Полярографический анализ приборы

Определяют, исходя из таблиц потенциалов полуволн и свойств электрода в данном фоне, начало и конец съемки полярограммы. При этом учитывают, что расчет значений 1/2 и высоты волн, необходимых для качественного и количественного полярографического анализа, возможен только в том случае, если начало и конец полярограммы отличаются от "1/2 на величину не менее 0,1 В. Устанавливают, исходя из этого, начальное напряжение на приборе.. [c.164]

Полярографический анализ осуществляют с помощью прибора — полярографа. [c.116]

Простейший прибор для полярографического анализа схематически изображен на рис. Х.З. [c.198]

Приборы. Электролитическая ячейка содержит два электрода, находящиеся в анализируемом растворе. На одном из этих электродов (рабочем) происходит электрохимическое окисление или восстановление определяемого вещества, второй электрод служит электродом сравнения. Рабочий электрод может быть катодом или анодом, в зависимости от химической природы анализируемого вещества и его способности к электрохимическому превращению. В полярографическом анализе чаще всего определяют восстанавливающиеся вещества, и поэтому рабочий электрод обычно катод. [c.496]

Как уже было сказано, все методы идентификации пластмасс требуют предварительного выделения высокомолекулярной части образца. Наибольшие примеси красителя, пластификаторов могут исказить картину при испытаниях пластмасс химическим методом. Но при полярографическом анализе эти примеси не мешают и можно обойтись без выделения высокомолекулярного продукта полярографирование в большинстве случаев проводят при низкой чувствительности записывающего прибора и присутствие небольших количеств других полярографических активных веществ существенно не сказывается на результатах полярографических исследований. [c.222]

Полярографы. Для полярографического анализа применяют приборы, называемые полярографами. Они бывают визуальные и автоматические. Последние позволяют отсчитывать силу тока и напряжение не только визуально, но и по кривой зависимости силы тока от напряжения, автоматически записываемой специальным прибором. [c.338]

Полярография. При полярографическом анализе испытуемый раст вор подвергают электролизу в ячейке прибора — полярографа. Поляро-граф автоматически записывает так называемую вольт-амперную кривую, показывающую изменение силы диффузного тока с повышением напряжения. По ее характеру судят о присутствии тех или иных катионов в растворе и об их количественном содержании. [c.332]

Для полярографического анализа применяют специальные приборы — полярографы. Принципиальная схема полярографа показана на рис. 100. Подаваемое в электролизер напряжение увеличивают, передвигая контакт по реохорду справа налево. По гальванометру отмечают силу тока, соответствующую различному напряжению. Иногда ток измеряют и без гальванометров, применяя различные самопишущие устройства, электронные трубки и др. [c.228]

Для полярографического анализа можно использовать как простую лабораторную установку, так и специальные приборы— полярографы с визуальным наблюдением (ПВ-1) или с самозаписывающим устройством (СГМ-8). [c.363]

Основная аппаратура для полярографического анализа очень проста. Вполне пригоден любой прибор, позволяющий поляризовать микроэлектрод до желаемого потенциала и измерять ток при данном потенциале. Основные узлы полярографа показаны на рис. 169. Он состоит из капельного ртутного электрода и электрода сравнения, чувствительного индикатора тока, потенциометра, реохорда со скользящим контактом и реостата. С помощью реостата устанавливают желаемое падение напряжения на реохорде, которое измеряют потенциометром. Для изменения приложенной к электродам [c.353]

Р н с. 169. Капельный ртутный электрод в собранном виде и схема прибора для полярографического анализа, [c.354]

Рис. 170. Управляемый вручную прибор для полярографического анализа.

Коршунов И. А. Визуальные приборы для полярографического анализа. Зав. лаб., [c.76]

Для полярографического анализа применяются приборы, называемые полярографами. Обычно полярографы снабжены самопишущим приспособлением, и в результате определения получается готовая кривая (она имеет зубчатый характер), по которой остается лишь произвести необходимые расчеты (рис. 123). [c.377]

Ртуть применяется в приборах для измерения температуры и давления, в вакуумных насосах, выпрямителях электрического тока, в предохранительных и регулирующих устройствах она используется при проведении полярографического анализа, при электрохимических исследованиях и т. д. [c.718]

Применение ртутного катода особенно удобно при кулонометрическом методе вследствие тесной связи этого метода с полярографическим методом, в котором также используется ртутный катод. Целесообразно, например, провести качественный полярографический анализ и при помощи полученной полярограммы выбрать подходящие катодные потенциалы для последовательного осаждения различных присутствующих металлов. Обычно бывает достаточно установить в приборе значение потенциала приблизительно на 0,1 или 0,2 е более отрицательное, чем потенциал полуволны осаждаемого иона. [c.117]

На рис. 66 схематически изображен прибор для полярографического анализа. В полярографическую ячейку 1 наливают испытуемый раствор. На дне ее помещен слой ртути 2, являющийся анодом. В полярографическую ячейку опущен капельный ртутный электрод 3, служащий катодом и соединенный при помощи резиновой трубки с резервуаром 4 для ртути. [c.419]

Рис. 66. Схема прибора для полярографического анализа

Приборы, применяющиеся в полярографическом анализе [c.424]

Ртутный капельный электрод состоит из капилляра, соединенного резиновым шлангом с бюреткой и грушей, заполненными ртутью. Поднимая грушу на разную высоту, регулируют скорость поступления ртути. Для полярографического анализа применяют приборы, называемые полярографами. [c.411]

При полярографическом анализе испытуемый раствор подвергают электролизу в специальном приборе — полярографе, который записывает вольт-амперную кривую , позволяющую судить о присутствии катионов в растворе и об их количестве. [c.463]

В, И. Титов описал прибор (рис. 2.13) для электролитического рафинирования ртутных отходов, образующихся при полярографическом анализе. В крышке 2 эксикатора емкостью 7—Юл просверливают четыре отверстия, каждое диаметром 20 мм. Через одно [c.49]

При качественном полярографическом анализе съемку полярограммы проводят от начального напряжения О В, при выполнении количественного определения начало съемки полярограммы выбирают, исходя из таблицы потенциалов полуволн. При этом учитывают, что начальный потенциал должен отличаться от 1/2 не менее, чем на 0,2 В. Устанавливают начальное напряжение на приборе переключателем V и реостатом тУ (БПН). [c.94]

Реальные ячейки, содержащие растворы, которые исследуются современными полярографическими методами, по-существу такие же, как в постояннотоковой полярографии, и об этой области полярографического анализа мало что можно сказать в дополнение к тому, что уже содержится в литературе по постояннотоковой полярографии, процитированной в гл. 1. В ссылках (90, 91] имеется дополнительная информация. Объемы растворов составляют от 1 до 50 мл, а устройство ячеек чрезвычайно разнообразно, применительно к потребностям конкретных определений и применений. Многие приборы укомплектовываются стандартными полярографическими ячейками и вспомогательными устройствами для удобства и простоты полярографи- [c.289]

Одним из наиболее распространенных электрохимических ме годов анализа является полярографический анализ полярография), относящийся к вольтамперометрическим методам. Он основан на использовании поляризационных (вольтамперных) кривых — полярограмм, получающихся при восстановлении или окислении веществ в электрохимической ячейке, где одним электродом является жидкая ртуть, падающая каплями из тонкого капиллярного отверстия стеклянной трубки. Метод предложил в 1922 г. чешский физико-химик Ярослав Гейровский (1890—1967). В 1925 г. он совместно с японским химиком М. Шиката сконструировал первый прибор с автоматической регистрацией поляризационных кривых — полярограф позднее разработал основы осциллополярографии. За создание полярографического метода Я. Гейровскому в 1959 г. присуждена Нобелевская премия. [c.50]

В новой конструкции прибора Дэвиса и Сиборна, названного дифференциальным катодно-лучевым полярографом [74], чувствительность повышена почти на порядок по сравнению с первоначальной моделью. Помимо обычного метода измерения на одном капельном электроде, в этом приборе предусмотрена также возможность работы по дифференциальной схеме, предложенной Валентой и Фогелем [36] для повышения точности определений на экран осциллографа проектируется разность токов, текущих через два капельных электрода, находящихся в различных растворах, один из которых имеет известный состав, а другой — неизвестный, подлежащий анализу. Независимо от указанных авторов подобный же прибор для дифференциального (разностного) полярографического анализа раз-р аботал Поздеев [ И 5 ]. [c.482]

Последовательность полярографического анализа установка и наладка прибора, построение калибровочного графика, подготовка пробы к полярографическому анализу и снятие полярографической кривой. При наладке полярографа проверяют его исправность. Для этого снимают кривую зависимости силы тока от изменения напряжения и согласно инструкции, прилагаемой к прибору, уточняют, исправно ли работает каждый узел. Далее снимают полярограмму контрольного раствора, в котором известно содержание определяемых элементов, сравнивают заданные концентрации с полученными из расчета по полярографической кривой и уточняют, насколько соответствует значение потенциала полуволны данного элемента, определенного по поля-рограмме, табличному. [c.22]

Принцип действия полярографа. Полярографическая установка предназначена для получения кривых зависимости силы тока, протекающего через полярографическую ячейку, от потенциала, приложенного к рабочему электроду. В основе полярографической установки лежит компенсационная схема (рис. 17), при помощи которой можно изменять напряжение, накладываемое на электролитическую ячейку 1. Передвижением контакта 3 по потенциометру 4 достигают потенциала выделения вещества в растворе, и сила тока резко возрастает, что отмечается гальванометром 2. В полярографическом анализе применяют визуальные полярографы, а также полярографы с автоматической записью. Отсчеты в визуальных полярографах производят по отклонению зайчика зеркального гальванометра, при автоматической записи показания гальванометра фиксируются при помощи самописца или фотобумаги. На рис. 18 приведена схема прибора с тематической записью. Потенциометр 1, предсталяющий собой барабан, [c.27]

Несколько подробнее остановимся на установке зеркальнога гальванометра и на настройке его, так как именно с ним приходится больше всего иметь дело в полярографическом анализе. Зеркальный гальванометр устанавливается на капитальной стене во избежание внешних сотрясений и ударов. Каждый гальванометр имеет три установочных винта и приспособление для корректировки горизонтальности установки прибора. Для проверки горизонтальной установки служат два взаимно перпендикулярных уровня или круговой уровень и отвес с кольцом, где признаком горизонтальности будет положение грузика строго в центре кольца. Если этого не придерживаться, то, хотя зеркальце и будет поворачиваться при прохождении тока, показания, гальванометра не будут равномерными по всей длине шкалы. [c.469]

Конечно, и в этом случае точность анализа во многом зависит от погрешности приборов. Во всяком случае, в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [110, 111]. Из физикохимических методов анализа нам представляются наиболее перспективными потенциометрический, амперометрический и кулонометрический методы, которые требуют дальнейшего развития в применении к анализу различных веществ. Полярографический анализ с капающим ртутным электродом непригоден для использования его в ультрамикрометоде. Следует ожидать здесь развития полярографии со стационарным ртутным электродом по методу Кемуля [112—114], обладающему весьма высокой чувствительностью. Для дальнейшего развития применения спектрофотометр ИИ в ультрамикроанализе весьма важно располагать специальными приборами с оптической системой, позволяющей работать с кюветами очень маленького диаметра. Должна быть разработана также более совершенная конструкция кювет. [c.144]

Первые приборы для проведения полярографического анализа на переменном токе появились в конце 30-х — середине 40-х годов [Л. 32—34]. В общих чертах принцип действия этих приборов заключался в следующем. К ячейке подводились постоянное напряжение и синусоидальное напряжение низкой частоты с амплитудой порядка 50—200 ма. Падение переменного напряжения, возникающее на последовательно включенном сопротивлении или обмотке трансформатора, усиливалось, выпрямлялось и измерялось электронным вольтметром. Построение полярограмм производилось вручную по показаниям электронного вольтметра нри соответствующих значениях поляризующего напряжения. Таким образом, полярограммы выражали зависимость общего переменного тока от приложенного напряжелия. Присутствие в токе большой по величине емкостной составляющей не позволяло определять концентрации ниже 10 моль т. е. по чувствительности приборы уступали более простым по конструкции полярографам постоянного тока. Вследствие этого внедрение метода в лабораторную практику вплоть до 50-х годов шло очень медленно. [c.45]

Количественный полярографический анализ основан на измерении диффузионного тока (высоты волны), который при-сохранении постоянства остальных факторов пропорционален Концентрации электрохимически разлагающихся веществ. Сила тока зависит также от размеров капель ртути, скорости их вытекания цг капилляра и температуры раствора. Установлены отклонения, которые допустимы при регулировании этих факторов Полярографические волньь часто имейт неправильную форму или максимумы, которые для получения точных результатов должны быть устранены. Отсюда следует, что полярографические определения лучше проводить путем сравнения результатов измерения на одном и том же приборе исследуемого и стандартного растворов приблизительно одинакового состава [c.172]

Кинетические закономерности, присущие электрохимическим реакциям, лежат в основе одного из наиболее совершенных и универсальных методов исследования и химического анализа, названного полярографическим методом или полярографией. Название метода отражает его тесную связь с поляризационными явлениями, наблюдаемыми в ходе электролиза. Этот метод был разработан чешским электрохимиком Ярославом Гейровским (1922). Спустя 3 года Гейровский и Шиката сконструировали прибор для автоматического проведения полярографического анализа, названный нолярографом. [c.329]

Коршунов И. А. Визуальные и фоторегистрирующие приборы для производства полярографического анализа. Тр. Комис. по аналит. химии (АН СССР. Отд-ние хим. наук), 1949, 2, с. 121—132. 1743 Коршунов И. А. и Ростокин А. П. Новые модели визуальных полярографов. Зав. лаб., [c.76]

Для полярографического анализа применяют опециальные приборы, называемые нолярографами. [c.24]

Полярографы. Для полярографического анализа применяют (Приборы, называемые полярографами. Они бывают визуальные и автоматические. Последние шозволяют отсчитывать силу така [c.454]

В 1938 г. был предложен новый метод непрерывного определения содержания кислорода в растворе, основанный на измерении проводимости. Он представляет собой разновидность так называемого полярографического анализа, нашедшего многочисленные применения в современной аналитической химии. В основном прибор представляет собой катод с малой поверхностью в растворе, в котором прохождение тока вызывает катодное восстановление растворенного кислорода до HgOg. Максимальный ток, который может переходить через кювету с таким анодом, определяется диффузным притоком кислорода к аноду и потому пропорционален концентрации кислорода. [c.260]

Многие ученые сопоставляли возможности импульсной полярографии и других вариантов полярографического анализа. Работы этого плана особо умножились после создания многофункциональных электрохимических анализаторов, например, приборов серии PAR фирмы Принстон Эплайд Рисерч Корпорейшн (США), которые позволяют регистрировать различные виды полярограмм. [c.18]

В работе [54] по результатам исследования растворов Си(П) в 1 М NaNOs сравнили возможности всех вариантов прямого и инверсионного полярографического анализа, которые можно выполнять с помощью прибора PAR-170 (табл. 2). Однако авторы отметили, что каждый из методов испытывался ими возможно [c.22]

В этой книге я попытался описать области применения современных полярографических методов. Б моих лабораториях обычную постояннотоковую полярографию для анализа исполь-зз ют или рекомендуют редко, лоскольку любое определение, которое можно выполнить методом обычной постояннотоковой полярографии, можно сделать быстрее, точнее или дешевле посредством современных полярографических методов. Так как, с (ОДНОЙ стороны, легкодоступны высококачественные и недорогие серийные приборы, а с другой — в современной хорошо оборудованной аналитической лаборатории или в высшем учебном заведении относительно просто сконструировать собственный прибор, то при серьезном отношении к полярографическому анализу более современные его разновидности должны стать доступными. Ясно поэтому, что при прочих равных условиях в текущей аналитической работе предпочтение следует отдавать этим методам, а не обычной постояннотоковой полярографии. В обычной постояннотоковой полярографии используют хорошо известные кривые ток — напряжение, которые получают путем наложения постоянного напряжения на капающий ртутный электрод, период капания которого в пределах 2—ГО с определяется силой тяжести, и электрод сравнения. Этот вариант полярографии будет представлен лишь как средство, удобное для обучения, и как исходная позиция для последующих рассужде- ний. Тех же, кто желает озна комиться подробно с историей, теорией и практикой обычной постояннотоковой полярографии, мы отсылаем к литературе [6—12]. Описание современных полярографических методов весьма поучительно, и оно делается для того, чтобы привлечь внимание хорошо подготовленных аналитиков к последним достижениям в этой области. В описа-яии методов пространные математические выкладки, в общем, будут опущены и результаты этих выкладок будут приводиться без выводов, чтобы больше внимания уделить обсуждению их значения непосредственно для практики. [c.15]

Автор настоятельно рекомендует пользоваться трехэлектродной системой в текущем полярографическом анализе. Без потенциостатического и гальваностатического контроля соответствие эксперимента теории получить нелегко. Кроме того, установлено, что многие приборные и другие дефекты наряду с теми, которые обусловлены хорошо известным омическим падением напряжения, также сводятся к минимуму или даже полностью устраняются трехэлектродной системой. Исследование постояннотоковых максимумов, выполненное Хаукриджем и Бауэром [88, 89], является прекрасным примером такого рода возможностей, как это видно на рис. 2.21. С двухэлектродной системой максимум на волне восстановления меди в некоторых средах наблюдается в очень широком интервале потенциалов. Если попытаться определить другой элемент, восстанавливающийся при более отрицательных потенциалах, чем медь, в присутствии высоких концентраций меди двухэлектродным полярографом, то возникнет ряд трудностей, так что определение вообще может стать невозможным. Однако при определении на трехэлектродном потенциостатическом приборе максимум меди ограничен небольшим интервалом потенциалов, и определение более катодно восстанавливающихся ионов теперь не составляет труда. Опыт автора показывает, что значительное число помех в полярографии, особенно в современных полярографических методах, являются не чем иным, как приборными дефектами, обусловленными влиянием омического падения напряжения в двухэлектродной полярографии. В последующих главах будет подразумеваться использование трехэлектродной системы. [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология