Арсеназо определение редкоземельных элементов

Для определения редкоземельного элемента в испытуемом растворе, содержащем 5 мкг — 0,5 мг редкоземельного элемента и около 5 мкг тория и помещенном в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл арсеназо I, 1 мл соляной кислоты для создания pH 2 и доводят объем раствора до метки водой. После перемешивания отбирают пи- [c.214]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Уранил-ион (иОг ) образует с арсеназо П1 комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 655 ммк. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, мольный коэффициент поглощения, рассчитанный по кривой фотометрического титрования, равен 75 500. Определение лучше всего проводить при рН = 1,7 2,5. Определению не мешают сульфат-, фторид-, оксалат- и фосфат-ионы мешают только Th, Zr, Al, (Ilr , редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в [c.287]

Определение редкоземельных элементов арсеназо III [c.220]

Реагент арсеназо предложен Кузнецовым для фотометрического определения редкоземельных элементов [15—18], и лишь в последнее время рекомендован для определения кальция [19]. Реактив содержит две окиси-группы и остаток мышьяковой кислоты. При взаимодействии с катионами образуется циклическая комплексная соль, что и обусловливает наблюдаемую окраску в нейтральной и слабо-кислой среде — розовую, а в щелочной — синевато-розовую. [c.279]

При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

Для определения редкоземельных элементов применяют объемный метод титрования раствором комплексона III с индикатором арсеназо [34, 52—54]. [c.179]

С максимумом при 660 нм. Комплекс арсеназо III со скандием имеет максимум поглощения в области несколько более длинны.х волн и оказывает некоторое мешающее действие при определении редкоземельных элементов. Для такого определения рекомендуется [16] широкополосный красный фильтр. [c.360]

Спектрофотометрическое титрование позволяет получать четкие и хорошо воспроизводимые результаты при последовательном определении нескольких элементов в одном растворе. Так, при титровании растворам ЭЛТА 32-62 мкг цинка и III мкг кадмия в объеме 140 мл в присутствии 0,06 - 0,18 мг цинкона получены кривые, имеющие два перегиба в тех же условиях в присутствии кальция на кривой титрования наблюдают три перегиба [15]. Пешковой при определении редкоземельных элементов использован в качестве индикатора арсеназо I и показана возможность последовательного комплексонометрического титрования тория и суммы РЗЭ [16,17] . [c.182]

В отношении чувствительности торон несколько уступает арсеназо, но обладает большей селективностью. Торон широко применяется для определения тория (стр. 404). Кроме того, его используют для определения редкоземельных элементов, 11, 2г, Ве. [c.46]

Определение суммы редкоземельных элементов методом двустороннего дифференцирования основано на образовании окрашенных в красно-фиолетовый цвет соединений редкоземельных элементов с реагентом арсеназо I. [c.134]

Индикаторами в этом случае могут служить комплексообразующие реагенты, дающие с редкоземельными элементами комплексные соединения, имеющие характерное поглощение при определенной длине волны, например арсеназо I или эри- [c.221]

Метод спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов комплексоном III в присутствии арсеназо I как индикатора может быть также использован для определения этих элементов в присутствии тория. Возможность эта вытекает из того факта, что комплексное соединение тория с арсеназо I, которое максимально поглощает в той же области, что и соединение с редкоземельны.ми элементами, образуется при pH 2, в то время как соединение редкоземельного элемента с этим реагентом образуется при pH 6—7. Кроме того, торий образует с комплексоном III более устойчивое соединение, чем с р. з. э. Таким образом, имеется возможность провести последовательное титрование сначала тория при pH 2, а затем редкоземельного элемента при pH 6,5. При этом добавления индикатора перед титрованием не требуется, так как индикатор регенерируется в процессе титрования тория. Однако этот метод дает удовлетворительные результаты только при титровании смесей, содержащих эквивалентные или меньшие количества тория в сравнении с количествами редкоземельного элемента (отношение Th р. з. э. = = 1 1, 1 10, 1 100), а не наоборот. [c.223]

III. у большинства комплексных соединений редкоземельных элементов с данными реагентами в спектрах поглощения имеются два максимума (рис. 18, 59, 60), положение которых незначительно меняется в зависимости от структуры реагента (АЯ, 110—120 нм для реагента и комплекса). У некоторых нитрозопроизводных АХ 170 нм. Имеются также комплексные соединения, в спектре которых есть только один максимум. Изучение [70] ряда аналогов арсеназо III показало, что наиболее чувствительным из этой группы реагентов является арсеназо М. Однако при анализе смеси на содержание отдельных редкоземельных элементов иногда более важна не абсолютная, а относительная чувствительность, т. е. возможность определения малых количеств отдельных элементов этой группы в их смеси. [c.212]

Определение редкоземельных элементов в присутствии тория. Возможность последовательного титрования тория и редкоземельных элементов обусловлена тем, что торий образует с комплексоном III более устойчивое комплексное соединение, его соединение с арсеназо I образуется в кислой среде прп pH 2, а соединение редкоземельного элемента при pH 6,5. Соединения тория и редкоземельного элемента поглощают при одной и той же длине волны X 575 нм. Таким образом, имеется возможность провести последовательное титрование сначала тория при pH 2, а затем редкоземельного элемента при при pH 6,5. При этом добавления индикатора перед титрование редкоземельного элемента не требуется, так как индикатор регенерируется в процесе тирования тория. Однако этот метод дает хорошие результаты при титровании смесей, содержащих элементы при соотношении Th редкоземельный элемент =1 1 1 10 1 100. [c.214]

Бэнкс, Томпсон и О Лауглин [3581 отделяли редкоземельные элементы от и (VI) и Fe (III), так как последние мешают определению редкоземельных элементов с арсеназо. [c.322]

Редкоземельные элементы. Сопоставление ряда органических реагентов, предложенных для фотометрического определения редкоземельных элементов (ализарин S, алюминон, арсеназо I, ксиленоловый оранжевый и др.) показало, что арсеназо III может оказаться наиболее перспективным как с точки зрения чувствительности, так и избирательности (реакция протекает при более низком pH) [56, 57, 77, 80, 81 ]. Следует все же отметить, что избирательность определения не настолько высокая, чтобы можно было применять прямые методы определения при анализе сложных объектов, в частности минерального сырья. Интересными для редкоземельных элементов являются также некоторые аналоги арсеназо III — арсеназо-амино-е-кислота, арсеназо-метаниловая кислота [93], дикарбоксиарсеназо III [177]. [c.135]

Приводится приближеппый вариант метода определения редкоземельных элементов, пригодный лишь для данного случая. Полный метод будет описан в другом месте. Реакция редкоземельных элементов с арсеназо подробно описана в [8]. [c.86]

К реагентам, предложенным для фотометрического определения суммы редкоземельных элементов, относятся ализариновый красный С, алюминон, ксиленоловый оранжевый, арсеназо I и III, ПАН [1-(2-пиридилазо)-2-нафтол] и ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин]. Среди них нет специфического реагента на редкоземельные элементы, и избирательность всех их недостаточна. Лучшим сочетанием высокой чувствительности с определенной избирательностью обладает реагент арсеназо III (XXVII). Этот реагент образует комплексы со многими другими элементами, включая торий, уран и цирконий при низких значениях pH, железо, иттрий, редкоземельные и другие элементы при более высоких значениях pH. В методе, описанном ниже, определение редкоземельных элементов производится при значениях pH 1,8—2,0. [c.359]

Для отделения тория предложены методы ионного обмена, хроматография на колонках, жидкостная экстракция и осаждение. Ни один из этих методов не обеспечивает полного отделения тория за одну операцию, и многие авторы рекомендуют сочетание двух и более методов. Аниониты применяются для отделения тех элементов, которые в хлоридных растворах образуют анионные комплексы, от тория и других элементов, не образующих их [8]. Таким путем можно отделить уран и цирконий — элементы, мешающие фотометрическому определению тория с арсеназо III. Редкоземельные элементы, которые также мешают определению тория, проходят вместе с торием в элюат. Калкин и Райли [9] применили метод жидкостной экстракции трибутилфосфатом для выделения тория, циркония (-f гафния) и церия из силикатных пород и отделения этих элементов на колонке С катионитом. Для вымывания циркония (-Ьгафния) и тория применялись растворы щавелевой кислоты, а для вымывания церия — соляная кислота. [c.405]

Реагенты для фотометрического определения редкоземельных элементов также обычно являются анионами, связывающими металл при помощи атомов кислорода. К ним относятся ализариновый красный S, хинализарин, сульфосалициловая кислота, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый [9] и бром-пирогаллоловый красный [10]. Для этой цели были предложены также некоторые комплексообразующие агенты, действие которых основано на связывании металла атомами азота и анионными кислородами, хотя в принципе можно ожидать, что они будут менее пригодными. К этой группе относятся арсеназо I [И] и PAN [12], дающий красный осадок, экстрагирующийся диэтиловым эфиром. Были также использованы 8-оксихинолин и его 5,7-дихлорпроизводное (их комплексы можно экстрагировать хлороформом). [c.330]

Комплексные соединения редкоземельных элементов с арсеназо III образуются в интервале pH 2—4 и имеют два максимума поглощения при X 600 и 650 нм (см. рис. 59). При pH > 3 максимумы поглощения при этих же длинах волн имеет реагент. Для реагента оба эти максимума поглощения являются характерными, в то время как для комплексного соединения более характерен максимум поглощения при X 650 нм. Поэтому определение рекоземельных элементов арсеназо III проводят, измеряя оптическую плотность растворов, с pH 2,5—3 при X 650 нм. (В данном методе не рекомендуется использовать буферные растворы для создания необходимого значения pH, так как это снижает оптическую плотность растворов.) [c.212]

ГЕОХИ АН СССР является головным институтом по аналитической химии. Здесь развиваются почти все наиболее перспектив ные направления аналитической химии, особенно в приложении к определению малых количеств и малых концентраций элементов в объектах неорганической природы. В институте многое сделано в области радиоактивационного анализа, искровой масс-спектрометрии, различных видов спектрального анализа, развивается рентгеноспектральный метод, электрохимические и ультрамикрохими-ческие методы анализа. Здесь предложены высокоэффективные органические реагенты, например арсеназо I и П1, бутилродамин и многие другие. Хорошо известны работы по экстракции, особенно по ее теоретическим основам, ионному обмену, соосажде-нию. Внесен вклад в аналитическую химию редких элементов, актиноидов, в методы определения газообразующих примесей в металлах. Многое сделано в области развития аналитической химии редкоземельных элементов (Д. И. Рябчиков и др.). [c.199]

Методика определения следующая. К раствору, содержащему 5 мкг — 0,5 мг редкоземельного элемента и 5 мкг тория, помещенному в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 5 мл арсеназо I, 1 мл соляной кислоты для создания pH 2 и доводят объем раствора до метки колбы дистиллированной водой. По сле перемешивания 20 мл этого раствора отбирают пипеткой, переносят в кювету и титруют раствором комплек- [c.223]

После озоления образующихся осадков при употреблении стильбазо, лакового алого С или реагента III остаются сульфаты, а при арсеназо — частично арсенаты. Если для дальнейшего определения соосажденных редкоземельных элементов присутствие арсенатов нежелательно, как, например, при колориметрическом определении с арсеназо [8], в качестве ингредиента соосадителя арсеназо применять, конечно, не следует, так как в этом случае из получаемых остатков вначале нужна удалять мышьяк. [c.79]

Реакция арсеназо III с торием — одна из наиболее избирательных. При подобранных условиях ни один элемент определению тория не мешает, если присутствует не в слишком большой концентрации. Для Fe",Al, Nb, Та, Ti, W, Сг, №, Pb, Со, Са и других элементов допустимое соотношение Th элемент составляет 1 100—5000, для редкоземельных элементов 1 50—100. Fe восстанавливают до Ре , можно окислить, добавив кристаллик марганцовокислого калия и затем аскорбиновой кислоты до обесцвечивания раствора. Цирконий в 2,5—3 н. соляной кислоте очень избирательно маскируется щавелевой кислотой. На каждые 25 мл конечного раствора для фотометрирования следует вводить 6 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл 4%-ного раствора Н2С2О4.2Н2О и 0,5 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III. Рекомендуемое содержание тория—1—25 мкг. Фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 665 ммк или на фотоколориметре с красным светофильтром [1, 5, 6]. [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология