а) выявление кристаллической структуры объекта или идентификацию фаз б) определение кристаллографической ориентировки объекта, т. е. индексов оси зоны, параллельной направлению падающего пучка (оси прибора) в) нахождение ориентационного соотношения включений и матрицы в случае гетеро- [c.467]

Появление рефлексов от разных зон можно интерпретировать как пересечение сферы отражения с некоординатными плоскостями ОР. Эти рефлексы вероятнее всего получить на периферии электронограммы. При анализе [c.469]

Случай, когда ось двойникования не лежит в плоскости электронограммы (плоскость двойникования не находится в отражающем положении), является более сложным для анализа. В этом случае полезно построить модель обратной решетки, содержащую узлы, образовавшиеся в результате двойникования. Для г.ц.к. решетки при плоскости двойникования pqr) типа (111) узлы от двойника располагаются вдоль направлений [111], проходящих через матрицы они находятся на расстоянии 1/3 периода от узлов матрицы. [c.472]

Определение вектора Бюргерса основано на том, что контраст у дислокации исчезает или существенно ослабляется, если вектор Бюргерса лежит в отражающей плоскости. Поэтому для определения направления вектора Бюргерса следует, пользуясь гониометрическим механизмом, наклонить объект так, чтобы контраст у данной дислокации исчез. Затем, переходя к электронограмме при данном положении объекта, определяют индексы действующего рефлекса. Для нахождения рефлекса, обусловливающего контраст дислокации, можно также использовать темнопольное изображение, в котором данная дислокация не видна. Для определения направления вектора Бюргерса необходимо знать две плоскости, к которой он принадлежит. Одной из них может быть плоскость скольжения. Эту плоскость выбирают из общих соображений или путем анализа микрофотографии, содержащей след плоскости скольжения. [c.511]

Электронографическим анализом установлено, что проявлению расщепления адсорбционных максимумов благоприятствует макроскопическая природа кристаллографической гетерогенности поверхности висмутового электрода, характеризуемая наличием на поверхности относительно больших монокристалличе- ских участков [8]. Высокоразвитое поликристаллическое строение и связанная с ним заметная энергетическая неоднородность поверхности способствуют проявлению широкого спектра взаимодействий в адсорбционном слое, что приводит к размыванию максимумов, а не к их расщеплению [17]. Математический анализ электронограмм показал [8], что на совершенно гладкой (характеризуется сильно растянутыми рефлексами) оплавленной поверхности висмута имеются относительно большие моно-кристаллические области с миллеровскими индексами (100), (101), (111) и (211). Наряду с макроскопическими монокри-сталлическими плоскостями иногда встречаются агрегаты монокристаллов из 2—4 кристаллитов с индексами (100), (111), (101), (552), (321) и др. Статистической обработкой полученных электронограмм удалось показать, что в основном на поверхность оплавленной капли висмута выходят 2—3 вида четко выраженных граней монокристалла (их доля от общей поверхности капли 80—90%) [8]. Кристаллографическая структура оплавленной поверхности статистически воспроизводится в различных опытах благодаря постоянству режима изготовления висмутовых электродов по описанной выше методике. [c.103]

Однако многие исследователи [35] отрицают существование плоскостного псевдоморфизма. При этом они опираются на тщательный анализ опубликованных электронограмм и на свои наблюдения. Между прочим, указывается и на то, что структура ионных кристаллов (окислов) значительно менее способна к искажению, чем решетка металлов, особенно на поверхности. Это делает плоскостной псевдоморфизм мало вероятным. Ввиду того, что по этому важному вопросу имеются противоречивые высказывания крупных исследователей [35, 36], приходится признать, что существование плоскостного псевдоморфизма является пока спорным. [c.91]

Кристаллизация полимеров представляет собой фазовый переход первого рода [57, с. 31]. В закристаллизованном полимере образуются области, в которых наблюдается дальний порядок, т. е. правильное чередование структурных единиц на расстояниях, превышающих размеры этих единиц. Таким структурным повторяющимся элементом в полимерах, как и в низкомолекулярных веществах, является элементарная ячейка, тип и параметры которой можно получить из анализа рентгенограмм или электронограмм. Элементарные ячейки всех полимеров, в том числе и эластомеров, относятся к кристаллографическим типам, известным для низкомолекулярных веществ (табл. 8.1). [c.324]

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Электронографический анализ осуществляется на электронографах — электронно-оптических вакуумных приборах, которые могут работать и как электронные микроскопы, позволяя получать теневые электронно-оптические изображения, хотя их работа в этом режиме имеет вспомогательное значение. К таким приборам, например, относится электронограф ЭГ-100А. По ходу электронного пучка сверху он имеет следующие основные узлы электронную пушку (источник электронов) двойную электромагнитную линзу кристаллодержатель, позволяющий осуществлять различные перемещения образцов по отношению к пучку электронов камеры образцов проекционный тубус фотокамеру с флюоресцирующим экраном для визуальной работы низко- и высоковольтные блоки питания пульт управления. В электронографе имеется устройство для исследования газов и паров различны < веществ. Разрешающая способность прибора позволяет получать раздельные дифракционные максимумы при различии в меж-плоскостном расстоянии на 0,001 А. Наблюдение дифракционной картины производится на флюоресцирующем экране или фотографическим методом. Электронографическая картина различна в зависимости от типа снимаемого объекта точечная электронограмма образуется при съемке монокристаллов на просвет и на отражение кольца на электронограмме образуются при исследовании поликристаллических веществ дуги и кольца — от веществ, имеющих текстуру. [c.106]

В качестве примера кратко рассмотрим ход анализа электронографических данных молекулы У0Вг4. На рис. 6.5 представлена электронограмма, полученная в интервале обратных углов рассеяния 5 = 2,0-г-16,4-м на модернизированном электронографе ЭГ- 100а при температуре сопла ампулы испарителя 473 К, ускоряющем напряжении 40 кВ и расстоянии 0,18 м от объекта рассеяния до фотопластинки. Давлейие пара У0Вг4 при указанной температуре составляло 1,6-10 Па. Из полученных электронограмм отбирают лучшие (без повреждений фотоэмульсии и с оптималь- [c.151]

Последовательность выполнения работы. Подготовить эталонный образец (MgO, Na l, Al). Подготовить образец для исследования на просвет (металлическую, например, алюминиевую фольгу, приготовленную травлением). Подготовить образец для исследования на отражение (шлиф металла или сплава). Снять электронограммы эталонного вещества, изучаемого вещества на просвет или на отражение, изучаемого и эталонного вещества одновременно (последнее проводить нанесением эталонного вещества ка готовый препарат, например каплю раствора Na l на готовый образец, если он не растворяется в воде). Определить постоянную прибора, используя данные о межплоскостных расстояниях ((Ihkl) эталона из справочников. Провести качественный фазовый анализ образца по полученной электронограмме. Определить кристаллическую структуру одной из фаз объекта. Радиус колец измерить металлической линейкой или с помощью компаратора с возможной точностью в двух взаимно перпендикулярных направлениях. При-использовании линейки со скошенным краем измерения записывать с точностью до 0,1 мм. На рис. 46 показана схема [c.105]

Результаты индицирования проверить анализом погасаний и оценкой интенсивности колец. Интенсивность рефлексов электронограмм определить по изменению почернений на негативе. При фазовом анализе или при определении простых структур ограничиться визуальной оценкой интенсивности, которую провести по девятибалльной шкале, аналогичной шкале для рентгенограмм, и которой можно приписать числовые соотношения [c.107]

На электронограммах, полученных на просвет от измельченных проб стеклоуглерода (размер частиц <40 мкм) термообработанных при 2000 °С образцов, обнаруживается лишь двумерная упорядоченность — отражения только типа (00/) и Ьк). Обработка измельченных образцов при 2600 °С приводит к появлению наряду с преобладающим двумерным (турбостратным) углеродом поликристаллического графита. Для последнего наблюдаются отражения, характерные для монокристаллического графита, не обнаруживаемые из рентгеновской дифракции. Их анализ показывает, что полученная картина соответствует двойной дифракции от базисных двойников графита с углом двойникования 28°. Подобные монокристаллические образование возникают в результате полигонизации и сдвигов углеродных слоев в распределенных по объему стеклоуглерода напряженных высокоориентированных областях при их механическом разрушении, поскольку разрушение глобул размером 30 нм при достаточно грубом диспергировании образцов исключено. [c.213]

При этом анализ темнопольных изображений показал, что наноструктуры в Се и Si характеризуются нормальным распределением по размерам зерен со средним размером 24 и 17 нм соответственно. Изучение электронограмм, снятых с площади 2мкм , выявило концентрические кольца, состоящие из многочисленных точечных рефлексов. В то же время в Се и 81 при интенсивной деформации кручением под давлением 7 ГПа, происходили полиморфные превращения. Так, в Се наблюдали появление тетрагональной фазы с кристаллической решеткой типа Р4з212[74],а в [c.30]

В качестве эталонов для рассмотренного случая, например, можно использовать электронограммы от окисленного хрома (СГ2О3), никеля (NiO) и сплава (№Сг2 04). Эталонные электронограммы необходимы для анализа, так как обычно не обнаруживается полного совпадения [c.23]

В результате изучения образцов первой и второй групп установлено, что в условиях спонтанной кристаллизации алмаза появление монокристаллической графитовой фазы (рис. 132) наблюдается уже на пятой минуте процесса как на свободной от алмаза поверхности контакта исходного графита с металлом, так и на металлической пленке, отделявшей алмаз от исходного графита. Анализ электронограмм (см. рис. 132) показал высокое со- ршенство структуры этой фазы во всех изученных образцах. Кроме того, установлено, что монокристаллическая фаза графита [c.375]

Структура молекулы РаО исследовалась методом дифракции электронов [964, 857, 2162]. Найденные в этих работах значения гр о лежат в пределах от 1,36 до 1,42 А, а значения — О — Р — в пределах от 100 до 105°. В работе 763] при исследовании инфракрасного спектра РаО была частично разрешена вращательная структура полосы Vi. На основании ее анализа Бернштейн и Полинг нашли / р-о= 1,38 +0,03 Ah P — О—Р = 101,5+1°,5. Ибере и Шумейкер [2162], выполнив тщательный анализ полученных ими электронограмм и сопоставив найденные величины с результатами анализа вращательной структуры полосы Vj в спектре Рар, рекомендуют следующие значения структурных параметров гр-о= = 1,418 0,019 Аи Р — О — Р = 103,2 Г,5. Произведение главных моментов инерции РаО, приведенное в табл. 52, вычислено на основании этих значений [c.241]

Значения структурных параметров молекулы Fg l определялись также на основании результатов электронографических исследований [877, 665]. Боуэн [877], применяя визуальный метод анализа электронограммы с 11 максимумами, получил следующие значения структурных параметров Fg l гс-р = 1,323 0,032, гс-а= 1,747 + 0,04 А, F — [c.505]

Электронографическое исследование структуры молекулы СН2СР2, проведенное И. Карле и Ж. Карле [2327] с использованием сектор-микрофотометрической методики и усовершенствованной ими методики анализа электронограмм, привело к тем же значениям структурных параметров, что и в раннем исследовании микроволнового спектра СН2СРз[3449] гс=с = 1,311 +0,035, Гс-р = 1,321 +0,015, гс-н = 1,07 + 0,02 А, /Р—С—Р = 110+3° н—С—Н = 117 4-7°. [c.567]

LiF методом дифракции электронов Г9, 65]. В этих работах были получены электронограммы паров фтористого лития, однако анализ электронограмм, проведенный с учетом данных о составе паров этого вещества, позволил определить длину связи Li — F не в двухатомной молекуле LiF, а в молекуле димера LiaFj. Найденная таким образом величина оказалась равной 1,69 + 0,04A. [c.864]

Ориентация цепей молекул в пластинках определялась по локальным электронограммам от избранных областей. На рис. 107 приведена типичная картина для ромбовидного кристалла полиэтилена. Из анализа этой исключительно четкой картины сле- дует, что направление цепей или ось с перпендикулярна широ кой грани кристалла. Более того, направления кристаллогрз фических осей а Ь постоянны во всей пластинке, так что к таким структурам вполне можно применить термин [c.295]

Индицирование может оказаться неправильным, если ось зоны отражающих плоскостей не является осью симметрии четного порядка в кристаллической решетке. Дело в том, что ОР всегда имеет центр инверсии и поэтому любое ее сечение, включающее узел ООО, имеет ось симметрии четного порядка. Поэтому в тех случаях, когда найденная в описанном выше предварительном анализе ось зоны не является осью симметрии второго или четвертого порядка, требуется дополнительная информация для устранения этой, так называемой 180°-ной неопределенности. В принципе устранение неопределенности требует рассмотрения пространственного расположения узлов ОР и согласованного индицирования двух разных сечений ОР кристалла. Однако часто оказывается, что вследствие кривизны сферы отражения на электронограмме присутствуют рефлексы от других зон (рис. 20.28). Для проверки индицирования выбирают наиболее сильный рефлекс второй зоны g2 и один из рефлексов g первой зоны так, чтобы векторы g и g2 имели противоположные направления. Условие правильного индицирования состоит в том, чтобы углы между направлениями гх и g2 II между направлениями 2 и были одновременно меньше 90°, т. е. скалярные произведения 5-1г2>0ия221>0 (20.14). [c.469]

Кристаллизация из разбавленных растворов. При медленном охлаждении разб. р-ров полимеров образуются полимерные монокристаллы (см. Кристаллическое состояние). Наиболее полно изучена К. линейного полиэтилена. При относительно медленной его К. из 0,01%-ного р-ра в ксилоле образуются ромбовидные плоские кристаллы, толщина к-рых существенно зависит от темп-ры К., монотонно возрастая от 9 до 15 кж (от 90 до 150 A) при повышении темп-ры от 50 до 90 °С. Анализ электронограмм и электропномикроскопич. данных показывает, что плоские монокристаллы состоят из с. юженных полимерных цепей. Скорость роста монокристаллов (полиэтилен, полиэтиленоксид) определяется скоростью образования зародышей. [c.586]

Рихтером, Брейтлингом и Херре [426] получена кривая радиального распределения атомов стеклообразного 5102 в результате обработки рентгенограммы методом анализа Фурье. Получены также электронограммы различных образцов кварца [c.312]

К гомоцепным полимерам относятся главным образом элементы, расположенные в 3, 4, 5 и 6 группах периодической системы Д. И. Менделеева. Рихтером и Штебом получены элек-тронограммы ряда аморфных и расплавленных элементов. Методом фурье-анализа электронограмм показано, что большой порядок аморфных 51, Ое, Аз, Л и других элементов характеризуется структурой, аналогичной их структуре в твердом состоянии. Связи между атомами в этих элементах характеризуются преимущественно как ковалентные, а в галлии и висмуте преимущественно как ионные. С большей точностью (чем ранее) определены температуры плавления германия и кремния, равные 934 Г С для Ое и 1410 1° С для 51 На основании рассмотренных структур неметаллов, полуметаллов и их соединений сделан вывод о том, что характерная для легких элементов тетраэдрическая конфигурация меняется при переходе к более тяжелым элементам на правильную или искаженную октаэдрическую конфигурацию это объясняется стремлением валентных электронов более тяжелых атомов находиться в р-состояниях, причем они образуют две тройки делокализованных связей в перпендикулярных направлениях [c.583]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология