Сульфаминовая кислота, разложение

Температура раствора не должна превышать 60 °С во избежа ние гидролиза и разложения сульфаминовой кислоты. [c.409]

Конечный продукт может быть выделен в виде гидрохлорида или свободного основания. Удобный способ получения фенилгидразина (т. пл. 24 °С т. кип. 243 °С р/Со = 8,80) состоит последовательно в диазотировании анилина в солянокислом растворе (0°С), восстановлении сульфитом натрия (60—70°С), обработке соляной кислотой для разрушения избытка сульфита и разложения натриевой соли сульфаминовой кислоты eHsNH—NHSOsNa (100°С) и, наконец, в выделении свободного основания при действии щелочи. Суммарное уравнение следующее [c.267]

Недиссоциированные молекулы сульфаминовой кислоты в ам-фотерной форме подвергаются мономолекулярному разложению (первая реакция), продукты которого быстро взаимодействуют с водой (вторая реакция). [c.75]

Для минерализации навеску пробы 1—2 г и 10 мл концентрированной серной кислоты вводят в колбу Кьельдаля вместимостью 300 мл с обратным холодильником, установленную на магнитной мешалке. Через холодильник вводят в колбу 10 мл дымящей азотной кислоты и нагревают 30 мин лри Д мощности нагревателя (по шкале лабораторного автотрансформатора). Затем нагревают еще 30 мин при мощности, колбу охлаждают, вводят через холодильник 5—10 мл 70%-ной хлорной кислоты и нагревают ири 4 мощности примерно 30—90 мин до слабого янтарного окрашивания смеси. Через холодильник вводят 1В колбу 20 мл воды для промывки холодильника и его удаляют. После этого включают нагрев при той же мощности и выпаривают из колбы всю жидкость. Затем усиливают нагрев до максимума и нагревают колбу до прекращения дымления. Все перечисленные операции должны выполняться за защитным экраном. Сухой остаток охлаждают, добавляют 10 мл воды и 0,1 г сульфаминовой кислоты для разложения остатков азотной кислоты. [c.238]

Для выделения азотистых соединений авторы выбрали метод, предложенный Милнером (6), заключающийся в экстрагировании их 92%-ной серной кислотой. Экстракт разлагали по методу Кьельдаля при 380°С в присутствии смешанного катализатора (5), состоящего из селена, сульфата меди и окиси ртути. Образующийся в результате сульфат аммония разлагали, как обычно, щелочью, а выделяющийся аммиак отгоняли В раствор борной кислоты и титровали стандартным раствором сульфаминовой кислоты, как рекомендует Милнер. Однако в качестве индикатора применяли не дефицитный метиловый пурпуровый, а смешанный. Были подобраны оптимальные условия разложения и удобная аппаратура. [c.61]

По окончании разложения реакционную смесь охлаждали и разбавляли 250 мл воды. Колбу присйединяли к прибору для отгонки аммиака. В раствор высыпали 1 г размельченного цинка для разложения комплексных ртутных солей и затем через капельную воронку вливали 120 мл 40%-ного раствора щелочи. Выделяющийся амм иак отгоняли и улавливали в приемной колбе, содержащей 25 мл 0,15%-ного раствора борной кислоты. Перегонку заканчивали, когда количество дистиллята было 1 25 мл. Содержание аммиака определяли титрованием 0,01 н. раствором сульфаминовой кислоты в присутствий смешанного индикатора (5 объемов 0,1%-ного водного раствора метилрота и 3 объема [c.62]

Так же как в системах с ТБФ, экстракция ионов металла конкурирует с экстракцией воды и кислоты. Радиолиз увеличивает способность солей замещенного аммония вступать во вторичные реакции с разбавителями, минеральными кислотами или кислородом. Реакции с образующейся при радиолизе азотистой кислотой приводят к разложению экстрагента, что вызывает изменение экстракционных характеристик данной системы. Так, взаимодействие трилауриламина (ТЛА) с азотистой кислотой приводит к образованию кислоты, нитрила, альдегида, спирта, нитросоединений, дилаурилформамида и вторичного амина. Однако азотистую кислоту можно удалить из водной фазы путем добавления гидразина или сульфаминовой кислоты. [c.257]

Лучшим способом разложения нитритов является реакция обменного разложения нитритов с сульфаминовой кислотой [c.338]

Однако надо иметь в виду, что все рекомендуемые методы разложения нитритов посредством солей аммония, мочевины, азида натрия, сульфаминовой кислоты и т. п. страдают весьма существенными недостатками и не всегда приводят к определенным результатам. Все указанные реактивы разлагают нитрит-ионы с образованием нитрат-ионов. Кроме того, избыток реактивов, разлагающих нитриты, разрушает имеющиеся в анализируемом растворе нитраты. Поэтому ни один из этих методов разложения нитритов не может считаться вполне пригодным для удаления нитритов и Г последующего открытия нитратов. [c.471]

Ограниченный интерес к применению сульфаминовой кислоты в лабораторной и промышленной практике можно объяснить тремя факторами. Важным обстоятельством здесь является ее довольно высокая стоимость по сравнению с другими реагентами. Ее химическая инертность в сочетании с сильными кислотными свойствами приводит к тому, что при высоких температурах (часто порядка 150—200° С), необходимых для проведения реакции, наблюдается значительное разложение органического соединения. Так, сульфаминовая кислота дает неудовлетворительный результат при сульфатировании лаурилового спирта (см. гл. 6). С другой стороны, ее инертность является преимуществом при сульфатировании окси-этилированных алкилфенолов, так как другие реагенты заметно сульфируют ядро. В данном случае слабая основность эфирных групп является буфером системы против воздействия кислоты и позволяет снизить температуру реакции до 125° С, однако даже при -ЭТИХ менее жестких условиях происходит потемнение продукта. [c.31]

Незначительный избыток азотистой кислоты в конце диазотирования определяют с помощью иодокрахмальной бумажки. Кроме нее можно использовать также и 4,4 -диаминодифенилметан-2,2 -сульфон, дающий с азотистой кислотой синее окрашивание это вещество является даже более чувствительным реактивом, чем иодокрахмальная бумажка. Раствор соли диазония должен по возможности быстро использоваться для сочетания или других реакций. Прозрачность раствора и отсутствие пены являются признаками удачно проведенного диазотирования без разложения диазосоединения. Однако перед использованием раствор диазониевой соли обычно фильтруют. На производстве диазотирование проводится в деревянных чанах или в гуммированных аппаратах, так как металл катализирует разложение солей диазония. Диазосоединения разлагаются также при нагревании и при действии света. Небольшой избыток азотистой кислоты в конце диазотирования обычно не мешает реакции сочетания, но в том случае, если избыток азотистой кислоты может реагировать со второй компонентой, его разрушают с помошью мочевины. Для этой цели применяют также сульфаминовую кислоту. Так поступают при крашении кожи и при получении азопигментов ярких оттенков. Однако некоторые соли диазония реагируют с сульфаминовой кислотой даже в растворе крепкой кислоты, согласно уравнению [c.251]

Определение суммы аммонийного и нитратного азота. Следуют методике определения суммы аммонийного, нитратного и нитритного азота, но перед добавлением окиси магния и сплава Деварда обрабатывают раствор в колбе Кьельдаля одним миллилитром 2%-ного раствора сульфаминовой кислоты и встряхивают содержимое колбы в течение нескольких секунд для разложения нитрита. [c.200]

Результаты определения с азидом натрия в этих же условиях также получаются несколько повышенными, чем при добавлении азида непосредственно перед титрованием после растворения осадка гидроокиси в кислоте. Возможно, это объясняется некоторым его разложением в щелочной среде в период отстаивания осадка после фиксирования кислорода. Что касается сульфаминовой кислоты, то нами было доказано, что сульфаминовая кислота в щелочной среде разлагается с образованием аммиака. Для доказательства этого в две параллельные склянки помещали безаммиачиую дистиллированную воду и в одну из ни.х добавляли 0,3 мл 40%-ного раствора сульфаминовой кислоты и 2 мл 70%-ного раствора едкого кали, а в другую только 2 мл едкого кали. Содержимое второй склянки служило глухим опытом . Через 15 мин растворы в обеих склянках проверяли на содержание аммиака реактивом Несслера. При этом в растворе, содержащем сульфаминовую кислоту и щелочь, появилось интенсивно-желтое окрашивание, в контрольном опыте (поправка на реактивы) раствор был окрашен лишь в слабо-желтый цвет. [c.196]

Спектрофотометрический метод диазотирования — азосочетания. К фильтрату, собранному после обработки целитом, в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют 1 мл 2%-ного раствора нитрита натрия, тщательно перемешивают и оставляют стоять 20 мин для полного окончания диазотирования. Затем добавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфаминовой кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин для полного разрушения избытка нитрита. Когда разложение нитрита закончится, добавляют 5 мл 2%-ного раствора дихлоргидрата N-l-нaфтилэтилeндиaминa, разбавляют раствор до метки (50 мл) ш I М соляной кислотой и тщательно перемепшвают. Через 90 мин измеряют светопропускание раствора при длине волны 540 ммк на спектрофотометре, помещая в кювету для сравнения дистиллированную воду. [c.251]

Изучение устойчивости урана (IV) [2,3] и плутония (III) в азотнокислом растворе показывает, что реакция (3) проходит медленно, так как в присутствии соединений, быстро реагирующих с HNO2 (гидразин, сульфаминовая кислота), уран (IV) и плутоний (III) окисляются очень медленно. В этом случае существует конкуренция между реакцией (4) и реакцией разложения нитрита. [c.85]

БАМБФ при контакте с водными азотнокислыми растворами легко разлагается, теряя экстракционную способность. Имеются данные о том, что разложения можно избежать добавлением в водный раствор небольшого количества такого нитритразлагающего реактива, как сульфаминовая кислота. [c.135]

Водные растворы сульфами новой кислоты и ее никелевой соли [45]. Сульфами-новая кислота — негигроскопичное, кристаллическое, твердое вещество, плавящееся с разложением на ЗОд. 80з, НгО, ЫНз и N2 при 210 °С плотность 2,03 г/см . Кристаллическая сульфаминовая кислота имеет амфотерную структуру ННзЗО , которая была подтверждена различными методами, а именно рентгеноструктурным, нейтронной дифракцией, рамановской [c.49]

Сначала исходные вещества взаимодействуют на холоду при температуре реакционной массы не выше 20°, что достигается охлаждением водой через свинцовые змеевики. Происходит так называемое холодное восстановление, в результате которого две молекулы бисульфита реагируют с молекулой хлористого фенилдиазония таким образом, что одна вступает в реакцию обменного разложения, заменяя хлор при первом атоме азота одновалентным анионом сернистой кислоты, а вторая, теряя два электрона, восстанавливает второй атом азота в аминогруппу. Образующийся при этом бисульфат действует сульфирующе, в результате чего получается натриевая соль сульфаминовой кислоты (см. Сульфирование, 4, и Восстановление, 2). [c.123]

Сульфаминовая кислота H9NSO2OH. Мол. в. 97,10. Применяется для разложения избытка азотистой кислоты при днг-зс,-тировании. [c.403]

По прибавлении щелочи, переводящей сульфаминовые кислоты в соли, третичный амин может быть отогнан с паром, а соли сульфаминовых кислот первичного и вторичного аминов могут быть разложень добавлением минеральной кислоты и гидролизованы обратно в амины [c.505]