Никель, определение весовое

Из приведенных данных видно, что количество никеля, определенное весовым и объемным методами, хорошо совпадает. [c.130]

Пример 3. Найти массу навески стали, необходимой для определения содержания никеля в стали. Содержание никеля составляет около 5%. Осаждают никель диметилглиоксимом. Весовая форма — диметилглиоксимат никеля. При фильтровании через стеклянный фильтрующий тигель масса осадка должна, составлять 0,2 г. [c.99]

До настоящего времени определение алюминия в бронзах обычно проводилось весовым методом. При этом сначала медь выделяли электролизом, затем щелочью отделяли алюминий от железа, никеля и марганца и, наконец, в щелочном фильтрате алюминий осаждали ортооксихинолином и заканчивали определение весовым путем. [c.161]

Определение никеля производится весовым методом, осаждением 1 %-ным спиртовым раствором диметилглиоксима из слабокислого солянокислого или сернокислого раствора, который затем нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. [c.286]

Осадок диметилглиоксимата никеля заметно растворим во многих органических растворителях в частности, при весовом определении никеля имеет значение растворимость осадка в спирте. Растворимость в спирте становится заметной, если раствор содержит более 509-O спирта. Диметил-глиоксим плохо растворим в воде, поэтому для осаждения часто применяют его спиртовые растворы. [c.180]

Ускоренный метод объемного определения содержания никеля в никелевом катализаторе не уступает по точности весовому методу. [c.317]

По данным химического анализа сплава из диаграммы состояния системы цинк-никель (фиг. 38) по правилу рычага был определен весовой процент интерметаллического соединения в сплаве, причем было выяснено, что цинк составляет 81,8 /о, а интерметаллическое соединение— 18,2 /о веса. [c.43]

Электролит на содержание цинка и никеля в растворе анализируется следующим образом. Определение никеля производится весовым методом по Чугаеву и Бруну [6] 3 мл электролита, содержащего никель, переносят в стакан на 500 мл, доводят дистиллированной водой до объема приблизительно 200 мл и добавляют аммиак до слабого запаха. Содержание стакана нагревают до кипения, после чего добавляют при перемешивании 10—15 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима при этом выпадает красный осадок диметилглиоксима никеля по реакции [c.123]

Все эти обстоятельства сделали диметилглиоксим незаменимым реактивом для весового определения и качественного открытия никеля. [c.179]

В некоторых случаях для весового определения Ni++ можно осаждать гидроокись трехвалентного никеля. Осаждение ведут едкой щелочью в присутствии окислителя [c.179]

Определения содержания никеля проводили параллельно описанным объемным методом и весовым методом но Чугаеву. Сравнительные данные приведены в таблице. [c.316]

В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]

Титрование с внешним индикатором менее удобно и несколько менее точно, однако в некоторых случаях этим способом можно выполнять определение значительно быстрее, чем другими методами. Так, описанный выше метод определения никеля значительно быстрее, чем весовой метод. [c.270]

После переведения определяемого вещества в осадок его отделяют фильтрованием и отмывают от посторонних веществ, которые могут быть захвачены поверхностью осадка. Затем осадок высушивают, прокаливают и после охлаждения взвешивают. Многие осадки можно взвешивать после высушивания при определенной температуре. Например, никель можно осадить в виде диметилглиоксимата никеля и после отделения от раствора его можно высушить и взвесить в виде диметилглиоксимата. Можно также прокалить осадок и взвесить образовавшийся оксид никеля. Взвешиваемое соединение в гравиметрическом анализе называют гравиметрической (весовой) формой. [c.202]

По химическому составу весовая форма не всегда совпадает с осадком. Так, при определении никеля возможны два варианта [c.202]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Примером специфичного анализа является весовое и колориметрическое определение никеля диметилглиоксимом единственным другим элементом, который осаждается этим реагентом, является палладий, но при гораздо более высокой кислотности, чем требуемая для осаждения никеля. [c.11]

Изучалось распределение активной части катализатора (никеля) на глиноземном носителе. Распределение никеля по глубине гранулы катализатора определяли по методике [10], состоящей в определении активного компонента в последовательно снятых тонких (0,1—0,3 мм) слоях катализатора. После взятия каждой пробы с помощью микроскопа МИР-12 замеряли размер гранулы и по разности определяли толщину снятого слоя. Содержание никеля в пробах определяли весовым методом. Данные о распределении никеля по глубине гранулы представлены на рис. 6. [c.60]

Весовое определение циан-иона в синильной кислоте и ее простых щелочных солях лучше всего производить в виде цианистого серебра Ag N , которое по прибавлении избытка раствора азотнокислого серебра выпадает на холоду, после чего раствор необходимо подкислить небольшим количеством )азбавленной азотной кислоты. Вследствие летучести синильной кислоты подкисление азотной кислотой не следует производить до прибавления азотнокислого серебра. Осажденное цианистое серебро переносят на взвешенный фильтр и после сушки при 100° взвешивают как таковое или путем прокаливания во взвешенном фарфоровом тигле переводят в металлическое серебро. Определение циангруппы в комплексных цианистых соединениях железа, меди, никеля, кобальта и платины лучше всего производить путем элементарного анализа. [c.24]

На этой основе разработаны методы выделения указанных элементов из сильнокислых растворов алюминия, марганца, никеля, кобальта, цинка и др. Так как осадки, полученные в этих условиях, не всегда обладают строго определенным составом, в качестве весовых форм обычно используют соответствующие окислы металлов, образующиеся при прокаливании осадка. [c.223]

Выполнение определения содержания никеля в отсутствии кобальта. Величина навески сплава и объем соляной кислоты для ее растворения зависят от процентного содержания никеля в анализируемом образце. Навеску рассчитывают так, чтобы весовая форма находилась в пределах 0,1—0,2 г (табл. 26). [c.306]

При гравиметрическом определении никеля диацетилглиоксимат никеля весил 0,3124 г, что соответствует 0,2250 0,3124 г = 0,0703 г никеля. При весовой ошибке (Ту = О, 0003 г абсолютная ошибка определения никеля составляет 0,0003 г для диацетилглиоксимата никеля и соответственно 0,2250 -J),0003 = 0,00007 г никеля относительная ошибка составляет в обоих случаях 0,001=0,1%. [c.66]

Из навески 1,2000 г специальной стали выделили фосфор в виде (ЫН4)зР(МозОю)4 и после соответствующей обработки получили 0,4450 г весовой формы РЬМо04. Для определения никеля из этой же навески стали осадили диметилглиоксимат М1С8Н14М404 массой 0,1812 г. Вычислить процентное содержание Р и N1 в стали. [c.76]

Для определения более 0,5% никеля применяют весовой метод, описанный на стр. 70. При добавлении спиртового раствора диметилглиоксима к теплому раствору, содержащему никель и небольшое количество цитрата аммония, осаждается пурпурно-красный диме-тилглиоксимат никеля . Добавка цитрат-иоиа подавляет мешающее влияние титана, алюминия и хрома, которые в отсутствие цитрат-иона переходят в осадок в виде гидроокисей. [c.69]

Тот же способ применяли Вернон, Уормуэлл и Нёрсе [539] для отделения окисной пленки, образовавшейся при полировке нержавеющей стали 18Х8Н. Количества содержавшихся пленке железа,. хрома и никеля определяли химическим анализом, а толщину пленки вычисляли приблизительно, исходя из предположения. что окалина состояла из РегОз и СгаОз. Содержание никеля было незначительным, поэто.му им можно было пренебречь. Отделяли и окисную пленку, образовавшуюся на нержавеющей стали за 17 ч при 500° С, но в этом случае возникала некоторая неуверенность в отношении состава пленки, из-за чего, прежде чем определять конкретную толщину пленки, необходимо тем или иным путем уточнить ее состав. Этим же методом с успехом отделяли и окисные пленки, образующиеся на никеле при его нагревании. Вес никеля в пленке хорошо соответствовал весу поглощенного кислорода, определенного весовым методо м, исходя пз предположения, что пленка состояла только из NiO, [c.273]

ИК-спектроскопические исследования проводились на образцах катализатора, содержащего от 8 до 15% никеля, которые получали пропиткой аэросила раствором нитрата никеля с последующим восстановлением в токе водорода в течение 12 час при 360° С. Исследования ферромагнитного резонанса и весовые адсорбционные измерения проводились на образце с содержанием никеля 14,7%, полученном осаждением никеля на силикагеле Davison по методике, описанной в работе [4]. Катализатор восстанавливали в токе водорода в течение 12 час при 380° С. Средний диаметр частиц никеля, определенный по уширению линий на рентгенограммах, составлял 30 А. [c.317]

Весовой метод. Наиболее распространенным весовым методом определения никеля является метод осаждения диметилглиоксимом. В 1905 г. Л. А. Чугаев предложил новый реактив на никель — а-ди-метилглиоксим, который до настоящего времени является непревзойденным. При помощи диметилглиоксима можно определять никель не только весовым, но также объемным и колориметрическим методами. При взаимодействии ионов никеля с диметилглиоксимом в аммиачной или уксуснокислой среде образуется внутрикомплексное соединение, в результате чего выпадает яркий малиново-красный 304 [c.304]

Заканчивать определение всего удобнее, отфильтровав осадок через стеклянный фильтрующий тигель и высушив его до постоянной массы при ПО—120° С, тогда весовой формой является диме-тилглиоксимат никеля, состав которого отвечает формуле ( 4H7N202)2Ni. Вместо этого осадок можно отфильтровать через бумажный фильтр и после промывания прокалить и взвесить полученную окись никеля NiO. Однако это менее удобно, так как фактор пересчета будет примерно в 4 раза больше, чем в первом случае. Кроме того, при прокаливании осадка есть опасность потерять часть его вследствие возгонки, происходящей при температуре около 250° С. Чтобы избежать этого, прокаливать необходимо [c.188]

Для электролитического разделения никеля и кобальта с одновременным определением обоих металлов применяют [994] ртутный катод. Электролитом служит 1 ЬЛ раствор пиридина в смеси с 0,5 М раствором хлорида калия, содержащий 0,2 М сз льфат гидразина. При электролизе контролируют величину катодного потенциала никель выделяется при —0,95 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду), а кобальт— при —1,2 в. Количество обоих металлов определяют кулонометрически, применяя водородно-кислородный или весовой серебряный кулонометры или электромеханический интегратор тока. [c.92]

Вместо весового метода для определения содержания никеля в осадке можно использовать объемный метод, описанный на стр. 70. В этом методе диметилглиоксимат никеля растворяют в азотной кислоте, а никель затем определяют в аммиачном растворе комплек-сонометрическим титрованием с использованием мурексида в качестве индикатора. [c.69]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Так, факторы пересчета для никеля при использовании весовых форм оксида никеля и диметилглиоксима никеля составляют соответственно 0,7858 и 0,2032. Это означает, что если при определении никеля допускается потеря 1,5 мг вещества, то в первом случае это приведет к ошибке в 1,2 мг, а во втором — в 0,3 мг по отношению к никелю, т. е. для весовой формы с меньшим фактором пересчета допущенная ошибка будет в четыре раза йеньше. [c.208]

В некоторых случаях осадитель можно получать не только вследствие гидролиза или разложения соответствующего вещества, но и при его синтезе непосредственно в растворе. Так, при весовом определении никеля через диметилглиоксим никеля осаждение можно проводить в гомогенной среде, если в Harpefbin раствор внести диацетил и гидроксиламин. Эти реактивы медленно реагируют в растворе с образованием диметилглиоксима [c.215]

Диметилглиоксим — типичный представитель группы оксимов, широко использующийся для определения никеля (И) в стали и других сплавах. Состав и структура ярко-красного диметилглиоксима, никеля, образующегося в аммиачной среде, приведены на стр. 104. Из других многочисленных оксимов, применяемых в аналитической практике, заслуживают упоминания а-бензоиноксим и салицилалдоксим, используемые для весового определения меди. [c.224]

Для определения никеля предлагается колориметрический метод,, применим )1Й при концентрациях никеля 1—20 мг/л. Для определения никеля в концентрациях, превышающих 5 мг/л, описывается весовой метод с применением диметилглиоксима. Полярографическим способом никель можно рпределять в концентрациях от 0,02 мг/л и выше. [c.307]