Кальций фотометрии пламени

Предел обнаружения методом фотометрии пламени составляет 0,002—5 мкг/см Для щелочных металлов этот метод наиболее чувствителен из всех существующих методов их определения, за исключением радиохимических. Это справедливо также для кальция и стронция, если отсутствует анионный эффект. Определению меди, серебра, галлия, индия и таллия почти не мешают другие компоненты, поэтому фотометрию пламе [c.377]

Предназначается для количественного определения натрия, калия и кальция в растворе. Источником возбуждения спектров является пламя горючей смеси пропан — бутан — в оздух. Для выделения спектральной линии Ыа, К или полосы Са(0Н)2 применяют интерференционные светофильтры с шириной пропускания в середине максимума 13 нм. Для поглощения мешающих излучений имеются абсорбционные светофильтры. Фотоприемником является фотоэлемент Ф-9. Выходной сигнал фиксируется стрелочным прибором-амперметром М—266 М. Нижний предел измерений —0,5 мкг/мл для Ка и К н 5 мкг/мл для Са. Продолжительность одного измерения 30 с. Расход исследуемого раствора 6,5 мл/с. На рис. 43 дана схема передней панели фотометра ФПЛ-1. [c.246]

Выше (стр. 130) приводились ориентировочные данные об интенсивности излучения элементов в различных пламенах. При переходе, например, от воздушно-ацетиленового пламени к пламени смеси светильного газа с воздухом яркость излучения лития и натрия уменьшается в 8 раз, кальция в 20—60 раз, а калия всего в 4 раза. Из сопоставления этих данных видно, что если приходится определять щелочные металлы на приборах с невысокой селективностью (фотометры со светофильтрами) в присутствии кальция или других металлов с высокими потенциалами возбуждения, то выгоднее использовать пламя смеси светильного газа с воздухом, так как при этом относительная яркость излучения щелочных металлов по сравнению с излучением щелочноземельных металлов становится больше. Достигаемый при этом выигрыш в общем невелик. Но иногда выбор пламени может иметь решающее значение, так как некоторые элементы (например, редкоземельные) в низкотемпературных пламенах практически не возбуждаются. [c.188]

Сыворотку крови разбавляют в 10 раз водой и фотометрируют при сравнении с тремя стандартными растворами, содержащими 5, 10 и 15 мкг/мл кальция и, кроме того, по 300 мкг/мл натрия и по 20 мкг/мл калия. Используют фотометр с интерференционными светофильтрами и воздушно-ацетиленовое пламя. Фотометрируют по полосе 622 ммк. Если содержание натрия в разбавленной сыворотке отличается от содержания его в стандартных растворах, необходимо вводить поправки. Если, однако, использовать фотометр на основе монохроматора УМ-2 и фотометрировать по линии 422,7 ммк, то введение поправок не требуется. [c.245]

Ранние работы по определению сульфатов методом пламенной фотометрии были осложнены наличием большого числа помех и относительно низкой чувствительностью определения бария. В работе [166] предложено использовать пламя ацетилена с оксидом азота(I) для определения 0,5—10 ррт сульфатов определению сульфатов мешает только кальций. Методика определения очень проста и включает осаждение сульфата бария в 50%-ном растворе пропан-2-ола, что снижает растворимость осадка до приемлемого уровня и обеспечивает более стабильное введение образца в пламя. [c.548]

Атомно-абсорбционный спектральный анализ, абсорбционная фотометрия пламени — метод основан на способности свободных атомов некоторых элементов селективно поглощать резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Анализируемый раствор в виде аэрозоля распыляют в пламя горелки. В пламени происходит термическая диссоциация молекул с образованием атомов, находящихся в невозбужденном состоянии. Эти атомы поглощают излучение, проходящее через пламя горелки от внешнего стандартного источника излучения (например, от лампы с полым катодом), содержащего пары определяемого элемента. Для определения каждого элемента необходима отдельная лампа. Излучение лампы проходит через пламя горелки. Измеряют поглощение, т.е. отношение интенсивностей излучения, прошедшего через пламя без пробы и после распыления исследуемого раствора [57]. Метод позволяет определять до 10 г/мл солей серебра, бериллия, висмута, кальция, кадмия, меди, калия, лития, натрия, таллия и др. [c.17]

Переходя к аппаратуре, используемой при пламенно-фотометрическом определении редких щелочных металлов, следует отметить, что для Li нашли применение простые фотометры с интерференционными светофильтрами [192, 193]. Большая величина помех со стороны Са (факторы специфичности 100—1000) заставляет прибегать к фотометрам с компенсацией излучения кальция посредством дополнительного фотоэлемента со светофильтром, выделяющим молекулярную полосу СаОН [194]. Попытка применения фотометра со светофильтрами для определения Rb оказалась мало удачной [195] и для его определения, а также для определения s употребляются спектрофотометры [8, 196]. При малых содержаниях элементов необходим тщательный учет фона у основания линии, и для этой цели лучшие результаты дает применение спектрофотометра с записью спектра [198] Для Li выгоднее применение более горячих ацетиленово-воздушного и аце-тиленово- (или водородно-) кислородных пламен, в которых яркость его линий выше. Что касается Rb и s, то в ряде случаев целесообразно использование более холодных пламен (пламя светильного газа в смеси с воздухом, кислородно-газовые пламена, разбавленные инертным газом — азотом), в которых взаимное влияние щелочных металлов через подавление ионизации не проявляется [199, 200], а также фотометрирование зоны пламени вблизи внутреннего конуса, в которой вследствие высокого собственного парциального давления электронов ионизация подавлена [269]. [c.50]

Пламенный фотометр предназначен для определения содержания натрия, калия и кальция в почвенных и растительных вытяжках посредством фотометрических измерений пламени, в которое вводится мелкораспыленный исследуемый раствор. Известно, что атомы химических элементов, попадая в пламя, возбуждаются, в результате чего получается характерный для каждого элемента спектр излучения. Принцип действия прибора основан на прямой зависимости между концентрацией элемента в анализируемом растворе и интенсивностью его спектра. [c.59]

Растворы, содержащие одновременно и натрий и кальций, анализируют компенсационным методом. Например, в таком растворе требуется определить концентрацию натрия. В оптическую систему фотометра включают основной натрий-фильтр и компенсационный кальций-фильтр. Берут чистый раствор кальция такой концентрации, которая приближенно соответствует концентрации этого элемента в исследуемых растворах,, и вводят его в пламя горелки. Вращая рукоятку компенсационной диафрагмы 8, добиваются такого положения, при котором стрелка микроамперметра будет находиться на нуле. Это будет нуль отсчета . [c.62]

Для снижения спектральных помех используют приборы с компенсацией постороннего излучения или с большей разрешающей способностью, маскировку мешающих. элементов, разные пламена. Например, определение натрия в присутствии кальция неселективно нри использовании пламенных фотометров из-за пропускания светофильтром на натрий излучения молекулярной полосы СаОН с Х,пах = 622 им. Для устранения влияния кальция можно в раствор ввести какой-либо освобождающий реагент , например соль алюминия, который на сгаднн десолызатацин аэрозоля свяжет кальцин в термически устойчивое соединение (алюминат кальция). [c.127]

Чувствительность определения кальция методом фотометрии пламени, по данным различных авторов, колеблется от 5-10" до Ю % [201, 203, 205]. Открываемый минимум 0,5—0,01 мкг С /мл в зависимости от сложности объекта и аппаратурных возможностей [395, 596]. При условии химического обогащения чувствительность метода определения кальция повышается, как правило, до 10 % [235]. При использовании современных пламенных спектрофотометров и других аппаратурных усовершенствований удается повысить чувствительность определения кальция до 10" % [18 . Чувствительность определения кальцпя в сильной степени зависит также от температуры пламени. При определении кальция по резонансной линии излучения при 4270 А чаще всего используют пламя смеси ацетилена с воздухом [846]. При использовании низкотемпературного газолинового пламени [1509] сильно влияют мешающие ионы. Для повышения чувствительности иногда применяют более высокотемпературные пламена, например смесп ацетилена с кислородом, водорода с кислородом [1375], водорода с пео-хлорилфторидом (СЮзР) [1446], дициана с кислородом 1585] и др Менее горячие пламена, например различные горючие газы [496], [c.137]

Фотометр пламенный лабораторный ФШ1-1 — фильтровый фотометр для количественного определения калия, натрия и кальция в растворах источником возбуждения спектров служит пламя горючей смеси пропан — бутан — воздух. Для выделения спектральных линий определяемых элементов испольг-зуют интерференционные светофильтры с максимумами светопоглощения (нм) для калия 785, кальция 622 и натрия 589. Мешающие излучения поглощаются адсорбционными светофильтрами. Продолжительность одного измерения около 30 с. В пламенном фотометре ФПЛ-1 фотоприемником является фотоэлемент Ф-9, а выходной сигнал фиксируется стрелочным амперметром М-266-М. Нижние пределы определеиия для калия и натрия 0,5 мкг/мл (или 5 10 %), а для кальция 5 мкг/мл (5 10" %). Определения вьтолняют по градуировочным графикам. [c.375]

Применяются как фотометры со светофильтрами, так и спектрофотометры. Достигаемые при работе с ними значения чувствительности и факторов специфичности в общем свидетельствуют о значительных преимуществах спектрофотометров перед фотометрами со светофильтрами. При работе с фотометрами, снабженными интерференционными светофильтрами, факторы специфичности для определения кальция в присутствии натрия получаются от 10 до 600, а в присутствии калия —от 4 до 200. Фотометр на основе монохроматора УМ-2 (воздушно-ацетилено-вое пламя, щель 0,1 мм) при определении по линии 422,7 ммк дает значения факторов специфичности в присутствии натрия — 6000 и в присутствии калия — 5600. [c.239]

Ацетиленовые и водородные пламена. Хорошо известно, что металлы, образующие термостойкие окислы, лучше всего определять в пламени, обогащенном топливом. Это утверждение справедливо как для эмиссионной фотометрии пламени, так и для атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Из рис. IV. 8 видно, что степень поглощения кальция зависит от степени обогащения топливом и от положения пучка света относительно пламени [197]. При максимальном окислительном режиме соотношение газов было почти стехиометрическим и пламя имело чистый голубоватый цвет. В случае максимального восстановительного режима пламя давало яркое свечение и поглощало 3% излучения лампы с полым катодом, вероятно, вследствие рассеяния пучка света. Различные соотношения между содержанием топлива и воздуха в пламени получали, используя воздушный поток с расходом 20 л/мин и изменяя расход ацетилена в пределах 2,5—4,5 л. Постепенное снижение абсорбции с высотой связано с расширением факела пламени (оно изучалось Гибсоном, Гроссманом и Куком [65]). Абсорбционный контур пламени для аналитической линии меди 3247 А не претерпевал значительных изменений в указанном выше диапазоне расходов. Кривые поглощения кальция, напротив, имели острые пики. По мере увеличения отношения топливо— воздух максимум абсорбции оказывался в более высоких слоях пламени. Однако существепного изменения формы кривой не наблюдалось и величина максимальной абсорбции была в значительной степени независимой от соотношения топливо — воздух. [c.88]

Н. С. Полуэктовым с сотрудниками 01П1сан метод определения лития в рудах на пламенном фотометре с интегрирующим устройством [16]. При этом проба вводится в пламя путем испарения из таблетки, которая готовится смешением навески с хлористым аммонием и карбонатами кальция, калия и натрия. Метод применим для содержаний 0,005— 1 % Ы20. Доп. ред.) [c.49]

В. И. Лебедев [8] определял рубидий по линии 780,0 ммк в гранитах, гнейсах и сиенитах, используя метод уподоблеппя стандартного раствора исследуемому. Н. С. Полуэктовым с сотрудниками [13] описан метод определения цезия в рудах на иламенном фотометре с интегрирующим устройством. При этом элемент вводят в пламя путем испарения из таблетки, которая готовится сменшваннем пробы с карбонатом кальция, хлоридом а.м.мония и карбонатами натрия и калия. Р1еобходимое количество пробы — 40 мг. Могут быть определены содержания цезия [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология