Камера рентгеновская для порошко

Рис. 223. Рентгеновская камера для порошков.

Описание камеры для съемки порошков. Рентгеновская камера для съемки порошков изображена на рис. XXX. 19, а. [c.369]

Рентгеновская камера для съемки образцов-порошков по методу Дебая — Шеррера (рис. 59, а) имеет цилиндрический корпус 3, [c.116]

Рис. 59. Камера для рентгенографического анализа порошков (а), коллиматор рентгеновской камеры (б)

Рис. 19.8. Рентгеновская камера для изучения порошков.

Банн получил рентгенограмму ориентированного волокна полиэтилена с помощью образца, который был предварительно прокатан на холоду. Расположение исследуемого образца в рентгеновской камере он подобрал так, чтобы получить все максимумы, соответствующие плоскостям hkO) рентгенограмма, снятая методом порошка, позволяет найти максимумы. [c.86]

Рентгеновская камера для съемки порошков состоит из следующих частей (рис. 135) коллиматора 1 с диафрагмой, корпуса 2 со столиком для крепления образца, крышки 3 с кассетой для крепления пленки, экрана 4 и подставки с тремя винтами 5. [c.343]

Промышленностью выпускается насколько видов рентгеновские камер для рентгеноструктурного анализа. Это камеры РКД и РКУ для съёмки поликристаллических веществ методом порошка. [c.84]

Рентгенограммы снимали в цилиндрической камере при прямом расположении рентгеновской пленки на Ре-излучении. Образцы для рентгеновского анализа спрессовывались в форме столбиков из порошка, полученного измельчением металлической пленки, образующейся из стали в кислотных растворах. Рентгеноструктурный анализ указывает на наличие в пленке и б-феррита и аустенита (у-фазы) с преобладанием по сравнению с основным металлом аустенита, что свидетельствует о преимущественном растворении б-феррита. [c.82]

Рис. 1 19. Схема прохождения лучей через рентгеновскую камеру при съемке по методу порошка

Преимуществом метода порошка является также отсутствие необходимости выращивать и ориентировать монокристаллы соединения, простота устройства рентгеновских камер, относительная несложность необходимых расчетных операций, сводящихся к нахождению списка din и оценке интенсивности линий дебаеграммы. [c.469]

Исследуют чистоту полученного урана рентгенографическим методом. Для этого снимают по методу порошка в камере РКД-57 на рентгеновской трубке БСВ дебаеграмму синтезированного продукта. Расшифровывают полученную дебаеграмму по данным для а-модификации. [c.291]

Порошки приготовляли легким истиранием в агатовой ступке небольшой пробы вещества, затем запрессовывали их в колло-диевый капилляр диаметром 0.5 мм. Съемка порошкограмм осуществлялась в дебаевских камерах I)=57.3 мм на установке УРС-55А. Источником излучения служила рентгеновская трубка БСВ-2 Ре без фильтра. При нагрузке на анод трубки / = 14 ма и 7=35 кв экспозиция составляла от 14 до 20 час. Пленка в камерах располагалась асимметрично и все поправки при расчете рентгенограмм, учитывающие погрешность анализа, вносились аналитическим путем. Относительные интенсивности рефлексов отражения оценивались визуально по десятибалльной шкале, причем самой слабой линии приписывался 1 балл, а самой сильной — 10. По найден- [c.73]

Основной задачей рентгенофазового анализа является идентификация различных фаз в их смеси на основе анализа дифракционной картины, давае.мой исследуемым образцом. Основным методом фазового анализа является метод порошка, который получил широкое распространение из-за его простоты и универсальности. Постепенное усовершенствование методики рентгенофазового анализа, улучшение конструкций рентгеновских камер и рентгеновских установок, широкое распространение легкозаменяемых электронных отпаянных трубок привели к повсеместному внедрению рентгенофазового анализа в практику работы химических лабораторий. [c.3]

Рентгеновская камера состоит из трех основных частей коллиматора — по-лого металлического цилиндра, вырезающего узкий пучок из выходящих конусом из рентгеновской трубки лучей устройства для крепления образца столика или гониометрической головки и кассеты. Столик для крепления образца применяется только а камерах, используемых по методу порошка. Гониометрическая головка используется во всех методах исследования монокристаллов. Головка позволяет поворачивать кристалл вокруг [c.86]

На рис. 123, б показано расположение изучаемого образца и рентгеновской пленки в камере, применяемой при исследованиях так называемым методом порошка, или методом Дебая — Шерера. Образец имеет вид тонкого спрессованного столбика. Так как он содержит большое количество зерен, то всегда имеется некоторое число кристалликов, ориентированных так, что определенное семейство плоскостей образует с направлением падающего излучения угол 0, отвечающий условию (IX.8). Отражение происходит под [c.267]

Установка образца. Образец готовится в виде столбика толщиной в 0,1—0,2 мм, полученного набиванием порошка в стеклянный капилляр или в мешочек из коллодия, или, что лучше,наклеиванием его на тонкий стеклянный волосок (если образец не реагирует с воздухом), и устанавливается по оси камеры в держатель, где центрируется вращением основания с держателем. Правильность установки контролируется в микроскоп или в лупу (см. [31]). Камера с вложенной пленкой ставится на аппарат. С помощью светящегося в рентгеновском луче экрана проверяется правильность прохождения луча через камеру, после чего производится съемка. При съемке образец обычно вращается, чтобы луч отражался от возможно большего количества плоскостей, отвечающих требованию уравнения Вульфа—Брэгга. В этом случае нормальный (см. II.22) образец дает сравнительно равномерные тонкие линии. [c.154]

Рентгеновский анализ сплавов проводили по методу порошка в камерах РКД диаметром 57,3 и Н ммв хромовом излучении. Как [c.165]

Пробные съемки наиболее богатых палладием катализаторов № 1 (1,41% Рс1) и № 2 (1,03% Р(1) показали, что в обычных камерах Рентгеновского завода не удастся получить пригодные для фотометрировапия и промера рентгенограммы. Причиной этого является сильное почернение пленки при длительных экспозициях, которые неизбежны при данном содержании металла. После того как использование фильтра (железная фольга толщиной 30 х) но привело к заметному улучшению качества снимков, заводские диафрагмы были снабжены удлинителями, доходящими почти до образца. Прошедшие через образец рентгеновские лучи попадали в коническую ловушку, и, следовательно, на пленку воздействовала лишь небольшая часть рассеянного воздухом излучения. Эти приспособления позволили обнаружить чрезвычайно слабые линии палладия на рентгенограмме катализатора № 4, содержащего всего 0,18% Р(1. Как и для всех остальных катализаторов, экспозиция продолжалась 14 час. Для проверки чувствительности метода были получены снимки смесей тонкого порошка катализатора № 2 с различными количествами силикагеля. [c.99]

Рис. ХХХ.19. Камера для рентгенографирования порошков (а) и коллиматор рентгеновской камеры [в)

Метод порощка (метод Дебая — Шерера). Съемка рентгенограмм (дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика (диаметр обычно 0,5—0,8 мм, высота 5—6 мм), плоского щлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа — Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. [c.78]

В пятой главе приводится способ подготовки механически обработанных образцов и методы седиментационного и рентгеновского анализов. Частицы порошка в дезинтеграторе подвергаются действию нескольких мощных ударов и, согласно расчетам, покидают его рабочую камеру за время порядка 0,01 с. Образцы с различной продолжительностью механической обработки получены повторным пропусканием порошков через рабочую камеру. Образцы нумеровались так, что номер образца N (он равен кратности обработки) и продолжительность обработки I связаны соотношением I = 0,01-К. Седиментационным анализом на центрифугальном СВ-3 и фотоэлектрическом Ьито8е(1 седиментографах установлено, что для исследованных веществ процесс измельчения в дезинтеграторах и центробежных мельницах завершается практически сразу после однократной обработки, в результате которой размеры частиц уменьшаются для разных веществ в 100 - 300 раз. Наблюдаемые особенности измельчения указывают, что для всех исследованных кристаллов скорости соударений порядка 200 - 300 м/с достаточны для скоростного измельчения до размеров зерен [c.23]

LAB-X 3000 Oxford Instruments, США Настольного типа. Определяемые элементы от Mg до Сг (8 кВ-версия) и от Mg до и (25 кВ-версия). Источник возбуждения спектров рентгеновские трубки с палладиевым, родиевым, хромовым или титановым анодом, программируемые условия возбуждения. Детектор позиционно-чувствительный газовый пропорциональный счетчик, позволяет одновременно измерять линии 7 элементов одновременно. Камера образцов для жидких и порошкообразных проб — кюветы вместимостью 20 мл, для твердых проб — держатели диаметром от 26 до 40 мм, (крупность порошков не более 150 мкм). Программное обеспечение пакеты управляющих и расчетных программ, встроенный микропроцессор, 2 К8-232 порта. Дополнительные возможности пакет M8Wlndows РС для сканирования спектров и обработки данных. Типичная продолжительность анализа одной пробы от 10 до 200 с. [c.179]

Параллельно проведены опыты, моделирующие процессы спекания порошков. Для этого на монокристалл алюминия, выращенный по методу [2], осаждался тонкий слой цинка. Монокристалл алюминия диаметром —0,5 мм устанавливался в ..камере таким образом, чтобы кристаллографическое направление [001] совпадало с осью вращения образца. После покрытия образца слоем цинка и отжига при 400°С в течение задан- - 1ЮГ0 времени проводилась съемка рентгенограмм по методу Лауэ. Изучалось диффузное рассеяние рентгеновских лучей в / окрестностях узлов (200) и (111) обратной решетки алюминия. Съемка проводилась на Си-излучении при напряжении 30 кв, токе 12 ма и экспозиции 2 часа. [c.103]

Рентгеноструктурный анализ проводили методом порошков на неот-фильтрованном железном излучении в цилиндрических рентгеновских камерах. Все пробы отложений для исследования измельчали в агатовой ступке в порошок, который наносили на стеклянный волосок нри помощи коллодия. Диаметр цилиндрических образцов равнялся 0,25—0,30 м.и. [c.423]

С целью контроля однофазности образцов, получаемых в процессе зонного выравнивания сплавов системы InSb—InAs [1], проводили рентгенофазовый анализ. Исследование проводили методом порошка с применением острофокусной рентгеновской трубки Я.СиД а, размер фокального пятна — 50 мк. Съемки проводили в камерах диаметром 86 и 114 с асимметричной закладкой пленки. [c.343]

РЕПТГЕПОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ — метод качественного или количественного определения содержания различных кристаллич. фаз одного и того же вещества или различных веществ в гетерогенном образце. Р. а. основан на индивидуальности картины дифракции рентгеновских лучей от каждой фазы твердого гетерогенного образца, к-рая аддитивным образом проявляется на рентгенограмме. Р. а. почти исключительно выполняется с помощью метода порошка. Дифракционная картина регистрируется либо на цилиндрич. фотопленку (дебаевская съемка или съемка в фокусирующих камерах), либо дифракто-метрически с помощью счетчиков рентгеновских квантов. Получаемая рентгеновская картина — сумма рентгенограмм всех фаз, содержащихся в образце. Каждая фаза м. б. идентифицирована одним из следующих основных способов 1) с помощью специальных таблиц или картотек, содержащих сведения [c.331]

Распределение примесей изучали с применением изотопов Fe и Си, а также колориметрированием сульфосалицилат-ного комплекса Fp. Фазы по достижении равновесия разделяли фильтрацией и центрифугированием (6000 об1мин) в течение 5 мин. Твердые фазы промывали водой до отсутствия активности промывных вод (30 мл НгО на 1 г Agi). Рентгеновское исследование образцов проводили методом порошка на медном излучении (камера Гинье да Вольфа фирмы Nonius , рентгеновский айпарат УРС-70, трубка БСВ-6). [c.104]

Исследование тугоплавких систем типа Ме— В(А1)— (Si, N) (здесь Ме — переходный металл) [2] было начато с измерения коэффициента линейно-, го расщирения наиболее характерных фаз. Постоянную решетки до температуры около 1000° определяли с помощью специальной высокотемпературной рентгеновской камеры диаметром 190 мм. Порошки образцов помещали в запаянный кварцевый капилляр в самой водоохлаждаемой камере создавался вакуум. В этих условиях только в одном случае наблюдались признаки незначительного окисления вследствие взаимодействия образца с кварцем. Температуру измеряли при помощи двух платина-плати-нородиевых термопар, которые градуировали по весьма точно измеренному тепловому расширению чистого серебра [3]. [c.138]

В Государственном институте азотной промышленности рент. геновская лаборатория оборудована установкой УРС-70 и стандартными камерами для рентгеновского анализа порошков. Бли жайшей задачей является изучение структуры промотированных железных катализаторов как в окисленном, так и в восстановленном состояниях. [c.153]

Установка образца. Образец готовится в виде столбика толщиной в 0,1 —0,2 мм, полученного набиванием порошка в стеклянный капилляр, или в мешочек из коллодия, или, что лучше, наклеиванием на тонкий стеклянный волосок (если образец не реагирует с воздухом), и устанавливается но оси камеры в держатель, где центрируется вращением основания с держателем. Правильность установки контролируется в микроскоп или в лупу (см. [18[). Камера с вложенной пленкой ставится на аппарат. С помощью светящегося в рентгеновском луче экрана проверяется правильность прохождения луча через камеру, после чего производится съемка. При съемке образец обычно врап1,ается, чтобы луч отражался от возможно большего количества плоскостей, отвечающих требованию уравнения Вульфа — Брэгга. В этом случае нормальный (см. 11.19) образец дает сравнительно равномерные тонкие линии. Если образец крупнозернистый, линии получаются неоднородными, почернение на них проявляется пятнами даже при вращении образца. Для характеристики величины зерна иногда целесообразно сделать съемку не только с вращением образца, но и без вращения. В последнем случае зернистость фазы проявляется пятнами на ее рефлексах. [c.138]

Для приготовления сплавов тройной системы использовали йодидный цирконий (99,9%), молибден (99,9%) и тантал в виде жести (99,3%). Выплавку сплавов (весом 10 /) осуществляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом в атмосфере аргона на медном водоохлаждаемом поддоне. Для достижения однородности сплавы переплавляли в печи пять раз. Литые сплавы подвергали гомогенизирующему отжигу при 1500° в течение 3 час. в вакууме 10 мм рт. ст. в печи ТВВ-4. Для изотермического отжига при температурах 1200 и 1000° сплавы помещали в двойные кварцевые ампулы, причем в обе ампулы закладывался геттер из циркониевой стружки. При отжиге с более низких температур 820 и 700° сплавы помещали в одинарные кварцевые ампулы. Закалку сплавов осуществляли путем раздавливания ампул под водой. Структуру сплавов выявляли травлением в водном растворе смеси плавиковой и азотной кислот. Рентгеновский фазовый анализ закаленных и отпущенных сплавов проводили по методу порошков, которые напиливали из термически обработанных образцов. После приготовления порошки отжигу не подвергали. Получение рентге1юграмм осуществляли в камерах РКД с асимметричной закладкой пленки иа железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов определяли на твердомере ТП при нагрузке 20 кГ. Микротвердость фазовых составляющих измерялась на приборе ПТМ-3 при нагрузке 100 Г. [c.223]

Для приготовления сплавов оистемы цирконий— ниобий — хром использовали йодидный цирконий (99,7%), металлокерамический ниобий <99,3%) и гидридный хром в виде порошка (99,9%). Слитки сплавов весом 30 г выплавляли в дуговой печи с вольфрамовым электродом на медном Бодоохлаждаемом иодашне е атмосфере аргона. Для достижения однородности оплавы переплавляли пять раз с обязательным перевора-чиваиием после каждой плавки. Повышенное давление аргона в плавильной камере до 0,8 атм препятствовало испарению хрома при плавке. Проведенный выборочный химический анализ показал, что в процессе плавки существенного изменения в составе сплавов не происходит. Изучали структуру, твердость и микротвердость сплавов в литом состоянии и после закалок от температур 1300, 1200, 1000, 800, 700 и 600°. Для отжига оплавы запаивали в эвакуированные кварцевые ампулы, причем для температур 1300—1000° —в двойные ампулы. Закаливали в ледяную воду путем раздавливания ампул под водой. Травили шлифы смесью азотной и плавиковой кислот с глицерином или одной плавиковой кислотой. Для оплавов, закаленных с 1200°, проводили рентгеновский фазовый анализ по методу порошков. Рентгеновские образцы приготовляли в виде столбиков длиной 10 мм и диаметром 1 — 1,2 мм из оплавов, закаленных с 1200°. После изготовления образцы травили в смеси азотной и плавиковой кислот до диаметра 0,2—0,5 мм. Получение рентгенограмм осуществлялось в камерах типа РКД с асимметричной закладкой пленки на железном нефильтрованном излучении. Твердость сплавов измеряли на твердомере типа ТП при нагрузке 10 кГ. Микротвердость фаз измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 100 Г. [c.246]

Образцы огнеупоров в виде цилиндриков диаметром 40 мм и высотой 30 мм прессовались из тонкомолотого порошка MgO, СГдОд, Ре Од, затем обжигались в течение часа при температуре 1800° С. После остывания часть образца измельчали и образовавшийся порошок просеивали через сита в 4900 и 900 отв./сж . Небольшая порция порошка использовалась для изготовления вязкой пасы на вазелине, из которой готовились тонкие цилиндрики или плоские образцы (путем заполнения на плексигласовой пластинке углублений толщиной —2 мм). Цилиндрические образцы для рентгеновской камеры (толщиной 0,5—0,7 мм) изготовлялись путем выдавливания пасты из отрезков стеклянных капилляров соответствующего диаметра и длины (5—6 мм) так, чтобы стерженек из пасты удерживался на стекле и образец за стеклянный конец можно было укрепить на держателе. Таким путем обеспечивалась строгая цилиндричность образцов и постоянство их диаметров при расчете рентгенограммы. Диаметр стеклянного капилляра подбирался и контролировался с помощью измерительной лупы. Железная шайба-держатель с пластилином, в которой был воткнут за стеклянный конец образец, магнитом прихватывалась ко дну камеры и образец мог быть тщательно отцентрирован по оси камеры [71. Обычно рентгенограммы получались в стандартных камерах РКД. Закладку пленки в камеру производили асимметричным способом, так что каждый раз можно было рассчитать эффективный диаметр камеры. Рентгенограммы получались с помощью рентгеновской установки УРС-70, использовалось излучение запаянной трубки с хромовым антикатодом. Для ослабления р-линий на рентгенограммах применялся ванадиевый фильтр. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология