Фосген очистка

Очистка. Встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, сушат над хлоридом кальция и перегоняют. Удаление значительной примеси фосгена см. разд. Фосген . [c.375]

Причины возникновения примесей в лекарственных веществах могут быть различны и носят вполне закономерный характер Это и плохая очистка исходного сырья, и побочные продукты синтеза, и механические загрязнения (остатки фильтрующих материалов — ткань, фильтровальная бумага, асбест и т. п.), остатки растворителей (спирт, вода и др). Источником загрязнения лекарственных веществ могут быть примеси материалов, из которых сделана аппаратура, применяемая для изготовления препарата. Металлическая аппаратура может служить источником таких опасных примесей в лекарственном веществе, как свинец (из посуды), железо, медь, иногда цинк и самая опасная примесь — мышьяк. Примеси могут возникнуть и при нарушении необходимых условий хранения лекарств. Так, например, при нарушении правил хранения хлороформа для наркоза (на свету, с доступом воздуха) происходит его окисление продукты окисления — фосген и хлороводородная кислота — не только снижают его наркотическое действие, но могут привести к отравлению больного фосгеном. [c.21]

Затраты на очистку снижаются при применении так называемого внутреннего растворителя, который может быть возвращен на стадию синтеза без регенерации. Так, фосген, содержа- [c.68]

Для очистки хлороформ встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Об удалении больших количеств фосгена см. выше (Фосген). [c.627]

Очистка и сушка. Газообразный фосген пропускают через две соединенные последовательно промывные склянки, первая из которых наполнена растительным маслом (подсолнечным, соевым или хлопковым), а вторая — концентрированной серной кислотой. [c.423]

Очистка. Встряхивают с концентрированной серной кислотой, промывают водой, сушат над хлоридом кальция и перегоняют. Для более тщательной сушки можно воспользоваться молекулярным ситом 4А. Удаление значительной примеси фосгена см. в разд. Фосген . [c.425]

Четыреххлористый углерод (тетрахлорметан) U, бесцветная жидкость, темп. кип. 76,5° С, df 1,59. Хорошо растворяет каучук, жиры, масла, смолы и др. Не горюч, применяется в огнетушителях для тушения пожаров в лабораториях, книгохранилищах. Образующийся при работе этих огнетушителей фосген делает опасным их применение в закрытых помещениях. Используется четыреххлористый углерод в качестве растворителя в промышленности, для химической очистки одежды, и в различных синтезах как среда и реагент. [c.149]

О хлорировании оксидов железа имеется мало сообщений В американских патентах [43, 44] предлагается хлорирование оксидов железа в аппаратах кипящего слоя в присутствии твердого восстановителя—кокса. Хлорирующими агентами являются хлор, фосген, ССЬ или их смесь. Пары трихлорида железа охлаждают до температуры выше точки росы РеСЬ, при этом выделяется больщая часть нелетучих примесей. Затем пары охлаждают ниже точки росы и выделяют хлорид железа с примесью оставшихся нелетучих соединений. Для более глубокой очистки продукт переводят в жидкое состояние (при 300—700 °С и давлении 0,12— 5,0 МПа), отделяют шлам, верхний погон дросселируют и снова конденсируют. [c.398]

На второй деструктивной ступени фосген разлагается водой до НС1 и СО2 в присутствии активированного угля. Эта стадия проводится в двух последовательно включенных колоннах, заполненных активированным углем. Из колонн стекает кислая вода — слабый раствор НС1, передаваемый на станцию очистки сточных вод. [c.221]

Четыреххлористый углерод также является хорошим растворителем минеральных масел, смол, воска, парафина и т. п. Он не горюч, однако при соприкосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается, образуя фосген. Четыреххлористый углерод более склонен к разложению, чем трихлорэтилен. В большинстве случаев он содержит значительное количество сернистых соединений. Это заставляет иногда воздерживаться от его применения для очистки ответственных деталей приборов. [c.33]

Получаемый продукт обычно содержит различные примеси хлор, фосген, хлориды кремния, алюминия, железа и др., продукты гидролиза тетрахлорида титана, а также оксихлориды. Для предварительной очистки тетрахлорида титана от хлора его кипятят в колбе с обратным холодильником и отфильтровывают от осадка через вату или через неплотный бумажный фильтр. Затем тетрахлорид титана настаивают с амальгамой натрия и перегоняют при ост. давл. 24—40 мм рт. ст. температура кипения при этом соответственно равна 34,2—48,4°. Перегонка тетрахлорида при обычном давлении, после настаивания его с ртутью или с амальгамой, тоже дает продукт удовлетворительной чистоты. [c.186]

Очистка [11. Наличие хлора в фосгене можно обнаружить при быстром пропускании газа через чистую ртуть хлор реагирует со ртутью, изменяя ее цвет, в то время как чистый фосген не действует [c.76]

Если химик очищает свои аппараты не сам, а предоставляет их очищать под своим непосредственным наблюдением, он должен обращать особое внимание на то, чтобы для очистки не давали посуду, содержащую остатки легковоспламеняющихся, взрывчатых или сильнодействующих ядовитых веществ (например, эфир, щелочные металлы, амид натрия, ди-метилсульфат, фосген и т. д.). При несоблюдении этого правила часто происходили несчастные случаи, так как персонал, производящий очистку,, может не предвидеть опасности. Для такого рода остатков также нельзя использовать лабораторные раковины. Остатки надо обезвреживать пО возможности на открытом воздухе. [c.18]

Поступающий в продажу хлороформ чаще всего содержит около 1 % этанола в качестве стабилизатора, предохраняющего хлороформ от окисления кислородом воздуха в фосген. Для очистки растворителя рекомендуется один из следующих методов [c.443]

Быстрый рост потребления полиуретановых смол привел к резкому увеличению спроса на ряд ароматических аминов. Полиуретаны получают взаимодействием полифункциопальных изоцианатов с полифункциональными гидроксильными соединениями. Из них чрезвычайно легко можно приготовлять поро- или пенопласты. Наиболее ценны и вместе с тем наиболее доступны для этой цели ароматические изоцианаты. В настоящее время 2,4-то-луолдиизоцианат вырабатывают в больших количествах многоступенчатым процессом. Толуол нитруют и продукт подвергают очистке для получения сравнительно чистого 2,4-динитротолуола. Последний восстанавливают в 2,4-толилендиамин, который дальнейшим взаимодействием с фосгеном превращают в диизоцианат. [c.232]

В литровую стеклянную колбу, снабженную длинным обратным холодильником с осушительной трубкой, помещают 300 г промышленного препарата SO3 и обливают его под сильной тягой (образование фосгена O I2 ) 572 г тетрахлорида углерода. На холоду реакция протекает очень медленно. Осторожно нагревают колбу на песчаной бане, пока весь SO3 не перейдет В раствор. и образовавшаяся жидкость не перестанет выделять фосген. Обычно реакция заканчивается через 2 ч. Затем содержимое колбы медленно перегоняют в колонке без доступа влаги воздуха (тяга ) и выделяют фракцию, кипящую между 135 и 160 °С. Эта фракция состоит из хлорида дисульфурила, несколько загрязненного примесью хлоросерной кислоты. Для очистки к ней добавляют при охлаждении омесью льда и хлорида натрия и энер- [c.425]

Имеются сведения о несчастных случаях отравления фосгеном при работе с хлороформом, который в течение долгого времени хранился в теплом месте. Небольшие количества этилового спирта стабилизируют хлороформ Вайсбергер и Фасолд [2026] показали, что аналогичное действие оказывает диметиламиноазобензол. Хромовая смесь окисляет хлороформ до фосгена и хлора. При взаимодействии концентрированной азотной кислоты с хлороформом образуются небольшие количества хлорпикрина. Щелочи реагируют с хлороформом различными путями. При очистке не рекомендуется нагревать хлороформ со щелочами. [c.390]

Особое внимание было уделено очистке хлороформа, который использовался в качестве растворителя, от таких загрязнений, как фосген п др. Чистота этого реактива коптролпровалась по процентному пропусканию его при 250 ммк [3]. [c.299]

Устойчивость растворителя также необходимо принимать во внимание. Хлороформ, -который часто используется, легко разлагается с образованием фосгена. Обычно хлороформ стабилизируют добавлением этанола, который необходимо удалять встряхиванием с водой перед употреблением для экстракции, чтобы предотвратить изменение объема в обеих фазах. После тажой очистки хлороформ претерпевает относительно быстрое разложение, особенно если он содержит влагу, а образующийся фосген может оказывать мешающее действие при окончательном фотометрическом определении, так как он дает окрашенные продукты реакции с некоторыми органическими реагентами (например, с купферо-ном) или другими соединениями. Фосген можно удалить из хло-рофор хма встряхиванием с разбавленным раствором аммиака. При хранении простых эфиров часто постепенно образуются перекиси. [c.203]

При очистке четыреххлористого титана фосген накапливается во флегме ректификационных колонн и отбирается с дистиллятом — флегмой, анализ которой в среднем дает следующие результаты 25% ТЮЦ 70% 51Си 4—5% СОС . [c.146]

Скорость хлорирования ВеО зависит от условий подготовки сырья. С повыщением температуры обжига Ве(0Н)2 происходит рост образующихся кристаллов ВеО и соответственно уменьшается степень их хлорирования. Рекомендуется сушку гидроксида бериллия проводить при 100—150 °С, прокалку — при 850 °С. Сопутствующие примеси (РегОз, АЬОз, Si02) хлорируются совместно с ВеО. Возможно избирательное удаление примесей предварительной обработкой оксида бериллия фосгеном при 450 °С [13, с. 57]. Рекомендуется также для очистки от железа проводить хлорирование ВеО в атмосфере водорода, при этом Fe ls восстанавливается до РеС1г и остается в зоне реакции. [c.72]

Если вести ректификацию в тарельчатоситчатой колонке диаметром 32 мм с 25 реальными тарелками, в целевой фракции, составляющей 80% от исходной загрузки, тетрахлорид кремния и фосген не обнаруживаются при чувствительности метода анализа 0,02% для Si U и 0,05% для O I2 [63]. Ректификация весьма эффективна также для очистки трихлорида бора от органических цримесей, в частности, от хлорметанов [64, 65. [c.141]

Методы получения и свойства основных компонентов катализаторов детально рассмотрены в литературе [419]. В процессах промышленного производства полиолефинов наиболее широко применяются катализаторы на основе соединений титана. Четы-реххлори-стый титан, являющийся компонентом или исходным полупродуктом при синтезе ряда катализаторов, получают при хлорировании титансодержащих шлаков, Без дополнительной очистки он содержит значительное количество примесей [в % (масс.)] четыреххлористый кремний — 2 оксихлорид титана — 0,01- 0,05 оксихлорид ванадия —0,05- 0,2 хлористый водород — 0,01- 0,2 фосген —0,01-ьО,09 хлористый магний — 0,03-h0,l хлористый марганец — 0,02 0,07, а также хлориды алюминия и железа. Эти примеси, несмотря на небольшое содержание их в Ti U, могут оказывать значительное влияние на процесс полимеризации. В первую очередь это касается таких соединений как фосген, оксихлорид ванадия, хлориды железа. Перед использованием Ti U их желательно удалять. [c.367]

Кроме молекул НС1 в разложившемся три хлор этилене обнаруживаются молекулы С1, а если разложение трихлорэтилена про-те кает интенсивно, может происходить и отщепление молекул СО. Окисление остатка приводит к образованию газа — фосгена, что является весьма опасным Очистка деталей в разложившемся три-хЛорэтилене недопустима, так как продукты разложения (НС1, С1, фосген ИТ. и.) вызывают коррозию обрабатываемых металлических деталей. Для очистки более целесообразно применять стабилизированный трихлорэтилен. Наиболее устойчивым оказывается трихлорэтилен после стабилизации его диэтиламином или, еще лучше, триэтиламйном (70 г на 100 кг трихлорэтилена). На втором месте по продолжительности и силе стабилизирующего действия стоит этиловый спирт, добавляемый к трихлорэтилену в количестве [c.32]

Схема агрегата для переработки указанной смеси [23] представлена на рис. 35. Сначала газовая смесь в холодильнике / охлаждается до —20° С. В этих условиях конденсируется основная часть фосгена, через гидравлический затвор возвращаемая в цикл. Регенерированный фосген содержит некоторое количество растворенного хлористого водорода, который из производственных аппаратов снова присоединяется к отходящим газам. Хлористый водород в смеси с несконденсиро-вавшимся фосгеном поступает в абсорбер 4, орошаемый водой. Из нижней части абсорбера уходит соляная кислота, а хлористый водород, не уловленный в аппарате, поступает в санитарные скрубберы 5 я 6, орошаемые водой. Кислотные сточные воды направляют на очистку. Чтобы повысить степень регенерации фосгена, предлагается до холодильника устанавливать абсорбер, орошаемый о-дихлорбензолом. Фосген можно извлекать из раствора в о-дихлорбензоле десорбцией. [c.104]

Непоглощенный фосген поступает в два последовательных абсорбера 6, заполненных активированным углем и орошаемых водой. Здесь фосген разлагается на хлористый водород и диоксид углерода. Стекающая из абсорберов слабая соляная кислота через сборник 9 поступает на очистку. Непоглотивщиеся газы из нижней части второго абсорбера 6 через разделитель фаз 7 направляют на санитарную очистку аммиачной водой. [c.106]

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты (карбобензоксихлорид) [77]. В круглодонной колбе на 3 л при 0° С 500 г толуола насыщены фосгеном до привеса 109 в (1,1 моля) (отходящие газы поглощены в ловушке). При перемешивании к раствору O lj в толуоле быстро по каплям прибавлено 104 мл (1 моль) свежеперегнанного бензилового спирта.. Смесь оставлена на 30 мин. при 0° С и далее на 2 часа при 20° С. Раствор упарен в вакууме при < 60° С. Остаток содержал 155—160 г jHj HaO O l, выход 93% от теорет. Полученный продукт без дополнительной очистки используется для ацилирования аминогруппы. Удалять толуол полностью нецелесообразно, он не мешает ацилированию. [c.585]

Под действием яркого света и относительно высокой температуры раствор дитизона как в хлороформе, так и в четыреххлористом углероде разлагается с образованием карбадиазона. Повышенная температура (например, летом во многих лабораториях) действует сильнее, чем рассеянный свет. Прямой солнечный свет быстро обесцвечивает раствор дитизона. Предполагают что свет действует не непосредственно на дитизон, а на растворитель (хлороформ), образуя такие продукты окисления, как фосген, который затем окисляет дитизон. Для приготовления устойчивого раствора необходимо применять четыреххлористый углерод и хлороформ, не содержащие окислителей. Метод рекомендуемый для очистки хлороформа может быть использован как для регенерации хлороформа из использованных растворов дитизона, так и для улучшения свойств продажного хлороформа. Он заключается в следующем. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до обесцвечивания и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ медленно отгоняют в присутствии небольшого количества извести в дистиллят добавляют этанол в количестве 1—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Установлено что свежеперегнанный над едким кали спирт действует более эффективно, чем обычный 95%-ный. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология