нитрозо нафтолом эфире

Нитро-2-нафтол был получен нитрованием этилового эфира Я-нафтола окислением 1-нитрозо-2-нафтола и действием ацетил-азотной кислоты на G-нафтол Он получается также действием [c.380]

Содержимое колбы выливают на 300 г льда, слои разделяют и органическую часть промывают три раза ледяной водой порциями по 200 мл (примечание 4). Органический слой при небольшом охлаждении (примечание 5) прибавляют к 316 г (322 мл, 4,0 моля) пиридина и 2,0 г а-нитрозо-р-нафтола, находящихся в литровой перегонной колбе. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки соединяют и используют для того, чтобы в свою очередь промыть ими каждую порцию промывных вод (примечание 6). Эфирный слой выпаривают на паровой бане в токе азота и остаток присоединяют к органической смеси, находящейся в перегонной колбе. Перед перегонкой смесь оставляют на 1,5 часа в покое. Перегонку осуществляют при пониженном давлении в токе азота. В приемник, который охлаждают льдом, помещают 1,0 г а-нитрозо-р-нафтола и при перегонке постепенно уменьшают давление к концу перегонки температура и давление достигают 125750 мм (примечание 7). Дистиллят выливают в смесь 400 г льда и 400 мл концентрированной соляной кислоты. Слои разделяют и органическую часть промывают последовательно 1%-ной соляной кислотой, водой и 2%-ным аммиаком порциями по 100 мл. [c.17]

Определение кобальта в никеле и его сплавах. Фотометрическое определение следов кобальта в металлическом никеле и его сплавах с железом 2-нитрозо-1-нафтолом [1188]. Металл растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор выпаривают досуха и растворяют остаток в соляной кислоте. Из этого раствора, 6—8 N по соляной кислоте, экстрагируют хлорид железа изопропиловым эфиром. К водной фазе прибавляют смесь азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в смеси 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды. К аликвотной части раствора прибавляют 1 мл 50%-ного раствора ацетата натрия и 50 мл раствора реагента. Последний готовят следующим образом. Смешивают 30 мл слабощелочного 50%-ного раствора трехзамещенного цитрата натрия с 50 мл ледяной [c.199]

Нитрозо-2-нафтол-6-сульфокислота 1 Амино-2-нафтол-6-сульфокислота Метиловый эфир -нафтола Метиловый эфир 1-амино-2 нафтола [c.455]

Ес,1и же карбоновая кислота предварительно превращена в ани-лид или эфир, то отщепления СО не происходит . При кипячении анилида 1-нитрозо-2-нафтол-3-карбоновой кислоты с избытком бисульфита натрия в условиях, в которых 1-нитрозо-2-нафтол дает [c.66]

Свойства. я-Нитрозо-,3-нафтол—оранжево-коричневый кристаллический продукт т. п. 109,0—109,5°. Не перекристаллизованный тщательно высушенный препарат плавится при 106. Очень легко растворим в эфире, бензоле, сероуглероде, ледяной уксусной кислоте растворим в спирте 1 42 при 13° очень легко растворим в горячем спирте. Трудно растворим в лигроине, очень мало растворим в кипящей воде, совсем нерастворим в холодной. Растворим в содовом растворе. Очень легко летуч с водяным паром. [c.99]

Механизм этой реакции тщательно исследован в последующих работах. Оказалось что 1-нитрозо-2-нафтол, его 6-сульфокислота и 0-метиловый эфир его оксима дают определенные продукты присоединения с бисульфитом натрия [942]. Такую же реакцию дает 4-нитрозо-1-нафтол, но 2-нитрозо-1-нафтол ведет себя иначе Продукт присоединения бисульфита к 1-нитрозо-2-нафтолу превращается в вышеупомянутую сульфокислоту при обработке одним из многих восстановителей [943]. Наиболее удовлетворительное объяснение как этой, так и других реакций, даваемых продуктом присоединения, заключается в предположении, что последний может существовать в одной или нескольких таупомер-ных формах [c.143]

Если же кислота предварительно превращена в анилид или сложный эфир, то отщепления углекислоты, как и следовало ожидать, не происходит [945а]. С другой стороны, 3-хлор-1-нитрозо-2-нафтол теряет атом хлора [941] при обработке бисульфитом КОН [c.144]

Кобальт в чистых металлах обычно определяют фотометрически. Описано определение кобальта в виде роданидного [775], антипиринроданидного [1518] комплексов, комплексов кобальта с 1-нитрозо-2-нафтолом [1188, 1321, 1401], ннтрозо-Н-солью [88, 204, 205, 233, 316, 343, 1081, 1082, 1387, 1445, 1499], комплексоном П1 [1200] и монометиловым эфиром о-нитрорезорцина[1417]. Полярографический метод используется реже. Обычно кобальт полярографируют на фоне буферных аммиачных [957] или пиридиновых [1071] растворов. При определении кобальта в меди также полярографируют в растворе фторида натрия [686]. Полярографическое определение примесей других металлов в металлическом кобальте см. [263, 826]. [c.199]

Получение. К раствору 2,1 моля -нафтола в щелочи, обработанному при 0° нитритом натрия, медленно приливают разбавленную серную кислоту [1] при этом выделяется 1-нитрозо-2-нафтол. Влажную массу переносят на широкую воронку Шотта и промывают холодным раствором 5,8 моля бисульфита иатрия и 100 мл 6 н. NaOH в 2 у воды [2, 3]. Смесь разбавляют водой до 4—4,5 л и энергично перемешивают лопастной мешалкой так, чтобы все растворимые продукты растворились за 3—4 мин. Раствор фильтруют как можно быстрее, и прозрачный золотисто-желтый фильтрат сразу же подкисляют серной кислотой. Выделяющаяся 1-амино-2-нафтол-4-сульфо-кислота имеет светло-серый цвет после промывания теплым этанолом до обесцвечивания фильтрата и затем эфиром (в темноте) получают 370—380 г (75—78% в расчете иа -иафтол) чистого продукта в виде белого сухого порошка [41. Окисление проводят разбавленной азотной кислотой при 25—30° и раствором хлористого аммония высаливают аммониевую соль, выделяющуюся в виде ярко-оранжевых микрокристаллов высокой чистоты, которые превращаются в калиевую соль с высоким выходом. [c.433]

Определение в почве и рудах -нитрозо-а-нафтолом Сплавляют 2 г пробы с 4 г карбоната натрия в платиновом или фарфоровом тигле и растворяют охлажденный плав в 2 н. растворе НС1. Ттель смывают, удаляют, а раствор выпаривают досуха и отделяют SIO2 обычным способом. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл, применяя для растворения остатка и промывания осадка разбавленную НС1 с таким расчетом, чтобы ее содержание не превышало 6 мл концентрированной НС1 на 100 мл раствора. Разбавляют раствор до метки и отбирают 20,0 мл раствора [с —10 мкг Со(П)] в делительную воронку, добавляют 0,5 мл насыщенной бромной воды, 10 мл 20 %-ного раствора цитрата аммония, 1 мл 10%-ного раствора МагЗгОз, 1 каплю раствора фенолфталеина и по каплям концентрированный аммиак до появления карминово-красной окраски. Добавляют пипеткой точно 2 мл 0,04 %-ного раствора -ннтрозо-а-нафтола и 5 мл уксусноамилового эфира и встряхивают 1 мин. Оставляют на 1 ч для отстаивания. Органическая фаза приобретает цвет от янтарно-желтого до красного, водная фаза остается желтой. Отделяют органическую фазу и промывают ее встряхиванием в течение 30 с с 5 мл 1 и. НС1, затем 2 раза промывают по 30 с 5 мл 1 п. раствора NaOH. Затем еще два раза встряхивают с 5 мл 1 п. NaOH и, наконец, промывают 5 мл 1 н. НС1. Водную фазу отделяют, а органическую фильтруют через [c.72]

Экстр, эфиром из среды 6 и. НС1 Осажд. купфероном (H2SO4) Осажд. на ртутном катоде Осажд. а-нитрозо-Р-нафтолом (в прис. Na-ЭДТА) [c.110]

В работе [264] использована последовательная экстракция Fe, Со, Zn и S . Образец облучали 60 ч [/ = (1- 2)х X 10 нейтрон1(см сек) и выдерживали 2 дня. Затем его растворяли в концентрированной H I. К раствору добавляли несколько капель 30%-ного раствора П2О2 для окисления железа. Раствор упаривали досуха и остаток растворяли в 8 н. НС1. Из этого раствора экстрагировали РеЗ+ диизопропиловым эфиром (25 мл). Водную фазу упаривали досуха, остаток растворяли в разбавленной НС1, устанавливали pH 3—4, вводили 2 мл 1%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтола в ледяной уксусной кислоте, выдерживали 5 мин, разбавляли до 20 мл и экстрагировали Со хлороформом. Водную фазу снова упаривали досуха, остаток растворяли в 20 мл 2 н. НС1, экстрагировали Zn 100%-ным трибутил-фосфатом (20 мл) и органический слой промывали 2 и. НС1. i водную фазу вводили НС1 до концентрации 8—9 моль л, экстрагировали S равным объемом трибутилфосфата и экстракт промывали 8 н. НС1. [c.198]

Экстракционные методы. Нептуний (VI) экстрагируется вместе с ypanoM(VI) ТБФ, ТТА,-метилизобутилкетоном, диэтиловым эфиром, дибутилокситетраэтиленгликолем. Первые три экстрагируют также и нептуний (IV). Для экстракции нептуния (IV) можно применить амины. Из 0,2 М HNO3 Np + экстрагируется в присутствии Са(НОз)2 диэтиловым эфиром. Экстракции мешают такие комплексообразователи, как F , SO ", Р04 . Нептуний(V) экстрагируется 1-нитрозо-2-нафтолом и ТТА. [c.381]

В солеобразующей оксимной группе —N—ОН подвижность иона водорода зависит от строения молекулы оксима. Это позволяет выделять соединения никеля при определенных значениях pH в растворе, используя различные оксимы. Диметилглиоксим выделяет никель при значении pH 5,5 а 1,2-цикло-гександиендиоксим при pH = 3,3. а-Нитрозо-Р-нафтол С ,Н,02Ы, мол. масса 173,2, т. пл. 109° С, представляет собой коричневый кристаллический порошок, легко растворимый в горячем спирте, эфире, уксусной кислоте, бензоле, сероуглероде и мало растворимый в воде. Его структурная формула [c.111]

Различные реакции сульфамидов. При взаимодействии бен-волсульфамида с одним эквивалентом азотистой кислоты при 15° в водном растворе [133] получаются бензолсульфокислота, дибен-золсульфогидроксиламин и бензолсульфамид в приблизительно равных количествах. Дальнейшего изучения этой реакции проведено не было. Бензолсульфоэтиламид превращается в нитрозо-соединение [134], которое с р-нафтолятом калия дает этиловый эфир р-нафтола [c.28]

Нитро-2-нафтол (т. пл. 102°С 105 °С) получается с выходом 88% пз 1 -ацетил-1-нитро-2-нафтиламина кипячением с разбавленным раствором NaOH в течение 6—7 ч, добавлением горячей воды для растворения небольшого осадка фильтрованием и подкислением фильтрата уксусной кислотой, кристаллический продукт отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из этилового спирта, содержащего небольшое количество H l . 1-Нитро-2-нафгол можно получить и другими методами, в том числе окислением 1-нитрозо-2-нафтола разбавленной азотной кислотой на холоду - обработкой -нафтола сначала двуокисью азота, а затем щелочью и восстановителем или обработкой амилнитритом в эфире в течение [c.321]

Реактивы 1) 0,1 %-ный раствор 1-нитрозо-2-нафтола в этиловом спирту 2) нитрозо-реактив (к 5 мл 2 н. H2SO4 прибавляют 0,2 мл 2,5%-ного NaN02. Раствор должен быть свежеприготовленным) 3) этиловый эфир, один раз промытый разведенным раствором сернокислого железа для разрушения перекисей и [c.347]

Реактив, а) 0,5 %-ный раствор дикобальтоктакарбонила в петролейном эфире (т. кип. 120—135°С) б) 0,5 %-ный раствор а-нитрозо-р-нафтола в смеси уксусная кислота—вода (1 1). [c.241]

Шульте И др. [7, 8] изучали разделение природных полиа-цетиленовых соединений на слоях силикагеля. Обнаружение проводилось следующим образом. Пластинки опрыскивали сначала 0,5 %-ным раствором дикобальтоктакарбонила в петролейном эфире (120—135°С) и выдерживали в течение 10 мин, затем опрыскивали 1 н. раствором соляной кислоты и сушили. После обработки неатаном адсорбент отсасывали с подложки и промывали 2 ч, чтобы удалить избыток реагента. Избыточную влагу промокали фильтровальной бумагой, после чего в течение минуты пластинки выдерживали в парах брома, далее погружали в 5 %-ный раствор а-нитрозо-р-нафтола в смеси уксусной кислоты с водой (1 1) и после этого тщательно промывали 0,5 %-ным раствором аммиака. Хелатные комплексы разделяемых соединений дают красные пятна на почти белом фоне. [c.43]

Свойства. -Нитрозо-я-нафтол — желтые или желто-зеленые иглы т. п. 152° (неперекристаллизованный препарат плавится при 147—148 ). Легко растворим в спирте, ацетоне и ледяной уксусной кислоте. Трудно растворим в бензоле, хлороформе, сероуглероде, эфире и лигроине почти нерастворим в холодной воде. Несколько лет ч с водяным паром. [c.101]

Экстракцию сопряженных диенов из франции предложено проводить высококипящим растворителем в присутствии -ненасыщенных нитрилов, алифатических нитросоединений, ароматических меркаптанов, альдегидов, -нитрозо-у8-нафтолов, морфолина, трет-али-фатического меркаптана С14) 3, -тиод шропионитрйла, /1/ -кит-розо- V -метиланилина, алкилового эфира (Сд-С ) азотной кислоты и производных нитронафталина, содержащих в качестве заместителей алкильные, ОКСИ-, амино- и нитрогруппы [93]. [c.55]

При действии а-нитрозо-Р-нафтола на ион Со + в солянокислой среде образуется объемистый пурпурно-красный осадок [Со(СвНе02К)з], плохо растворимый в кислотах и слабых щелочах и растворимый в спирте, уксусном эфире, пиридине и хлороформе. [c.571]

Смотреть страницы где упоминается термин нитрозо нафтолом эфире: [c.240] [c.172] [c.204] [c.236] [c.240] [c.180] [c.30] [c.280] [c.237] [c.280] [c.203] [c.198] [c.150] [c.322] [c.339] [c.402] [c.68] [c.59] [c.28] [c.253] [c.18] [c.150] [c.245] [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология