Дисульфид натрия, получение

Д и н и т р о-4,4 - д и э т о к с и д и ф е и и л д и с у л ь ф и д получался взаимодействием З-нитро-4-бромфенетола и дисульфида натрия в спиртовом растворе. К 4.92 г З-нитро-4-бромфенетола (с т. пл. 56—57°) в 20 мл этилового спирта при кипячении в течение 1.5 часа прибавлялся раствор дисульфида натрия, полученный сплавлением 2.6 г кристаллического сернистого натрия с 0.39 г серы. Смесь кипятилась с обратным холодильником в течение 4.5 часа. После охлаждения осадок дисульфида отфильтровывался, промывался спиртом, водой и высушивался. Вес 2.75 г. Т. пл. 141—143°. После кристаллизации из бензола выход 1.77 г (45%). Т. пл. 158—159°. Для анализа продукт повторно кристаллизовался из бензола. Желтые иглы с т. пл. 164—165°. [c.1268]

Аналогично промышленный метод получения метансульфохлорида основывается на взаимодействии хлористого метила с дисульфидом натрия в автоклаве с образованием диметилдисульфида и при последующей обработке дисульфида газообразным хлором в водной суспензии [c.382]

Для получения раствора дисульфида натрия в фарфоровом стакане нагреть 25 г кристаллогидрата сульфида натрия до полного растворения соли в ее кристаллизационной воде. В полученный расплав при непрерывном перемешивании внести маленькими порциями 12 г тонко измельченной серы (температура смеси не должна быть ниже 70°С) и добавить 20 мл горячей воды. После охлаждения перелить раствор в склянку, закрыть резиновой пробкой и оставить на двое суток. [c.154]

Упомянутые видоизменения условий синтеза, по сравнению с теми, которые описаны для получения соответствующих немеченых аналогов, обеспечивают высокие выходы соединений с изотопом 5 (табл. 8-18). При этом продукты получаются совершенно чистыми. Так, выход роданида калия по активности, в расчете на элементарную радиоактивную серу, превышает 95%, дисульфида натрия — 90%, тиосульфата натрия — 95%, однохлористой серы (с учетом регенерации серы, не вошедшей в реакцию)—95 0 [c.693]

В качестве примера приводим процесс получения 1-нафтил-амина восстановлением 1-нитронафталина дисульфидом натрия [c.91]

Обычно растворение сернистого натрия при получении дисульфида производят не в специальном растворителе, а в том же самом полисульфидном котле, который служит и для приготовления дисульфида натрия. Полисульфидный котел (рис. 158) представляет собой стальной котел, снабженный лопастной мешалкой и змеевиком для обогрева аппарата (иногда змеевик заменяется перфорированной трубой, уложенной на дне аппарата, которая служит для барботирования острого пара). [c.259]

Получение дисульфида натрия. В варочный котел заливают 1150 л раствора сернистого иатрия, который для очистки от нерастворимых примесей, предварительно отстаивают в расходном баке. Включают механическую мешалку и подают в змеевик пар для нагрева раствора до кипения. К нагретому раствору сернистого натрия при непрерывном перемешивании добавляют 140 кг грубоизмельченной комовой серы. Сера быстро [c.250]

Неточная дозировка реагирующих веществ. Дозировку реагирующих веществ производят а) при получении дисульфида натрия и б) при нейтрализации полученного дисульфида бисульфитом иатрия. Чтобы реакция образования тиосульфат.ч натрия проходила без по-бочных процессов, наряду с дисульфидом не должны образовываться другие полисульфиды натрия, содержащие больше серы, чем дисульфид ие должен также оставаться непрореагировавший сернистый натрий. [c.254]

Если при получении дисульфида натрия добавляют больше серы, чем это требуется по расчету, то наряду с дисульфидом [c.254]

Почему нежелательно применение мелкоизмельченной серы при получении дисульфида натрия [c.260]

Большое значение обменные реакции имеют при получении сополимерных тиоколов на основе двух разных алкилдигалогенидов. Вследствие различной растворимости дигалогенидов в воде и скорости взаимодействия с полисульфидом натрия трудно получить сополимеры заданного состава. Однако, если смешать дисперсии двух гомополимеров высокой молекулярной массы в нужных соотношениях в присутствии незначительного количества дисульфида натрия, то можно получить статистический сополимер, близкий по составу к рассчитанному на основании соотношения компонентов исходной смеси [10, с. 477]. [c.561]

Среди серусодержащих присадок наибольшую известность приобрели сульфиды и дисульфиды. Так, хлорметилированием алкилбензолов, входящих в состав фракции 156—190 °С продуктов каталитического риформинга, и дальнейшей обработкой полученных продуктов дисульфидом натрия были синтезированы бис(алкил-бензил) дисульфиды, применяемые в качестве противокоррозион ных и противозадирных присадок [15, с. 106] [c.107]

Г. А. Г и м о X и U. Б. И. К и с с и и, Непрерывный способ получения алы )а-нафтиламина восстановлением нитронафталина дисульфидом натрия. Хим. пром., 3, 79 (I960). [c.490]

Для получения полисульфидных каучуков обычно применяют водные растворы тетрасульфида натрия. Синтез полисульфидов натрия осуществляется путем взаимодействия серы с раствором едкого натра при нагревании и перемешивании в присутствии канифолевого мыла. В зависимости от соотношения реагентов могут быть получены тетра- или дисульфид натрия [c.245]

Нагреванием 2-мет,ил-3-окси-4,5-диоксиметилпиридина гидрохлорида (пиридоксина гидрохлорида) (I) с тионилхлоридом в хлористом метилене с добавкой диметилформамида получают 2-метил-3-окси-4,5-дихлорметилпиридина гидрохлорид (II), который путем частичного гидролиза подой при 45—50 °С превращают в 2-метил-3-окси-4-окси-метил-5-хлорметил пиридина гидрохлорид (III). Последний без выделения обработкой дисульфидом натрия с дальнейшей перекристаллизацией из смеси соляной кислоты со спиртом превращают в 2-метил-3-окси-4-оксиметил-пиридил-5-метил)-дисульфида дигидрохлорид, моногидрат (пиридитол) (IV). Этот метод имеет преимущества по сравнению с описанным синтезом по той же схеме, где II получают нагреванием I в избытке тионихлорида, а превращение И в IV осуществляют с выделением III в виде неустойчивого основания. Технологически менее удобным оказалось также получение IV из 4,5-ди-О-метилового, [c.148]

Аминофлуоресцеин I с выходом 60% получен восстановлением нитрофлуоресцеиндиацетата I раствором дисульфида натрия. Библ. О назв, [c.235]

В литературе описан ряд методов получения 4,4 -дннитро-дифенилдисульфида [1—П]. С практической стороны наибольший интерес представляет синтез этого вещества кондеисаци-ей л-ннтрохлорбеизола с дисульфидом натрия в спиртовой среде [6, 7, 10. Однако продукт при этом всегда получается сильно загрязненным. В литературе приводится трудоемкий метод очистки 4,4 -динитродифенилдисульфида, заключающийся в том, что его переводят в 4-нитромеркаптан, последний переосаждают через натриевую соль и затем окисляют хлорным железом [10]. [c.139]

В двухлитровой трехгорлой колбе с механич еской мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником растворяют на кипящей водяной бане 157,5 a (1 Л1) h-нитрохлорбеи-зола в 250 мл этилового спирта. К кипящему раствору в течение 30 минут прибавляют при перемешивании горячий спиртовой раствор дисульфида натрия (см. примечание 1). По прибавлении всего раствора дисульфида реакционную смесь нагревают 3—4 часа при постоянном перемешивании. В процессе проведения реакции происходит выделение желтых кристалликов продукта, и раствор заметно светлеет. Горячую реакционную массу фильтруют, продукт переносят в стакан и отмывают от хлористого натрия водой. После этого осадок промывают на фильтре 3—4 порцняки этанола по 50 мл каждая. Получают 100—115 г вещества (70—75% теории) с т. пл. 145— 160°. Полученный технический продукт обрабатывают при на-грева нии в течение 30—40 минут соответственно 120, 80 н 70 МА бензола. При первых двух обработках горячий бензол декантируют, а при последней фильтруют через обогреваемую вОронку. Отмытый горячим бензолом продукт весит около 75 его т. пл. 176—179° (см, примечание 2). [c.140]

Метод получения дисульфида натрия из элементов в жидком аммиаке, шредложенный Фехером и Бертольдом [2], в принципе аналогичен способу, разработанному Клеммом и сотр. [3] для сульфида натрия (см. выше). [c.410]

При обработке фракции персидской нефти (фракция эта составляла первые Зб7о дестиллата по объем у) раствором едкого натра и перегонке щелочного раствора получена смесь мер Каптанов и дисульфидов. Обрабатывая полученную смесь раствором едкого кали, можно был О эти два класса соединений отделить друг от друга при дальнейшем подкислен ии полученного щелочного раствора удалось получить смесь свободных меркаптанов. Эта смесь состояла на 55—60% из изопропилмеркаптана, 18% сост авл ял изобутилмеркаптан, 9% — этилмеркаптан остальное приходилось на промежуточные фракции и высококипящий остаток. Из смеси дисульфидов, оставшейся после последней обработки калийной щелочью, получены ДИЭТИЛ-, диизопропил- и диизобутилдисульф ийы. Присутствие указанных дисульфидов обнаружено было в соответствующих фракциях путем восстановления их в меркаптаны (посредством цинковой пыли и ледяной уксусной кислоты). [c.485]

Ferber указывает на возможность полного удаления сернистых соединений из тяжелых дестиллатов (трансформаторных масел) путем обработки последних металлическим натрием. Полученный таким образом углистый остаток в результате подкисления разведенной соляной кислотой, последующего экстрагирования легки.м петролейным эфиром и выпаривания растворителя дал легкое желтое масло последнее представляло собою смесь дисульфидов, из которой ьосстановление.м были выделены амил-, гептил- и октилмеркаптаны, [c.486]

Основным условием для получения высокого выхода 1-наф тиламина в процессе восстановления МНН дисульфидом натри , является предупреждение возможности накапливания ЫагЗг в реакционной массе. При периодическом процессе это достигается медленной дозировкой раствора НагЗг в эмульсию расплавленного МНН. При работе по непрерывной схеме Г. А. Тимохин и Б. И. Киссин добились соблюдения этого условия на двухкаскадной установке со смешанным потоком (рис. 80) [c.251]

К спиртовому или водному раствору дисульфида натрия Naa Sg, полученному из сернистого натрия NajS-QHaO и порошковой серы, медленно при перемешивании добавляли хлорметилированный алкилбензол. Смесь перемешивали в течение 6—20 ч. За 0,5 ч до конца перемешивания к смеси добавляли растворитель (толуол или исходную фракцию ароматических углеводородов) для снижения вязкости полученного продукта. [c.74]

Восстановлением полученного сополимера дисульфидом натрия в пиридине при 102—104° в течение 17,5 час. был получен низкоосновной анионит, имевший статическую обменную емкость по 0,1 N раствору соляной кислоты, равную 3,5 мг-экв/г. Анионит имел повышенную набухае-хмость, что, по-видимому, связано с разрушением части межцепных связей-в процессах его обработки, проводившихся в довольно жестких условиях. Этими опытами доказана принципиальная возможность замены всех сульфогрупп на нитрогруппы. [c.63]

Варку раствора сульфита с серой производят в чугунном реакторе с мешалкой и паровой рубашкой. В реактор загружают воду, безводный сульфит, 40—41% раствор NaOH (4 л на 100 л воды) для предотвращения разложения сульфита и серу. Варку ведут -3—5 ч ири 90—100°. К концу варки плотность раствора достигает 1,57 ej M и содержание сульфита в нем снижается до 1—1,5%. Полученный раствор имеет щелочную реакцию и усредняется раствором бисульфита натрия, к которому предварительно добавляют кальцинированную соду (3 кг на оО л раствора бисульфата). Усреднение продолжается 1 ч при 60—80°. Его производят для перевода избыточной щелочи и образующихся в процессе варки сульфида и дисульфида натрия в сульфит и тиосульфат [c.555]

Из сернистых соединений довольно часто в практике получения промежуточных продуктов встречаются дисульфиды ArSSAr, образующиеся при обработке диазосоединеиий дисульфидом натрия. Восстановительное превращение их в тио- [c.705]

Восстановление и идентификация содержащегося в спарже дисульфида и получение производных. Дисульфид был восстановлен натрием в жидком аммиаке. Осадок, полученный после испарения аммиака и подкисления, представлял собой кислоту состава 4H8O2S2 с т. пл. 61—62°. Титрование п-хлорфенилмеркурибензоатом l 6H4HgO O 6H5 с использованием нитропруссида натрия в качестве внешнего индикатора показало, что эта кислота содержит две SH-группы. Реагент, применявшийся для титрования и содержащий ртуть, стандартизировался по специально очищенному хлор-гидрату цистеина. При титровании протекает следующая реакция [c.60]

С целью получения противокоррозионных и противозадирных присадок были синтезированы бис-(алкилбензил)-дисульфиды . Для этого хлорметилпровали алкилбензолы, входящие в состав фракции 156—190 °С продуктов каталитического риформинга, и затем обрабатывали полученный продукт дисульфидом натрия [c.106]

Смотреть страницы где упоминается термин Дисульфид натрия, получение: [c.149] [c.149] [c.61] [c.155] [c.195] [c.609] [c.214] [c.228] [c.692] [c.397] [c.402] [c.269] [c.269] [c.65] [c.486] [c.326] [c.124] [c.29] [c.338] [c.251] [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология