Олеум, анализ

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в масляную баню, находящуюся на электроплитке. Загружают 250 мл 20 %-ного олеума. При перемешивании вносят в течение 1,5 ч небольшими порциями 19,5 г фталоцианина меди (см. синтез 10.1) так, чтобы температура реакционной массы была в пределах 20—30°С. По окончании выдерживают 1 ч при этой температуре, затем в течение 1,5 ч поднимают температуру до 98—100°С. Выдерживают 30 мин, отбирают пробу на конец сульфирования. Для этого 1 каплю сульфомассы растворяют в 5 мл 1 %-ного раствора NaOH. Если наступает быстрое растворение, сульфирование считают законченным. При положительном анализе горячую реакционную массу выливают в закрепленный в кольце термостойкий стакан на 2 Л с мешалкой, содержа- [c.330]

Настоящая работа касается анализа всех видов серной кислоты, кроме олеума (анализ последнего см. стр. 47 и сл.). [c.41]

Взрыв паровою облака, который привел к разрушению операторного здания в Фликсборо, описан в гл. 13. Несмотря на то что по вопросам взрывов паровых облаков существует довольно общирная литература, тем не менее не так много опубликовано работ по анализу разрушений основных зданий на площадке предприятия. В данном разделе обсуждается вопрос разрушения не только операторного здания, но и здания заводоуправления и соседних с ним, а также операторной установки получения олеума. [c.542]

Загружено дифенил- сульфона г Загружено олеума Анализ бариевых солей сульфокислот [c.29]

Анализ различных данных по давлению SOg над олеумом показал [66], что наиболее надежными следует считать результаты. [c.72]

Обработка 25% (вес.) 20%-ного олеума в четыре приема Анализ гудрона-. [c.536]

При этом анализе непредельны(з поглощаются бромной водой или олеумом, т. е. серной кислотой, содержащей избыток серного ангидрида. При поглощении бромной водой происходит присоединение брома по месту двойной или тройной связи углеводорода с образованием соответствующих дибромидов и тетрабромидов по уравнениям [c.830]

Анализ циркуляционных кислот в промывном отделении, в сушильной башне, в олеум-ном и моногидратном абсорберах [c.332]

Применяемый олеум предварительно стандартизовали по тщательно приготовленным 50- и 80%-ным растворам серной кислоты, проанализированным с максимальной правильностью методами ацидиметрического титрования и измерением плотности. Пробу, содержащую около 1 г воды, помещают в сосуд Дьюара с крышкой, на которой размещены бюретка, мешалка и термометр. Олеум, содержащий 10— 25% свободного SO3, добавляют из градуированной через 0,05 мл бюретки, защищенной трубкой с осушителем. Автор сообщает, что при анализе 98%-ной серной кислоты была достигнута воспроизводимость определения 0,2%. Метод довольно прост и не требует много времени, однако при его использовании необходимо достаточно часто стандартизовать применяемый олеум, поскольку его состав быстро изменяется. [c.211]

Анализ олеума требует особой осторожности, исключающей попадание его на кожу и одежду. Наполнение ампулы олеумом проводят в вытяжном шкафу под наблюдением преподавателя. [c.401]

Отдельные методики, включенные в практикум, непосредственно применяются в контроле производства (анализ серной кислоты, олеума, определение зольности и влажности каменного угля и др.). [c.152]

Анализ работы установки при очистке парафина показал, что в случае применения злектрического поля расход олеума на 1 т парафина снижается в 1,8—2,1 раза, а расход щелочи увеличивается в 1,5—2,5 раза. Повышенный расход щелочи объясняется необходимостью при осуществлении процесса в герметической аппаратуре нейтрализации образующихся при очистке кислых газов. [c.83]

ГОСТ 2706—63, разд. XI. При анализе применяют олеум, содержащий 10% свободного серного ангидрида [c.384]

При анализе пробы олеума общее содержание [c.113]

Основные контрольные точки I —определение серы и влаги в колчедане 2 —определение серы в огарке 2 —определение сернистого ангидрида в газах 4 — определение мышьяка и влаги в газах 5 — определение сернистого ангидрида в газах б —определение сернистого и серного ангидрида в газах 7 —определение кислорода в газах 8 — анализ олеума. [c.194]

Установка кислотной очистки для производства белых масел. Хотя характер реакций, протекающих при обработке олеумом сложных углеводородных смесей, подобных смазочным маслам, еще далеко не выяснен, очевидно, что протекает сульфирование ароматических компонентов. Это приводит к образованию сульфоновых кислот, выделение которых в качестве товарных продуктов может оказать важное влияние при анализе экономики различных вари- [c.268]

Цены на серную кислоту в 1982 г. в США составляли от 7S до 95 долл. за тонну в зависимости от географического местоположения заводов. Олеум (дымящая серная кислота) обычно продается с надбавкой 3—5 долл. за тонну (и даже выше при концентрации свободного SO3 более 30%). Эти цифры приведены в расчете на 100%-ную H2SO4, хотя действительные анализы могут быть выше или ниже 100%. Стоимость серной кислоты тесно связана со стоимостью серы, которая за последние годы сильно возросла. Без сомнения, рост цен на серную кислоту и удобрения привел к замораживанию и даже снижению уровня их потребления. [c.242]

Изучался процесс сульфирования асфальтенов, выделенных осаждением петролейным эфиром, выкипающим до 50° С, из битума БН-1У и характеризующихся следующими показателями уд, вес di ° 1,138 мол. вес. 1984 элементный состав, % С 83,28 Н 8,28 8 3,50 N 1,5 О 3,52. Методика проведения процесса сульфирования и анализа продуктов реакции была та же, что и приведенная выше для сульфирования смол [8]. Сульфирование проводилось 20%-ным олеумом нри температуре 50° С в течение 2 час. Олеум реагировал с асфальтенами в тех же основных направлениях, что и со смолой реакции окисления, сульфирования и сульфонообразования. Характер влияния на глубину протекания этих реакций таких факторов, как удельный расход олеума, температура и концентрация 80з в олеуме, виден из кривых, приведенных на рис. 17. Они по существу имеют такую же количественную зависимость, как и в случае сульфирования смол. [c.119]

Сульфвровавие эфнров фенола. Обработкой анизола серной кислотой [294, 295] при обыкновенной температуре можно получить некоторое количество о-суЛьфокислоты, если только весовое отношение кислоты к анизолу меньше 4. В противном случае образуется только пара-изомер и 2,4-дисульфокисло(га. Если вести сульфирование в присутствии уксусной кислоты или уксусного ангидрида, то получается, повидимому, только п-сульфокислота [296]. Нагревание анизола с 10 весовыми частями серной кислоты при 90° в течение 30 мин. приводило к образованию только 2,4-дисульфокислоты взяв 2 части серной кислоты и ведя реакцию при 150—160°, удалось выделить лишь следы 4-сульфокислоты и ничего больше. Так как в продукте реакции содержалось значительное количество различных сульфокислот неизвестного строения, то отсутствие анизол-2,4-дисульфокислоты обусловлено, повидимому, отщеплением метильной группы. Если бы главным продуктом реакции была фенол-2,4-дисульфокислота, ее вряд ли удалось бы обнаружить при применявшемся методе анализа т. е. при обработке продукта реакции пятихлористым фосфором с последующим превращением полученных сульфохлоридов в амиды. К сульфокислоте, содержащей фенольную группу, этот метод идентификации, разумеется, неприменим. Такое объяснение не совсем убедительно, так как при нагревании бис-(л-метоксифенил)-суль-фопа [297] с серной кислотой до 160—180° образуется не демети-лированное соединение, а л-метоксибензолсульфокислотс. Олеум [c.45]

При взаимодействии НЮ4 с 65%-ным олеумом образуется оранжевое твердое вещество. Судя по результатам анализа, оно представляет собой йодный ангидрид — ЬО . Свойства его пока не изучены. Двойньи1 соединением ЬО ЬОз является, вероятно, желтый продукт термического разложения НзЮе в вакууме при 110 °С. [c.284]

На заводе путем анализа олеума было устанонлеио, что общее содержание серного ангидрида — как свободного, так и связанного в серную кислоту — равно 87%. Вычислить процентную концентрацию свободного ангидрида п данном образце олеума. [c.451]

Круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, обратным воздушным холодильником и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 4-нитрохлорбензола (I) (см. синтез 1.2), нагревают до 50 °С и при хорошем перемешивании добавляют постепенно 30 мл 18,4 %-ного олеума с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 60 °С. Затем повышают температуру до 100—110°С и перемешивают 1—2 ч. Реакция считается законченной, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде. При положительном анализе сульфомассу выливают при перемешивании в смесь 40 г льда и 45 мл холодной воды, помещенную в стакан, закрепленный в кольце и снабженный мешалкой. Через 10—15 мин размешивания добавляют 30 г мелкокристаллического НаС1, продолжают перемешивание 30—40 мин и оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 80 °С. [c.176]

Смиту и Кэглу [28] удалось добиться выхода при нитровании о-фенантролина более 90%, проводя реакцию при 165° с концентрированной азотной кислотой (уд. вес 1,42) и 15—25%-ным олеумом. Из маточного раствора после стояния в течение 15 суток было выделено небольшое количество желтых пластинок, анализ и свойства которых почти с несомненностью доказывают, что это фенантролин-9,10-хинон. Согласно Рихтеру и Смиту [65], 9-метил- [c.282]

ХЛОРНАЯ КИСЛОТА H lOi, ( л -102 °С, (кш. 110 °С раств. в воде, водные р-ры устойчивы. Образует кристаллогидраты с 1 ((ш, 49,9 °С), 2, 2,5 и 3 молекулами Н2О. Разлаг. медленно, в присут. легко окисляющихся в-в — со взрывом. Сильная к-та, окислитель. Соли X. к. наз. перхлоратами. Получ. взаимод. перхлоратов с концентриров. H2SO4 обезвоживание р-ров X. к. олеумом электрохим. окисл. р-ров НС1 или СЬ в концентриров. X. к. Примен. в произ-ве перхлоратов реагент для титриметрич. анализа в неводных средах при электрополировке металлов кат. гидролиза и этерификации. [c.661]

Приемы работы при выполнении этих анализов не представляют особых трудностей, исключение — анализ олеума. Пробу олеума отбирают в предварительно взвещенную ампулу — тонкостенный стеклянный щарик с длинной щейкой, оттянутой в капилляр. Шарик слегка нагревают в пламени горелки и погружают в олеум открытый конец капилляра. Олеум всасывается по капилляру в щарик, а конец капилляра заплавляют затем в пламени горелки. Ампулу взвешивают и помещают в толстостенную стеклянную банку, куда предварительно заливают дистиллированную воду и помещают массивные стеклянные бусины или обрезки стеклянной палочки. Банку плотно закрывают и энергично встряхивают. Ампула разбивается и олеум растворяется в воде. Следует помнить, что серный ангидрид плохо растворим в воде нужно встряхивать банку с уже разбитой ампулой 20—30 мин., чтобы полностью перевести серный ангидрид в раствор. Полученный раствор титруют щелочью. [c.164]

Применяемый тирон можно приготовить следующим образом 50 г пирокатехина (чистый для анализа) растворяют в 250 г 33 %-ного олеума. При растворении температура раствора повышается до 140°. Реакционную смесь размешивают до тех пор, пока температура ее не понизится до 100°. Затем поддерживают подогрев таким образом, чтобы эта температура сохранялась в течение еще 30 мин. После охлаждения реакционной смеси выкристаллизовывается сырая пирокатехиндисульфокислота, которую отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель. Растворяют ее в 10 мл дестиллированной воды и очень осторожно нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра. Слабощелочной раствор кипятят с древесным углем, фильтруют и фильтрат подкисляют 50 мл концентрированной серной кислоты. Оставляют на холоду в течение 24 час. за это время выкристаллизовывается чистая пирокатехиндисульфокислота. После отсасывания маточного раствора ее размешивают с 200 мл ацетона, отсасывают и несколько раз промывают ацетоном. Сушат при 50° в воздушном сушильном шкафу. Выход около 30 г. [c.108]

Концентратометр для серной кислоты и олеума 1785 Концентраты, методика анализа 7852. 7853, 8455 Концентраты пищевые, определение белков 7560 Концентрация номограммы для пересчета 2561 [c.366]

В безводном хлорном олове, которое всегда очень чисто, едва ли необходимо определять содержание 8п. Для определения примесей склянку открывают под тягой, стеклянную пробку заменяют резиновой, через которую вставляют короткую, сухую стеклянную трубку, заканчивающуюся под самой пробкой. Навеску берут в тонкостенный стеклянный шарик (подобно тому, как при анализе олеума, см. т. II, ч. 1, вып. 2, стр. 213 и 216—217), который на двух противоположных сторонах имеет тонкие капилляры один из капилляров запаян и загнут в крючок, чтобы шарик можно было подвешивать к весам. Открытый капилляр вводят в жидкость через стеклянную трубку и, проводя под шариком небольшим пламенем, несколько нагревают его. При охлаждении часть шарика наполняется хлорным оловом. Капилляр вынимают из стеклянной трубки, вытирают его и запаивают. Разность в весе между порожним и наполненным шариком дает величину навески. Помещают шарик в закрытую стеклянной пробкой склянка, в которой находится немного воды и несколько не очень мелких стеклянных бус, и энергично взбалтывают, чтобы разбить шарик и капилляры. Можно склянку закрыть также и резиновой прЪбкой, через которую следует плотно продеть толстую стеклянную палочку, но так, чтобы она могла двигаться вверх и вниз и разбить шарик. Когда в склянке не будет более заметно паров, ее открывают, прибавляют холодной воды, а иногда соляной кислоты, и чтобы задержать кусочки стекла пропускают через фильтр. Затем в этом растворе определяют примеси, как в растворе олова (см. Продажное с/лово). [c.438]

Анализ серной кислоты. Готовую (продукционную) серную кислоту подвергают анализу для определения всех показателей, предусмотренных ГОСТ. Концентрацию серной кислоты определяют титрованием 0,5 н. раствором щелочи и выражают в весовых процентах Н2504. Концентрацию кислоты можно также найти по таблицам, определив плотность кислоты (в г/см ). В олеуме определяют содержание 50з (своб.) и примесей. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология