Осаждения методы диметилглиоксима

Осаждение диметилглиоксимом. В растворе, содержащем свободную соляную кислоту в 0,25 н. концентрации, диметилглиоксим осаждает желтый диметилглиоксимат палладия. Этот метод может быть использован для отделения больших и малых количеств i палладия, но не следов его. Однако экстракцией образующегося соединения достигается количественное отделение следов палладия. j [c.940]

Отсюда следовало, что не обязательно зн ть содержание всех элементов во всех минералах, например, сколько кобальта находится в каждом никелевом минерале. Пользуясь методом соотношений , т. е. зная величину обычного для Со и N1 соотношения, можно, определив никель, рассчитать содержание кобальта (его в 10 раз меньше, чем N1). Используя открытый как раз в это время русским химиком Л. А. Чугаевым реактив на никель — диметилглиоксим, который позволяет с большой точностью быстро определять содержание никеля (путем осаждения ярко-розового осадка диметилглиоксимата никеля), Кларк определил этим чувствительным методом содержание N1 (и тем самым кобальта) в большом числе минералов. [c.239]

В общих чертах метод состоит в разложении навески пробы серной и фтористоводородной кислотами, удалении фтористоводородной кислоты, нейтрализации раствора едким натром, добавлении лимонной кислоты для удержания железа и осаждении никеля в слабощелочном растворе спиртовым раствором диме-тилглиоксима. Затем диметилглиоксим никеля очищают растворением в азотной кислоте, удалением всей азотной кислоты и повторным осаждением в присутствии небольшого количества лимонной кислоты, чтобы удержать железо в растворе. [c.132]

Третий способ применения органических реагентов в полярографии состоит в полярографическом определении органического компонента, количество которого эквивалентно содержанию металла. Для этого осаждают ион металла избытком органического реагента, а затем растворяют осажденный комплекс подходящим способом. Например, диметилглиоксим дает восстановительную волну, соответствующую восьми электронам, в растворе соляной кислоты (рН<4), восстанавливаясь до 2,3-диаминобутана [439]. После осаждения по обычному методу [c.91]

Большинство гравиметрических методов определения золота основано на восстановлении его до металлического состояния различными органическими соединениями однако при этом вместе с золотом соосаждаются другие присутствующие в растворе металлы. Органические осадители для золота исследуются давно, особенно с целью получения осадителей с благоприятными факторами пересчета для определения малых количеств золота. Однако способность золота легко восстанавливаться приводит к тому, что осажденные хелаты золота всегда содержат металлическое золото, так что осадок с необходимостью должен быть прокален до металлического золота. Несмотря на это, для отделения золота используют диметилглиоксим [2173], меркаптобензтиазол [1183, 2049], 8-оксихинолин [192] и 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты [2217], так как эти реагенты позволяют отделять золото с гораздо более высокой селективностью по сравнению с простыми восстановителями [149]. [c.175]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Объемный метод определения никеля титрованием его раствором ди-метилглиокснма с применением в качестве индикатора диметилглиоксим-ной бумаги совмещает, по-видимому, точность весового диметилглиоксим-ного метода с быстротой цианидного метода. Раствор подготовляют к анализу так же, как и для определения никеля весовым диметилглиокспмным методом. Медь предварительно удаляют осаждением ее электролизом, металлическим цинком или алюминием, сероводородом или тиосульфатом. Железо окисляют до трехвалентного состояния перекисью водорода или персульфатом аммония и затем связывают в комплексное соединение. Для последней цели можно применять винную кислоту, лимонную кислоту, соли этих кислот, фториды и пирофосфат натрия. При добавлении фторида натрия выпадает бесцветный осадок, который не мешает последующему титрованию. [c.427]

Э. Г. Hoвaкoв кaя применила комбинированный метод для определения никеля в присутствии кадмия в активной массе щелочных аккумуляторов. Сперва осаждают никель титрованным раствором диметилглиоксима, проверяя полноту осаждения диметилглиоксим должен быть взят в.избытке затем, не отфильтровывая осадок, титруют кадмий комплексоном III по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде при —1,2 в (Нас. КЭ). Когда титрование кадмия закончено, добавляют в раствор несколько капель раствора соли кадмия для того, чтобы избыток комплексона не мог связываться с никелем, солью которого титруют избыток диметилглиоксима. Это титрование проводят по току восстановления избыточного никеля при том же потенциале pH рас твора должен быть около 10 (pH устанавливают при помощи аммиака и хлорида аммония). Автор метода подчеркивает, что для титрования лучше применять не обычный комплексон III, т. е. дву замещенную натриевую соль ЭДТА, а четырехзамещенную, во избежание появления в растворе Н+-ионов. Описанный метод был применен при соотношении никеля к кадмию в активной массе щелочных аккумуляторов, равном 1 30, а также в растворах ванн, используемых для приготовления пластин аккумуляторов. [c.272]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Еще отчетливее преимущества капельного метода выступают в тех случаях, когда для открытия какого-либо иона приходится прибегать к отделениям. Допустим, например, что в растворе, где мы открываем Ni++, присутствуют также ионы Си++ и Fe+++ Первый из них даст розовато-бурую окраску с диметилглиокси мом и темно-синию с аммиаком, второй—бурую окраску с NH4OH Эти окраски могут замаскировать окраску, даваемую ионом Ni++ Поэтому для открытия Ni++ионы u++ и Fe+ + + необходимо от делить. В капельном анализе провести такое отделение возможно одновременно с проведением самой реакции. Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора Na HPO , который как реактив, наносимый на бумагу первым, является так называемой подстилкой. Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, он встретится там с NagHPOj, благодаря чему те из присутствующих в растворе катионов, фосфаты которых трудно растворимы, должны будут выпасть в осадок. Такое осаждение, как известно, происходит в определенной последовательности, зависящей от растворимости соответствующих фосфатов. Именно, в первую очередь, т. е. всего ближе к центру пятна, выпадает наименее растворимый из них, дальше—следующий по растворимости и т. д. Осадок Nig(P04)2, как наиболее легко растворимый, выпадает последним и располагается поэтому по периферии пятна. [c.552]

Наиболее совершенным методом нанесения радиоактивного вещества на подложку является метод вакуумного осаждения. При этом методе удобно применять органические вещества, обладающие высоким молекулярным весом, в частности некоторые ароматические соединения. Такими легко летучими в вакууме соединениями являются, например, для Ni-диметилглиоксим никеля, для S — бепзидин-сульфат, для Со — нитрозодвунафтол-кобальт. [c.108]