Углерод кремний и галогены, определение

Советскими учеными разработаны также методы мокрого окисления, особенно пригодные для анализа нелетучих кремнийорганических соединений с целью определения в них углерода, кремния, азота, галогенов, различных металлов, фосфора и др. [c.35]

Могут быть определены и некоторые неметаллические элементы фосфор, мышьяк, кремний, углерод, бор. При определении других неметаллов, например галогенов, чувствительность настолько мала, что метод становится практически непригодным (если не располагают прибором, дающим возможность проводить измерения в дальней ультрафиолетовой области). [c.582]

Сожжение галогенсодержащих кремнийорганических соединений также характеризуется некоторыми особенностями - . Кремнийорганические соединения, в которых атомы галогенов входят в состав углеводородных радикалов, сгорают, как правило, без образования карбидов кремния. Галогены в таких кремнийорганических соединениях можно определять из одной навески вещества наряду с определением углерода, водорода и кремния методом поглощения галогенов металлическим серебром, помещенным в специальный аппарат, подсоединенный непосредственно к трубке для сожжения, или в лодочку, помещенную в трубку для сожжения. [c.97]

Определение углерода, водорода, кремния и галогенов в разлагающихся и газообразных кремнийорганических соединениях описано также в работах зарубежных исследователей -В ли-тературе -приводятся и другие методы. [c.263]

Одновременное определение углерода, водорода, кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях [c.268]

Методика определения. Анализ проводят на установке, изображенной на рис. 60, отличающейся от установки для определения углерода, водорода и кремния тем, что к трубке для сожжения присоединяют при помощи шлифа аппарат из кварца или тугоплавкого стекла , наполненный металлическим серебром, которое нагревается до 500—550 °С. Аппарат предназначен для поглощения галогенов. К носику поглотительного аппарата для галогенов присоединяют адсорбционные аппараты для поглощения воды, двуокиси углерода, заключительную трубку и склянку для измерения скорости кислорода. Сожжение проводят в присутствии катализатора — платины. Последняя помещена в трубку для сожжения, нагревае.мую до 900 °С. В том случае, когда в исследуемом соединении присутствует еще и азот, между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода подсоединяют аппарат для поглощения окислов азота (сц. выше). В остальном анализ проводят, как описано на стр. 263. [c.268]

В последние годы интенсивное развитие элементоорганической химии вызвало необходимость определять углерод и водород в присутствии таких элементов, как бор, фтор, кремний, мышьяк, фосфор и многие металлы, а также определять и сами гетероэлементы в органической молекуле. В руководствах по элементному анализу наряду с методами определения углерода, водорода, азота и кислорода обычно описывают способы определения галогенов, серы и других неметаллов, а также металлов. Все эти методы, как правило, основаны на предварительном разложении образца и определении соответствующего элемента уже в продуктах минерализации. [c.56]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

Соединяясь с азотом при высоких температурах, редкоземельные элементы дают нитриды с общей формулой MeN. Взаимодействуя с серой, лантаноиды образуют сульфиды иногда различного состава, например СвзЗв, 06384 и СеЗ. Любопытно, что эти соединения наиболее тугоплавки из всех известных металлических сульфидов — они плавятся при температуре выше 2000° С. Такие тугоплавкие вещества, как окись алюминия или металлический титан, могут быть расплавлены в тигле, сформованном из СеЗ. С галогенами лантаноиды легко образуют соответствующие галогениды. Легко происходит взаимодействие с углеродом, кремнием, мышьяком и фосфором, причем получаются соединения определенного состава. Доказано существование гидридов типа МеНз и МеН для лантана, церия, празеодима, неодима, самария и гадолиния. Изучались также гидриды европия и иттербия. [c.132]

Предлагаемый метод анализа [1] основан на окислении навески вещества смесью концентрированной серной и хромовой кислот в атмосфере кислорода при 150° С в приборе, показанном на рисунке. Возможные продукты неполного сгорания дожигают в трубке над окисью хрома, нанесенной на пемзу. Углерод определяют в виде двуокиси углерода весовым путем. Хлор пли бром улавливают раствором гидразингидрата, нейтрализованного уксусной кислотой до pH 6, и определяют аргентометрически. Разумеется, прямое определение водорода исключается, что в ряде случаев не является решающим, по зато одновременно с углеродом и галогенами из одной навески можно определять многие элементы, остающиеся в реакционной смеси, например, азот, бор, фосфор, кремний, металлы и др. [c.3]

В книге детально описаны основные методы микроэлемен-тарного и функционального анализа органических соединений, приведены методы определения углерода, водорода, азота, серы, галогенов, кремния, фосфора, германия, активного водорода, карбонильной группы, аминного азота, азота нитропарафинов, алкоксильной группы и воды. Описан способ взвешивания даны рекомендации по организации лабораторий микроанализа органических соединений. [c.688]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

В. А. Климова и Е. Г. Березницкая предложили метод одновременного определения в кремнийорганических соединениях галогенов, кремния, углерода и водорода [c.35]

Методы окисления сухим путем, основанные на сожжении вещества в токе кислорода при высокой температуре, нашли широкое применение для анализа кре.мнийорганических соединений при определении в них углерода, водорода, кремния и галогенов. Развитие этих методов проходило по двум направлениям сожжение в трубке с наполнением и сожжение в пустой трубке. Особое развитие получили методы сожжения, позволяющие одновременно определять углерод, водород и другие элементы пз одной навески анализируемого вещества. [c.260]

Определение кремния. Сущность метода состоит в том, что кре.мнийорганические соединения окисляют смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода. Для количественного окисления углерода газ из реакционной колбы поступает в слои окиси хрома при 700—750 °С, где происходит превращение всего углерода в СО2, которую далее поглощают аскаритом и определяют весовым путем. Одновременно с углеродом могут быгь определены галоген, азот и металлы. Галоген выделяется в элементарном состоянии или в виде галогенводорода, который поглощается гидразингидратом и определяют по Фольгарду (см. стр. 295). Аминный азот превращается в условиях опыта в сульфат аммония. Содержание азота в сульфате аммония определяют по Кьельдалю (см. стр. 287). [c.293]

Наши терм-индексы были разработаны с учетом высказанных требований. При более внимательном рассмотрении интуитивная система групп веществ , созданная химиками, не представляет единой картины. Гетероатомы , появляющиеся в органических соединениях (все элементы, кроме углерода и водорода), мысленно распределяются на две группы и различно обрабатываются. В случае тривиальных гетероатомов , т. е. азота, кислорода, серы, галогенов, тип связи с углеродом обычно устанавливается по числу гетеросвязей, которые относятся к рассматриваемому углеродному атому. Так, например, рассматривают определенные карбоновые кислоты и их производные, а не кислородные соединения, азотные соединения и т. д. В случае характерных гетероатомов , таких, как мышьяк, кремний, напротив, обычно рассматривают вид гетероатомов, а не степень гетероориентации (мышьякорганические, кремнийорга-нические соединения). Эти два различных способа рассмотрения используются полностью в наших терм-индексах. Наконец, в случае характерных гетероатомов проводится еще объединение обоих принципов. Так, например, кремнийорганические соединения, с одной стороны, могут запрашиваться как тип соединений, образованных углеродом и кремнием, а с другой стороны, в них же постоянно измеряют степень гетероориентации углеродных атомов. [c.373]

Метод основан на пиролитическом разложении полимера в токе кислорода с использованием для каталитического наполнения трубки сжигания оксида кобальта (II) и (III). При 800 °С происходит полное окисление углерода и водорода до диоксида углерода и воды, а азота — до диоксида азота. Наличие галогенов, серы и азота не мешает определению, так как продукты окисления серы и галогены полностью задерживаются слоем губчатого серебра, а оксиды азота улавливаются диоксидом марганца вне трубки. Диоксид углерода и воду определяют по привесу поглотительных аппаратов, наполненных аскаритом и ангндроном соответственно кремний (при анализе кремний-органических соединений) — по привесу оксида кремния, адсорбированного на кварце в стаканчике для разложения полимера. [c.151]

Много статей опубликовано по определению из одной навески углерода, водорода и различных элементов [137—144]. Детальное описание этих методов здесь опущено, так как они имеют практическое значение только в тех редких случаях, когда в распоряжении аналитика имеется не более нескольких миллиграммов вещества. По точности и надежности эти методы уступают методам, специально разработанным для определения конкретных 1етероэлементов в отдельных образцах. Здесь приводится только список литературы, определение углерода, водорода и серы [145—148] углерода, водорода и галогенов [149—151] углерода, водорода и бора [152] углерода, водорода и ртути [153, 154] углерода, водорода и алюминия [155] углерода, водорода и германия [156] углерода, водорода, кремния и германия [157] углерода, водорода и таллия [158] углерода, водорода и металлов [159] углерода, азота и серы [160] углерода, водорода, азота и кислорода [161] углерода, водорода, кислорода и серы [162] углерода, водорода, иода и серы [163] углерода, водорода, серы и фосфора [164] углерода, водорода, азота и кислорода [165] углерода, водорода, азота, серы и галогенов [166]. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология