Порошки, подготовка к анализу

Подготовка пробы к анализу. Пробу руды смешивают с угольным порошком в отношении 1 1. В угольный порошок заранее добавляют (0,75%) МоО — внутренний стандарт. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и набивают в отверстия верхнего и нижнего электродов. [c.277]

После проведения тщательного осмотра твердый образец растирают в порошок в агатовой, яшмовой (иногда — в фарфоровой) ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным выбранным размером отверстий (см. гл. 1, табл. 1.3). Более крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают (для достижения максимально возможной однородности всей массы) и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования (см. гл. 1, пункт 1.5 Подготовка образца к анализу ). [c.503]

Подготовка проб. Возможен анализ твердых, жидких и газообразных проб. Твердые неэлектропроводные пробы измельчают в порошок и набивают в канал гранитового электрода. Металлы используют в качестве электродов непосредственно. Жидкие пробы анализируют, используя пористый графитовый электрод, пропитанный раствором, или заполняя им чашечный фульгуратор, надеваемый на нижний электрод. [c.14]

Подготовка к анализу. Образец изделия измельчают в порошок, не допуская перегрева материала. Порошок просеивают через сито и хранят в банке с пришлифованной пробкой. [c.213]

Подготовка к анализу пробы неоднородного сплава. Отливку измельчают в порошок и от него отбирают несколько граммов средней пробы. Отобранную пробу тщательно перемешивают с токопроводящим порошком (порошком металла, угля или их смеси). Он разбавляет пробу и служит связующим веществом, облегчающим прессование. Линии спектра порошка могут в ряде случаев служить внутренним стандартом интенсивности. При разбавлении увеличивается концентрационная чувствительность линии определяемого элемента и уменьшается влияние третьих элементов. Следует иметь в виду, что третьи элементы в зависимости от их свойств могут влиять на температуру разряда и условия испарения материала электрода. Если концентрация третьих элементов невелика, то они мало влияют на условия возбуждения и испарения. [c.238]

Последовательность подготовки проб для определения тяжелых металлов во взвеси такова мембранный фильтр с частицами взвеси помещают на фторопластовую подложку, специальной трубочкой из нержавеющей стали вырезают кружок диаметром 5 мм (из-за неравномерного распределения взвеси на фильтре следует вырезать 2—3 кружочка из различных участков фильтра). Этот кружок помещают в графитовый тигель, выполненный в форме стаканчика высотой 7,5—10 мм с внешним диаметром 5,4— 5,6 мм, внутренним диаметром 4,3—4,7 мм и толщиной дна 0,5—2 мм. Кружок фильтра со взвесью засыпают графитовым порошком (15—20 мг) в целях оптимизации процесса атомизации и упрощения анализа. При отборе проб речной и морской воды в прибрежных участках масса взвеси на фильтре иногда превышает 50—100 мг. В этом случае порошок взвеси легко отделяется от фильтра. Тогда его следует смешать с графитовым порошком в отношении 1 1 или 1 5 для увеличения анализируемой массы. 10—15 мг смеси помещают затем в графитовый тигель и анализируют. [c.55]

Спектральный анализ золы нефтяных и других органических продуктов включает следующие операции по подготовке пробы к анализу. Навеску пробы озоляют (с кислотой или без нее) и золу разбавляют угольным порошком в 3—100 раз. При озолении с коллектором к навеске пробы добавляют определенное количество (обычно 50—500 мг) угольного порошка, масло сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Затем массу остатка в тигле доводят до заданного значения, добавляя угольный порошок. Эталоны приготавливают обычно путем последовательного разбавления смеси оксидов определяемых элементов угольным порошком. Для приготовления серии эталонов смесь оксидов разбавляют в 5—1000 раз и более. Пробы и эталоны испаряют из канала нижнего электрода. [c.96]

Основные принципы и технические особенности операций растирания, превращения в порошок и усреднения здесь обсуждаться не будут. При рассмотрении проблемы подготовки к спектральному анализу не следует придавать практическое значение реакциям, протекающим в твердой фазе, или другим механическим и химическим процессам, которые могут происходить во время растирания. В то же время в исследованиях теоретического плана всегда должна рассматриваться возможность изменения состава проб вследствие этих причин. [c.43]

Если поступает большая проба, то прежде всего необходимо, чтобы используемая небольшая часть представляла всю пробу. Начальные стадии подготовки мало отличаются от стандартных приемов, которые предшествуют любому анализу дробление и истирание в ступке с квартованием или делением на части в соответствующие моменты. Конечное измельчение должно производиться тщательно, чтобы довести пробу до очень тонкого порошка. Обычно на этой стадии применяют агатовые пестики и ступки, приводимые в движение с помощью мотора или вручную. Конечный порошок должен проходить через сито 150 меш и при просеивании быть однородным. [c.171]

Подготовка проб к анализу. Металлы и сплавы могут быть использованы как электроды в виде стержней или кусков произвольной формы. Растворы и порошки наносят на нижний электрод, изготовленный из специальных спектрально-чистых углей, или из электролитической меди. Если исследуется порошок, то в спектрально-чистом угле длиной 30—35 мм предварительно просверливают углубление 1,5—2 мм глубиной и заполняют его 20—30 мг исследуемого порошка, смешанного с угольной пылью (1 1). Верхним электродом служит угольный стержень длиной 30—35 мм, конец которого затачивают на конус. Использованные угли непригодны для дальнейшей работы. [c.134]

Так как спектральный анализ отличается низкими пределами обнаружения большинства элементов, опасным оказываются даже малейшие примеси. Они могут быть внесены при подготовке электродов и пробы к анализу. Например, если для заточки электродов применять абразивные материалы, на поверхность электрода могут попасть частицы кремния, алюминия. В случае применения стальных инструментов возможно загрязнение образца или электрода железом. При истирании пробы в порошок в нее могут попасть частицы материала ступки и пестика или деталей механического истирателя. В раствор пробы могут попасть загрязнения из растворителя. [c.183]

Иногда, особенно для структурного анализа, возникает необходимость изучения спектра вещества, находящегося в твердом состоянии. Имеется несколько приемов подготовки пробы для этой цели. Чаще всего образец предварительно растирают в порошок. Желательно, чтобы размеры частичек порошка не превышали длины волны применяемого ИК излучения, так как крупные частицы его будут рассеивать свет, внося искажения в спектр. Для растирания порошка применяют агатовые или яшмовые ступки и пестики. Применение фарфоровых и фаянсовых ступок недопустимо, так как из них в пробу могут попасть загрязнения. [c.311]

Для подготовки к анализу твердых проб их запрессовывают в пластинки или таблетки из бромида калия (или реже иодида калия и бромида цезия). Навеску истертой в порошок пробы тщательно смешивают в небольшой шаровой мельнице с навеской безводного порошка КВг высокой степени чистоты. Смесь помещают в вакуумированную форму и прикладывают давление 10—20 МПа. При этом получается очень прозрачная пластинка или диск, которые можно закрепить в специальном [c.119]

Гомогенизация вещества исследуемой пробы путем переведения образцов в мелкодисперсный порошок с последующим переплавлением и истиранием дает возможность получить результаты с точностью, близкой к предельной точности фоторегистрации. Однако при этом следует иметь в виду, что в результате проведения. многочисленных операций возрастает вероятность загрязнения проб материалом аппаратуры, в которой измельчают образцы, и контейнера, используемого для их пере-плавления. К тому же подготовка образцов к анализу, включая изготовление электродов, и сам анализ занимают много времени. Видимо, капсулы для плавления образцов лучше изготовлять из более тугоплавкого материала высокой чистоты, чем платина, и тогда число операций уменьшится и вероятность загрязнения пробы снизится. [c.106]

Подготовка к определению серы в пирите (пример анализа). Пробу пирита тщательно размельчают сначала в стальной ступке, а затем в агатовой ступке растирают в тонкий порошок. Растертую пробу не следует долго держать на воздухе, так как возможны потери серы вследствие частичного ее окисления до сернистого газа. [c.164]

Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Порошки металлические. Методы отбора и подготовки проб Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности [c.18]

Деление на части порошков, полученных после просеивания, провс-дят методом квартования (традиционньп способ) или с использованием механического делителя. Цель данной стадии подготовки образца к анализу состоит в том, чтобы получить однородргый по составу порошок пробы. [c.25]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Подготовка пробы к анализу. Пробу руды смешивают с угольным порошком в отношении 1 1. В угольный порошок заранее добавляют (0,75%) МоОз—внутренний стандарт. Смесь тщательно растирают в агато- [c.306]

Подготовка проб концентратов для спектрального анализа. После химического концентрирования концентраты микропримесей представляют собой растворы водные или органические (после экстракции) либо осадки (после соосаждения микропримесей или после отгонки основы). Анализ концентратов в виде жидких проб может быть произведен атомно-абсорбционны.м, а также спектрографическим методами. Для подготовки проб (К апектрографичеокому анализу концентратов, полученных в виде растворов, их обычно выпаривают досуха на ка-ком-либо коллекторе. При определении микропримесей в полупроводниковых материалах в качестве коллектора часто применяют угольный порошок. Сухой остаток концентрата переносят в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [c.185]

Для подготовки твердых порошкообразных высокочистых диэлектрических материалов — кварца, алунда, керамики — был предложен электрогидравлнческий метод превращения в порошок [11]. Образцы, пригодные для спектрального анализа, можно приготовить в течение 3—20 мин с помощью искры под водой (напряжение искры 20—30 кВ, мощность 1,5—2,0 кВт). Полученный порошок отфильтровывают на стеклянном фильтре и просеивают. [c.52]

Начальная стадия подготовки пробы для химического анализа состоит в измельчении образца на куски размером приблизительно 1—2 см при помощи стального молотка или стандартной дробилки для пород. Каждую фракцию затем сортируют по кучкам. Некоторые из этих кусочков могут быть также отобраны как порода, если на предварительной стадии проба не подвергалась микроскопическому исследованию. Во многих лабораториях несколько таких кусочков сохраняют в склянках для будущих справок. Тонкую фракцию па этой стадии измельчения отбрасывают, так как она почти всегда загрязнена металлом от молотка или от щек дробилки. Начиная с этой стадии дальнейшая подготовка пробы проводится с большей тщательностью. При растирании получающийся порошок может загрязниться, а некоторые из компонентов, особенно минералы, содержащие закисное железо, — окислиться. Эти помехи давно известны, их почти невозможно устранить, но особым вниманием к деталям их обычно снижают до приемлемого уровня. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология