Электрод из угольной пасты

Для работы в анодной области потенциалов применяют твердые микроэлектроды, например платиновый, графитовый, боро карбидный или электрод из угольной пасты. Серьезным недостатком таких электродов является низкая воспроизводимость результатов вследствие загрязнения поверхности продуктами реакции и вследствие образования поверхностных оксидов. [c.20]

Авторы работы [31] провели сравнительное исследование различных углеродных электродов на примере определения концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии. По сравнению со стеклоуглеродным и пирографитовым электродами более воспроизводимые результаты были получены на электродах из угольной пасты и пропитанных воском. Аналогичное исследование было проведено на примере определения концентрации свинца [15]. Результаты показали, что электрод из не-пропитанного графита пригоден для определения концентраций >10" моль/л, из стеклоуглерода — до 10 моль/л, из пропитанного графита — до 10 моль/л. Эти данные подтверждают вы- [c.107]

Границы стабильности растворов. В растворе ПТЭА на платиновых электродах область рабочих потенциалов простирается от +1,7 до —1,9 В по НКЭ. На ртутном электроде эта область заключена между +0,5 и —2,5 В по НКЭ [2], а на электродах из угольной пасты — между +0,86 и —0,6 В по НКЭ [4]. Природа лимитирующих реакций не исследовалась. [c.65]

Другой разновидностью угольных электродов является электрод из угольной пасты, представляющей собой смесь измельченного [c.143]

В электроаналитической практике с успехом применяют электроды из угольной пасты. Обычно это смесь спектрально чистого графита и парафинового масла. Впервые [c.45]

Кроме парафинового масла, для приготовления пасты применяли и другие жидкие вещества, такие, как четыреххлористый углерод, однако парафиновое масло оказалось наиболее пригодным. Хорошие свойства имеет и электрод из угольной пасты, приготовленной с силиконовым маслом. Установлено, что при увеличении плотности (а следовательно, и молекулярного веса) силиконового масла уменьшаются емкость электрода и остаточные токи на нем. Однако одновременно уменьшается и скорость процессов, протекающих на таких электродах [18]. [c.46]

Рис. 2.5. Схема электрода из угольной пасты (вертикальное и горизонтальное сечения). Заштрихованная часть — угольная паста остальная часть электрода — из фторопласта.

На практике применяли и электроды из карбида бора [22]. Такие электроды можно использовать не только в области положительных потенциалов, но и в области отрицательных потенциалов до —1,0 В. Однако исследования показали, что такие электроды подвергаются пассивации, их активность может меняться во время процесса и поэтому их применимость для электроаналитических целей ограничена. Часто образующиеся в ходе электродного процесса продукты окисления органических соединений легко удалить с поверхности электрода из угольной пасты путем замены старой пасты новой, но не всегда их легко удалить с поверхности электрода из карбида бора без изменения состояния этой поверхности. [c.47]

Применение электродов из угольной пасты для катодного восстановления и анодной инверсионной вольтамперометрии. [c.82]

Электроды из угольной пасты. Применение к анодной вольтамперометрии. [c.88]

Вольтамперометрия на твердом электроде. I. Фундаментальное исследование электрода из угольной пасты. [c.89]

Вольтамперометрическое поведение серебра на электроде из угольной пасты и некоторые проблемы применимости этого электрода к инверсионной вольтамперометрии. [c.90]

Инверсионная вольтамперометрия золота и серебра с электродами из угольной пасты. [c.90]

Работа 20. Определение микроколичеств серебра с применением электрода из угольной пасты [c.89]

Показано, что электрод из угольной пасты, обладающий минимальным остаточным током и максимальной чувствительностью по золоту, можно рекомендовать в качестве оптимального для определения микроколичеств золота. [c.218]

Разработаны методики определения золота по норме 1-10 % в фосфорной кислоте, азотнокислых солях кобальта и алюминия с использованием электрода из угольной пасты. [c.218]

Для определения окисляющихся веществ обычно применяют твердые электроды. Из твердых электродов (например, Pt, Аи, С), используемых в электролизе, в анапитической вольтамперометрии широкое применение нашли различного вида графитовые электроды. Это обусловлено широким диапазоном анодных потенциалов, низким электрическим сопротивлением и легкостью обновления поверхности электрода. Электроды из угольной пасты [7.3-6] и стеклоуглеродные электроды [7.3-7] используют для мониторинга электроокисле- [c.414]

Джекобе [1074] определял вольтамперометрически 5,0-10 — —2,50-10 г-ион л Аи анодным окислением золота, электролитически осажденного на электроде из угольной пасты. Электролиз проводят при +0,1 в (отн. н.к.э.) в течение 15 мин, анодное растворение выполняют при потенциале от +0,3 до +1,3 в, анодный пик наблюдается при +0,85 в. Фоном служит 0,1 М НС1. Метод позволяет анализировать смеси Аи + Ag. Предложен [535] инверсионный вольтамперометрический метод определения 10 —10 % Аи с применением электрода из угольной пасты. Метод заключается в электролитическом выделении золота при контролируемом потенциале +0,2 в на поверхности электрода в виде пленки на фоне 0,1—1,0 М НС1 в течение 15—30 мин с последующим растворением золота при линейно изменяющемся потенциале от +0,2 до + 1,3 б. Метод применен для определения 1-10 % Аи в сурьме 0,22—1,01% Аи в покрытиях на вольфраме и молибдене 0,32% Аи в покрытиях на вольфрамовой нити, намотанной на никелевую деталь (0,9—1,3)-10 % Аи в золе растений. Ошибка при определении 5-10 % Аи равна +12%. Позже этот метод применен [91] для определения 0,3 мкг мл Аи в полупроводниковых сплавах Sn — Au после разделения компонентов методом тонкослойной хроматографии. Фон 1 М НС1, потенциал предварительного электролиза +0,2 в, потенциал электрорастворения 0,2—1,3 в, время накопления 10 мин. Найдено 0,29+0,01 мкг мл Аи (и = 6, а = =0,95), коэффициент вариации 2,8%. Монин [1242, 1243] определял 25—500 нг мл Аи методом пленочной полярографии с накоплением. Золото выделяют в течение 5 мин электролизом на электроде [c.174]

Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют диэтиловым эфиром из солянокислого раствора и определяют методом осцнллополярографин Амальгамная полярография с накоплением на фоне солей мышьяковой кислоты Мышьяк отгоняют в виде бромида, галлий экстрагируют эфиром из 6—7 N НС1 и определяют методом инверсионной вольтамперометрии на стационарной ртутной капле или электроде из угольной пасты Амальгамная полярография с накоплением солянокислый фон [c.199]

Накопление на электроде из угольной пасты при —0,4 в в течение 5—20 мин. скорость изменения потенциала растворения 0,5 в/сек. В интервале концентраций серебра 10-1"—10- молъ/л сила тока пропорциональна концентрации. Ошибка при определении 1,1-10- % серебра равна 0,39-10-во/о [c.131]

Монье, Шпекер и Цинке провели сравнительное исследование различных угольных электродов стекловидного, пиролитического, из спектрально чистого угля, пропитанных воском, и электрода из угольной пасты на примере определения Ад+ 1—100 нг/мл в 0,2 М растворе нитрата калия. Хорошо воспроизводимые результаты были получены при использовании электрода из угольной пасты и электрода, пропитанного воском, поверхность которого стачивали. после каждого измерения. Количество серебра, осаждавшееся на пиролитическом графитовом электроде и стеклоуглероде, уменьшалось при повторных измерениях. Авторы полагают, что этот эффект обусловен адсорбционными явлениями и уменьшением количества активных центров на поверхности электрода. К сожалению, упомянутые в этой работе электроды еще нельзя считать достаточно изученными. Литературные данные по их использованию пока весьма немногочисленны. [c.144]

Одну из первых попыток ввести твердое электроактивное вещество в объем твердого индифферентного электрода, по-видимому, сделали Руби и Треммел з. Они приготовили электроды из угольной пасты, содержащей хлорид, бромид или иодид серебра, и исследовали их методами циклической вольтамперометрии, хроно-потенциометрии и хроноамперометрии. При катодной поляризации электрода наблюдались вольтамперные кривые с максимумом тока. Исследования, проведенные при постоянном потенциале, показали, что поток электроактивного вещества в реакционную зону является экспоненциальной функцией потенциала электрода. Авторы полагают, что в электродном процессе участвуют ионы серебра в твердой фазе. [c.158]

Следует отметить, что, применяя электроды из угольной пасты, можно работать в такой области положительных потенциалов, которая недостижима при использова- [c.46]

Приведены результаты изучения сравнительных характеристик четырех типов графитовых электродов на примере определения зо-зота для выбора электрода, обладающего наилучшими аналитическими свойствами. Показано, что электрод из угольной пасты, обладающий минимальным остаточным током и максимальной чувствительностью по золоту, можно рекомендовать в качестве оптимального для определения микроколичеств золота. Разработаны методики определения золота по норме 1 10 % в фосфорной кислоте, азотнокислых солях кобальта и алюминия. Табл. 1, библ. 8 иазв. [c.281]

Имеется ряд работ, посвященных исследованию электрохимического поведения различных аминов, большей частью ароматических, с помощью окислительной полярографии на электродах из различных инертных материалов, К ним можно отнести работы Суатони, Снидера и Кларка [6], в которых представлены результаты изучения некоторых замещенных в ядре производных анилина на фоне ацетатного буферного раствора в 50%-ном 2-метил-2-пропаноле (графитовый электрод). Влчек [7, 8] для определения диэтил- -фенилендиамина и /г-амино-Л, Л -диэтиламина применял платиновый анод, а Галусом с сотрудниками [9] использовали стационарный и вращающийся электроды из угольной пасты при полярографическом исследовании Л, Л -диметиланилина. [c.224]

Для работы в анодной области потенциалов применяют твердые микроэлектроды, например платиновый, графитовый, борокарбидный или электрод из угольной пасты. Серьезным недостатком таких электродов является низкая воспроизводимость результатов вследствие загрязнения поверхности продуктами реакции и вследствие образования поверхностных окислов. Разработан ряд приемов для повышения воспроизводимости данных, получаемых на твердых электродах они заключаются в обновлении поверхности, в предварительном окислении электрода или в катодно-анодной поляризации. [c.51]

Адамс [74] предложил использовать в вольтамперометрии электрод из угольной пасты, обладающий очень интересными свойствами [17, 18, 75—90]. Угольная па- ста получается смешиванием порошкообразного угля или графита с подходящей органической жидкостью до образования однородной массы. При этом идеальная для образования пасты жидкость не должна смешиваться с водой, содержать электроактивных примесей и иметь низкую летучесть [17]. Угольная паста должна быть умеренно густой. Жидкая паста не сохраняет приданную ей при изготовлении форму и может вытечь из электродного устройства, а с очень густой пастой трудно получить гладкую, воспроизводимую поверхность. Более сухие пасты имеют преимущество в отношении чувствительности и удобства в работе. Увеличение содержания органической жидкости в пасте приводит к увеличению оопротивления электрода. В качестве жидкостей для получения угольной пасты используются бромоформ [74], бромнафталин [17, 83—85, 88, 89], нуйол [17, 18, 80, 81, 86], силиконовое масло ]75, 76, 79[. Для работы в неводных средах предложено [86]. вводить в пасту поверхностно активные агенты, например лаурилсульфат натрия, которые должны предохранять ее от разрушения [c.118]

Несмотря на то, что способ обновления поверхности графитовых электродов имеет большое значение, эта процедура пока не стандартизирована. Применяют обламывание [15] или отпиливание кончика электрода [16, 62], зачистку наждачной бумагой [16, 62], полировку [122, 124, 129], специальные устройства [21, 22, 61, 130]. Поверхность электрода из угольной пасты сглаясивают штапелем или фильтровальной бумагой, пропитанной жидкостью, использованной для приготовления угольной пасты [131]. В литературе указано [80], что щри определении нанограммовых количеств серебра эффективное обновление поверхности возможно только для угольного пастового электрода и импрегнированного электрода, поверхность которого зачищена дранкой. [c.120]

Олсон и Адамс [17] сообщают, что предел изученных ими электродов из угольных паст в анодной области на различных фонах составляет до 0,9—1,3 в. Фаршанг [75] указывает такой же анодный предел поляризации и отмечает, что в анодной области электрод из угольной пасты ведет себя как полностью инертный. В катодной области его использование нецелесообразно и менее перспективно, чем стационарного ртутного электрода. Хотя диапазон потенциалов достигает —1,50 в, пастовый эле-кт род нежелательно использовать в катодной области из-за мешающего влияния кислорода, находящегося в угольной пасте. Одним из лучших свойств пастового угольного электрода является малая величина емкостного тока и то, что она почти не возрастает на протяжении всего полезного диапазона поляризации [17]. [c.121]

Чулкина Л. С., Синякова С. И. Инверсионный вольтамперо-метрический метод определения нанограммовых количеств серебра с применением электрода из угольной пасты.— ЖАХ, 1969, т. 24, вып. 2, стр. 247. [c.159]

Синякова С. И., Чулкина Л. С. Определение ультрамалых количеств золота методом осциллографической полярографии с предварительным концентрированием его на электроде из угольном пасты.— ЖАХ, 1968, т. 23, вып. 6, стр. 841. [c.159]