Эфиризаторы

Синтез триэтоксисилана аналогично тетраэтоксисилану можно осуществлять в барботажном эфиризаторе (см. рис. 43, стр . 119) при температуре не выше 60°С, а ректификацию — на насадочной колонне. При ректификации отбирают две фракции до 131 °С (непрореагировавший спирт с примесью триэтоксисилана) и 131— 135 °С (триэтоксисилан). [c.125]

Технологическая схема производства этилацетата представлена на рис. 7.11. Смесь уксусной кислоты, этилового спирта и серной кислоты из смесителя 1 непрерывно поступает на верхнюю тарелку колонны-эфиризатора 2, в куб которой подается острый пар. Образующийся этилацетат вместе с парами воды и спирта отгоняется с верха колонны, а жидкость по мере продвижения вниз по тарелкам обогащается водой. Благодаря отгонке летучего компонента и избытку спирта этернфикация протекает почти до полного превращения уксусной кислоты. [c.240]

Азеотропная смесь этилацетат — этиловый спирт — вода конденсируется в теплообменнике 3 и конденсаторе 4. Часть конденсата возвращается на верхнюю тарелку эфиризатора, а основная масса направляется в ректификационную колонну 5. Кубовый продукт этой колонны, состоящий преимущественно из спирта и воды, поступает на одну из нижних тарелок реактора 2, а погон конденсируется в аппарате б, разбавляется приблизительно равным по объему количеством воды, необходимой для расслоения конденсата, и попадает в сепаратор 7. Нижний (водный) слой из аппарата 7 подается на одну из средних тарелок колонны 5, а верхний (органический) направляется в ректификационную колонну S, в которой от эфира отгоняется низкокипящий тройной азеотроп эфир—спирт—вода, возвращаемый в колонну 5. Этилацетат из куба колонны 8 направляется на окончательную очистку. Суммарный выход эфира приближается к 95% от теоретически возможного. [c.240]

В колонну-окислитель 1, через которую.снизу барботирует воздух, подается смесь свежего и возвратного (циркуляционного) л-ксилола. Увлеченные током воздуха пары метанола конденсируются в холодильнике-конденсаторе 2 и возвращаются в колонну. Реакционная масса из колонны собирается в сборнике 3, из которого перекачивается в эфиризатор 4. В нижнюю часть эфиризатора поступает парообразный метанол из перегревателя 5. Выделяющиеся пары метанола и воды конденсируются в холодильнике-конденсаторе 6. Из эфиризатора 4 продукты этерификации дросселируются в дросселе 7 до давления 1,3 10 Па и поступают в испаритель 8, где от смеси эфиров отделяются смолы. Освобожденная от смол смесь подается на ректификацию. В колонне 9 от нее отделяется метил-п-толуилат, который конденсируется в холодильнике-конденсаторе 10, и через сборник 11 возвращается на окисление в окислительную колонну 1. Эфиры дикарбоновых кислот из куба колонны 9 по- [c.365]

Технологический процесс получения полиэфиров методом равновесной поликонденсации осуществляется в эфиризаторах/сравнительно небольшой емкости (до 5 м ) из нержавеющей стали. и и алюминия, снабженных якорной мешалкой и соединенных с установкой, назначением которой является улавливание летучих исходных компонентов и возвращение их в реакционный аппарат (-исключением является конденсационная вода, которая должна отводиться из сферы реакции). [c.84]

I — смеситель 2 — реактор 3 — эфиризатор 4 — конденсатор-дефлегматор 5 — экстрактор 5 —отпарная колонна 7, — ректификационные колонны 3 — теплообменник. [c.228]

Первый этап переработки — промывка конденсата подщелоченной водой в экстракторе 5, где из органического слоя отмывают метанол и примеси кислотного характера (метакриловая кислота). Часть этого водного экстракта можно использовать для разбавления сульфата метакриламида перед эфиризатором 3, а от остального количества в отпарной колонне 6 отгоняют метанол и [c.228]

После подготовки сырья и проверки аппаратуры на герметичность приступают к проведению процесса этерификации. Этерификация четыреххлористого кремния осуществляется в эфиризаторе 6, представляющем собой чугунный эмалированный аппарат с рубашкой. В эфиризатор из мерников-дозаторов 2 и 3 одновременно подают абсолютированный этиловый спирт и четыреххлористый кремний [c.119]

Кроме абсолютированного спирта в эфиризатор из мерника 4 подают и рециркулирующий этиловый спирт. Четыреххлористый кремний и спирт поступают в определенных объемных соотношениях (обычно от 1 2,2 до 1 2,3). Оба компонента поступают через сифоны в нижнюю часть эфиризатора. Температуру процесса (30— 40 °С) поддерживают регулированием подачи компонентов. Избыточное давление в аппарате не должно превышать 0,15—0,16 ат. [c.119]

Выделяющийся при реакции хлористый водород и уносимые им пары, не вступившего в реакцию спирта и хлорэфиров кремния поступают в холодильник 1. Сконденсировавшиеся жидкие продукты (рециркулирующий этиловый спирт) через фазоразделитель 5 стекают в сборник 7, а хлористый водород поступает на очистку. Спирт из сборника 7 передавливается в мерник-дозатор 4 и в эфиризатор. [c.119]

В эфиризатор 3 из мерника-плавителя загружают необходимое количество фенола. Туда же из мерника 2 подают толуол и добавляют через люк диметилформамид (0,2—0,3 вес. % от количества фенола). После этого из мерника 1 под слой раствора фенола в толуоле подают четыреххлористый кремний температуру в это время поддерживают в пределах 7—10 °С (за счет эндотермичности процесса и скорости ввода четыреххлористого кремния). После ввода [c.127]

I — эфиризатор-гидролизер 2,3, 7 — мерники 4, 9 — холодильники 5 — нутч-фильтр 6 — отгонный куб 8 — реактор 10 — приемник [c.219]

Этерификацию хлорокиси фосфора крезолом проводят в реакторе-эфиризаторе 5 — чугунном цилиндрическом аппарате, футерованном изнутри двумя слоями диабазовой плитки. В реактор из мерника 2 подают необходимое количество хлорокиси фосфора, через люк загружают хлористый магний и из мерника 1 подают высушенный крезол. После загрузки реагентов нагревают аппарат до 80 °С. При этой температуре начинают реакцию, но в дальнейшем реакционную смесь постепенно нагревают до 170 °С. При 170 °С смесь выдерживают примерно 5 ч, после чего отбирают пробу для определения кислотного числа. При кислотном числе 30 мг КОН/г реакцию прекращают. [c.334]

Эфиризатор имеет дополнительную нижнюю секцию, которая отделена от аппарата глухой перегородкой и сообщается с ним через гидрозатвор. В этой секции за счет понижения давления до 2,7—5,5 кПа от эфира-сырца отгоняется основная масса избыточного спирта, который возвращается в эфиризатор 4. Оставшийся спирт отгоняют от эфира острым перегретым паром в отдувочной колонне 15 и направляют в сборник спиртов 2. Далее эфир-сырец с кислотным числом 0,3— 0,5 мг КОН/г поступает в аппарат 18, куда из сборника 19 непрерывно подается суспензия сорбентов в водном растворе соды. Температура в аппарате составляет 80—90°С, давление—атмосферное. На второй стадии очистки в аппарате 20 поддерживается температура около 100 С. Вода после конденсации возвращается в аппарат 18. На этой стадии очистки одновременно протекают три процесса — нейтрализация кислых компонентов, разложение катализатора и осветление эфира-сырца. Затем в отгонном кубе 22 при 120—130°С и остаточном давлении 2,7— [c.29]

Подача реагентов противотоком при получении пластификаторов кинетически не эффективна, так как, поднимаясь вверх по колонне, пары постепенно обогащаются продуктом реакции, который конденсируется в верхних секциях. Это приводит не только к смещению равновесия реакции влево, но и к снижению температуры, а значит и скорости реакции. Поэтому чаще эфиризаторы колонного типа работают по принципу прямотока. В таких аппаратах высота жидкости на тарелке выбирается выше, чем в обычных колпачковых колоннах, и в каждой зоне предусматриваются нагревательные элементы [159]. Увеличение высоты заполнения позволяет понизить число секций в реакторе до 8—10 и соответственно упростить его конструкцию, а наличие в зонах нагревательных элементов — регулировать тепловой режим. Обычно температура в секциях по ходу сырья повышается на 20—50 °С. Такие колонны позволяют комбинировать подачу реагентов прямотоком и противотоком. Так, при получении дибутилфталата в верхнюю часть колонны вводят фталевый ангидрид и бутанол в стехиометрическом соотношении, а избыток бутанола в виде пара пропускают противотоком к реакционной смеси [159]. При получении ди (2-этилгексил) фталата противотоком к реакционной массе подают увлекающий агент, например бензол. [c.50]

Производство диметилтерефталата. При упомянутом ранее четырехстадийном методе получения диметилтерефталата из л-ксило-ла оказалось выгодным в одном реакционном аппарате совмещать стадии окисления л-ксилола и метил-л-толуилата. В одном эфиризаторе проводятся и обе реакции этерификации — л-толуиловой кислоты и моиометилтерефталата. Это позволяет повысить растворимость кислот в реакционной массе, сократить число стадий и аппаратов и проводить разделение продуктов только после этерификации. [c.399]

При синтезе на кислых катализаторах нагрев реакционно смеси до температуры выше 130—140 °С из-за возможности ухудшения цвета целевого продукта допускается только после нейтрализации кислого катализатора. Поэтому выпаривание избыточного спирта ио завершении синтеза непосредственно из эфиризатора/ целесообразно в случае получения пластификаторов из спиртов с числом углеродных атомов не более четырех. Другие спирты от- [c.60]

При непрерывной этерификации кубы а, б и <э будут работать удовлетворительно лишь при высокой скорости химической реак-щи, иначе полнота превращения или производительность реактора будут слишком низкими. Поэтому для непрерывных процессов 1асто применяют последовательность (каскад) эфиризаторов с пе-эетоком кубовой жидкости из одного реактора в другой, но с соответствующей разделительной системой при каждом эфириза- горе. [c.214]

Процесс осуществляют периодически или непрерывно в две отадии первую, быструю реакцию введения одной алкильной . руппы проводят в реакторе с мешалкой, куда подают спирт и гвердый или тредварительно расплавленный фталевый ангидрид. Вторая, медленная стадия этерификации реализована в эфиризаторе типа тарельчатой колонны (см. рис. 69, г, стр. 213). При этом для синтеза октиловых эфиров иногда рекомендуется посторонний азеотропообразователь в других схемах он отсутствует, а поду отгоняют в виде азеотропиой смеси с избытком октиловых спиртов. [c.216]

Расплав фталевого ангидрида и спирт непрерывно подают в эфиризатор 4 (кубовый аппарат с мешалкой). Процесс этерификации проводят в отсутствие-катализатора при 180—190 °С и остаточном давлении 74,5—81,0 кПа. Выделяющиеся в процессе пары воды и спирта через ректификационную колонну направляются в холодильник 6. Конденсат разделяется на спирт и воду, спирт возвращается в процесс, а вода собирается в приемнике 8. Из эфиризатора 4 реакционную массу с кислотным числом 25—30 мг КОН/г непрерывно подают в верхнюю секцию девятисекционного эфиризатора колонного типа 9, в который одновременно из сборника 3 поступает катализатор этерификации. Температура по секциям постепенно повышается со 185—195 °С до МО—210 °С, остаточное давление составляет 41,0—54,5 кПа. Выкипающий спирт возвращают в 1, 3 и 5 секции эфиризатора. [c.29]

Полученную реакционную массу смешивают с некоторым количеством воды и частью метанола и направляют в эфиризатор 3 уже встречавшегося ранее тнпа тарельчатой колонны. Она имеет кипятильник, при помощи которого азеотропную смесь метилметакрилата с водой и метанол отгоняют от раствора сульфата аммония, который выводят из куба. Из-за высокой летучести вводят часть метанола на одну из нижних тарелок эфирнзатора, чтобы обеспечить его наличие па всех тарелках. Пары азеотропной смеси и метанола конденсируют в конденсаторе-дефлегматоре причем часть конденсата возвращают в эфиризатор 3 в качестве флегмы, а остальное отводят на переработку. [c.228]

Реакционная масса сливается в промежуточный сборник 3, откуда насосом 4 высокого давления непрерывно подается на этерификацию в верхнюю часть эфирнзатора 7. Эфиризатор имеет колпачковые тарелки, и жидкость стекает по ним сверху вниз. Противотоком к ней движутся пары метилового спирта, перегретые в подогревателе 6. За счет их тепла этерификация идет при 250°С и 2,5 МПа. При этом пары спирта, подаваемого в избытке, уносят образующуюся воду, способствуя более полному завершению равновесного процесса этерификации. Выходящие из аппарата 7 пары метанола и воды полностью конденсируются в [c.400]

По второму методу этерификацию проводят при небольшом избытке спирта (не более 20%) в присутствии кислотных катализаторов и третьего компонента — азеотропобразующего агента, предназначенного для отвода реакционной воды. Избыток спирта выделяют из продуктов реакции и после ректификации возвращают на синтез. В периодических процессах (аналогично схеме на рис. 7.10) используются эфиризаторы объемом 2—25 м . [c.241]

Переэтерификацию проводят в эфиризаторе, снабженном рубашкой для обогрева, механической мешалкой, вакуум-насосом и спускной фильерой, расположенной в дниш е аппарата. Предусмотрена также подача азота. В эфиризатор подают эквимолекулярное количество дифенилолпропана и дифенилкарбоната. Смесь расплавляют без доступа воздуха и, нагревая продукты реакции до 200—230 , удаляют из реактора фенол (при остаточном давлении 20—30 мм рт. ст.) при этом удается удалить лишь 80—90% фенола, поэтому в конце процесса температуру повышают до 290—300°, а давление в реакторе снижают до 1 мм рт. ст. По окончании реакции в реактор нагнетают азот, открывают нижний штуцер и продавливают расплавленную густовязкую массу полимера в виде нитей, пленок или стержней. Стержни измельчают в гранулы, удобные для дальнейшей переработки. [c.713]

Полиэфир получают ноликонденсацией адипиновой кислоты с этиленгликолем (диэтиленгликолем или 1,4-бутандиолом) в эфиризаторе, снабженном паровой рубашкой для обогрева. В эфиризатор загружают адипиновую кислоту и нагревают до раснлавлення (выше 175 ). В расплавленную кислоту вводят диол. Температуру смеси повышают до 220° н при неремешивании проводят реакцию до выделения рассчитанного количества воды. Температура плавления полиэтиленгликольадипината равна 50—70°, гидроксильное число 55—65 (т. е. 1,5—1,7 гидроксильных групп на каждую макромолекулу), молекулярный вес 3000—5000. [c.732]

Эфиризатор 1 (рис. XII.20) представляет собой цилиндрический аппарат из нержавеющей стали со сферическими днищем и крышкой. Внутри эфири-затора вмонтирован змеевик для обогрева реакционной смеси. Объем эфири-затора 6 м . Фталевый ангидрид подается в эфиризатор питательным шнеком [c.798]

Синтез метилхлорметилдиэтоксисилана осуществляется в эфиризаторе 2, представляющем собой стальной эмалированный аппарат со съемной крышкой, сферическим днищем и рубашкой для обогрева (теплоносителем или паром). В эфиризатор из мерника 2 загружают необходимое количество абсолютированного этилового спирта, после чего дают воду в холодильник 4. В свинцовый барботер эфиризатора подают сухой азот и затем из мерника 3 начинают медленно вводить метилхлорметилдихлорсилан (со скоростью 45—50 л/ч). По окончании ввода необходимого количества метилхлорметилдихлорсилана в рубашку эфиризатора подают теплоноситель и за 2—3 ч нагревают 9 [c.131]

Расплав фталевЪго ангидрида, свежий спирт, оборотный спирт и рециркулируемый моноэфир непрерывно подают в первый аппарат каскада кубовых реакторов 4/1. Число реакторов в каскаде — от 3 до 6. Для более быстрого растворения фталевого ангидрида спирт предварительно нагревают до температуры, близкой к температуре кипения. Мольное соотношение фталевый ангидрид 2-этилгексанол составляет 1 2,5, температура в эфиризаторах — 185—205 °С. Отгоняемые из эфиризаторов пары воды и спирта через дистилляционную колонну направляются в холодильник, а затем во флорентийский сосуд 7 для разделения иа спирт и воду. Спирт через промежуточный сборник возвращается в процесс. Сырой эфир из последнего аппарата каскада подается в колонну 10, в которой освобождается от основного количества избыточного спирта. Далее эфир передается в нейтрализатор 13, где нейтрализуется 5%-ным раствором гидроксида натрия. Затем ои отделяется от водно-солевой фракции во флорентийском сосуде 14. Поскольку водно-солевая фракция содержит большое количество солей моноэфира, ее подкисляют серной кислотой- с образованием натриевой соли серной кислоты и регенерацией моноэфира. Моноэфир дополнительно промывается водой для удаления следов серной кислоты и после отделения от водной фазы рециклизнруется. [c.27]

Однако на практике температуру сиинтеза поддерживают в пределах 130—140°С [65, 128], так как при более высокой температуре усиливается дегидратация оборотных спиртов, а цвет целевого продукта может резко ухудшиться из-за контакта реакционной массы даже с небольшим количеством кислорода воздуха, попадающего в эфиризатор через неплотности, например вала мешалки. [c.35]

В первом случае секционирование зоны реакции осуществляется за счет последовательного подключения нескольких кубовых аппаратов с мешалками, снабженных паровыми рубашками. В установках фирмы БАСФ первый аппарат каскада служит в основном для получения моноэфира. Поэтому в него подают предварительно подогретый спирт и расплав фталевого ангидрида в мольном соотношении 1 1. Образующийся моноэфир последовательно проходит через остальные эфиризаторы каскада, куда дополнительно вводится свежий спирт. Отогнанный вместе с реакционной водой спирт после конденсации и отделения от воды возвращается в соответствующие эфиризаторы. Готовый эфир из последнего эфиризатора каскада направляется на дальнейшую переработку. На крупных промышленных установках фирмы БАСФ в каскад включено до шести аппаратов [65]. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология