Редкоземельные элементы титрование

Метод применяется также в случаях образования труднорастворимых соединений или комплексообразования для солей индия, тория, редкоземельных элементов, титрования в неводных, а также мутных средах [16]. [c.28]

Окрашенные реагенты применяются как для определения суммы редкоземельных элементов, так и индивидуальных элементов в смеси. При этом можно использовать прямые спектрофотометрические методы, методы спектрофотометрического титрования, применяя в качест- [c.211]

Б. Спектрофотометрическое титрование редкоземельных элементов [c.213]

Арсеназо I как индикатор имеет ряд преимуществ, поскольку его растворы в воде устойчивы довольно длительное время, не подвергаются окислению кислородом воздуха, как это наблюдается с индикатором эриохромом черным Т. Комплексы редкоземельных элементов с арсеназо 1 более устойчивы, чем с ксиленоловым оранжевым, что также имеет преимущества при индикаторном комплексонометрическом титровании. [c.213]

Примечания. 1. При титровании суммы редкоземельных элементов при наличии церия необходимо добавлять 3 мл аскорбиновой кислоты. [c.213]

К испытуемому раствору соли редкоземельного элемента (отдельному или смеси), помещенному в мерную колбу емкостью 50 мл и содержащему редкоземельный элемент в количестве от 5 мкг до 0,5 мг, прибавляют 5 мл раствора арсеназо 1, 0,5 мл соляной кислоты н 1,5 мл уротропина (для создания pH 6,5) и доводят объем раствора водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 20 мл этого раствора и переносят в кюветку для титрования. Раствор комплексона III прибавляют из микробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при X 575 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят график в координатах A v, графически определяют конечную точку титрования и вычисляют количество редкоземельного элемента, учитывая, что редкоземельные элементы образуют с комплексоном III соединение в соотношении 1 1. [c.214]

Если содержание тория превосходит содержание редкоземельного. элемента более чем в 10 раз, то совместное титрование также возможно. Но при этом содержание редкоземельного элемента вычисляется по разности результатов титрования двух отдельных проб, проведенных при pH 2 и 6,5. [c.214]

НИИ говорилось в этой книге уже неоднократно. Удивляет другое. Мы видим, что соли двух редкоземельных элементов в выбранном для титрования растворителе четко различаются по силе. А ведь подобие свойств всех лантаноидов и их соединений, которое подчас хочется назвать тождеством, общеизвестно и служит едва ли не визитной карточкой этого семейства элементов периодической системы. [c.65]

Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

Реагенты, образующие окрашенные соединения с ионами металлов, являются металлохромными индикаторами [242]. Из производных антрахинона чаще всего используют ализарин красный С - для определения редкоземельных элементов, скандия, тория, иттрия и ализарин-комплексон (ХСУ) - для определения кальция, бария, кадмия, меди, индия, свинца, стронция, цинка. В качестве металлиндикатора в комплексометрическом титровании используют и 1,4-диаминоантрахинон. [c.67]

Ниже приводится схема процесса титрования нитратов редкоземельных элементов в среде ацетона [c.144]

Рис. 55. Кривые потенциометрического титрования смесей азотной кислоты и нитратов редкоземельных элементов в среде метилового спирта и ацетона (1 4)

В связи с тем, что для амперометрического титрования могут быть использованы самые разнообразные химические реакции (осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, и иногда нейтрализации), можно подобрать соответствующий реактив для определения большей части элементов периодической системы. В этом отношении перспективы амперометрического титрования расширяются благодаря введению в практику аналитической химии различных органических реактивов. Преимущества органических реактивов в отношении их чувствительности и избирательности действия общеизвестны. Многие органические реактивы, широко применяемые в аналитической практике, например оксихинолин, диметилглиоксим, а-бензоиноксим (купрон) и ряд других, способны восстанавливаться в определенных условиях на ртутном капельном электроде, другие же, как, например, купферон или тиомочевина, окисляются на платиновом электроде. Если же титрующий реактив неспособен ни восстанавливаться, ни окисляться на индикаторном электроде, то определение можно вести, пользуясь диффузионным током восстановления определяемого иона. Очень большую роль в настоящее время играют в амперометрическом титровании различные комплексоны, значительно увеличившие возможность определения ионов электроотрицательных элементов— кальция, магния, редкоземельных элементов и т. д. [c.22]

Редкоземельные элементы, как известно, весьма близки между собой по химическим свойствам, что очень затрудняет их селективное определение при одновременном присутствии нескольких элементов в растворе. Описываемые ниже методы могут быть применены либо для определения одного из лантаноидов в отсутствие всех остальных, либо для определения общего количества всех присутствующих в растворе лантаноидов. При этом необходимо также учитывать, что реактивы, применяемые для титрования лантаноидов, могут давать осадки или образовывать комплексные соединения и с другими элементами. Все это заставляет очень осторожно относиться как к выбору условий титрования лантаноидов, так и к получаемым результатам. Описываемые ниже методы относятся к трехвалентным лантаноидам, для которых могут быть применены только методы осаждения или комплексообразования. Церий, обладающий устойчивой валентностью не только 3, но и 4, рассматривается отдельно, в специальном разделе Церий , поскольку в четырехвалентном состоянии он является сильным окислителем и определение его основывается на иных принципах, нежели определение трехвалентных лантаноидов. [c.243]

Амперометрическое определение тория возможно только по методу осаждения или комплексообразования. Лучше всего разработано титрование раствором молибдата аммония. Это титрование позволяет определять торий в присутствии урана и редкоземельных элементов Последний метод рассчитан на анализ [c.318]

Между тем методы окисления — восстановления для церия (IV) более специфичны, так как все остальные представители группы редкоземельных элементов не обладают в обычных условиях переменной валентностью. Система Се +/Се имеет высокий окислительный потенциал (в зависимости от среды значение потенциала может составлять от +1,4 до +1,7 в) и потому церий (IV) легко может быть восстановлен до трехвалентного различными восстановителями. Так, например, растворы церия (IV) можно титровать аскорбиновой кислотой 2 по току восстановления церия при+0,5 в (Нас. КЭ) на платиновом электроде. Если применять в качестве фона 5 и. раствор серной кислоты, то железо не будет мешать титрованию, так как аскорбиновая кислота восстанавливает железо только в менее кислой среде. Если нужно, то по окончании титрования церия (IV) можно изменить среду и продолжить титрование для определения железа [c.342]

Большой интерес представляет разработанный метод анализа двух- и трехкомпонентных смесей нитратов редкоземельных элементов с нитратами других элементов. Метод основан на прямом потенциометрическом титровании смесей нитратов в среде метиловый спирт — ацетон раствором гидроокиси тетраэтил- или тетраметиламмония, так как нитраты в данной среде проявляют себя как кислоты разной силы. Кривые титрования двухкомпонентных смесей нитратов редкоземельных элементов и их смесей с азотной [c.149]

Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы на 50 мл вводят определенные объемы титрованного раствора с содержанием 50—800 мкг редкоземельных элементов и добавляют те же реактивы," которые использовались для приготовления исследуемого раствора. Приготовленные растворы фотометрируют аналогично исследуемо- му по отношению к двум растворам О/ сравнения. о,б [c.135]

В настоящем руководстве даны лишь примеры, иллюстрирующие основные принципы спектрофотометрического анализа смеси на содержание индивидуальных редкоземельных элементов, и некоторые методы определения суммы редкоземельных элементов. Особое внимание уделено методам спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов, которые, обладая такой же высокой чувствительностью, дают более высокую точность определения, чем прямые спектрофотометрические методы. [c.217]

Определение редкоземельных элементов методом спектрофотометрического титрования [c.221]

Применение маскирующих средств. Основанные на этом методы титрования исходят из того, что, например, один или группа металлов связываются в комплексы, более прочные чем с ЭДТА или осаждаются и т. п. Так, алюминий и титан мешают титрованию редкоземельных и щелочноземельных элементов. Однако А1 и Т1 можно-замаскировать, связав их в прочный комплекс с пирокатехином (чаще применяют сульфопроиз-водное пирокатехина — тайрон). Редкоземельные элементы, а также индий и свинец можно титровать в присутствии цинка, меди, кадмия, кобальта и др. металлов, если эти последние связать в прочные комплексы цианистым калием. Титрованию цинка, кадмия и др. мешает ртуть ее легко замаскировать йодидом. [c.432]

Интенсивную синюю окраску с иодом наряду с крахмалом дают многие соединения в состоянии коллоидного раствора ацетаты некоторых редкоземельных элементов, кумарин, флавон, а-нафтафлавон, вариамин синий, иодид трифенилметиларсония и другие вещества. Иногда эти индикаторы более резко показывают конечную точку титрования, однако высокая чувствительность и другие достоинства иодкрахмальной реакции делают ее наиболее широко применяемой в анализе самых различных объектов. [c.279]

Возможность спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов комплексоном П1 с арсеназо I в качестве индикатора обусловлена меньшей устойчивостью комплексных соединений этих элементов с индикатором, чем с комплексоном ИI.Комплексное соединение редкоземельного элемента с арсеназо I имеет максимум поглощения в области 570—575 нм, в то время как сам реагент поглощает при % 510 нм (см. рис. 59). Титруя растворы редкоземельных элементов с арсеназо 1 комплексоном 111, наблюдают постепенное уменьшение оптической плотности при А, 575 нм в результате перехода редкоземельных элементов из менее устойчивого комплексного соединения в более устойчивое, которое в данной области длин волн не поглощает. Таким образом, в процесе титрования получают ход кривой, представленной на рнс. 24. [c.213]

Определение редкоземельных элементов в присутствии тория. Возможность последовательного титрования тория и редкоземельных элементов обусловлена тем, что торий образует с комплексоном III более устойчивое комплексное соединение, его соединение с арсеназо I образуется в кислой среде прп pH 2, а соединение редкоземельного элемента при pH 6,5. Соединения тория и редкоземельного элемента поглощают при одной и той же длине волны X 575 нм. Таким образом, имеется возможность провести последовательное титрование сначала тория при pH 2, а затем редкоземельного элемента при при pH 6,5. При этом добавления индикатора перед титрование редкоземельного элемента не требуется, так как индикатор регенерируется в процесе тирования тория. Однако этот метод дает хорошие результаты при титровании смесей, содержащих элементы при соотношении Th редкоземельный элемент =1 1 1 10 1 100. [c.214]

Промышленное применение комплексоны нашли при разделении редкоземельных элементов методом ионного обмена. В качестве комплексообразователей (элюантов, элюирующих агентов) применяются аминокислоты (этилендиаминтетрауксусная, нитрилтриуксусная, эти-лентриаминпентауксусная кислота и др.). В аналитической химии ком-плексонометрическое титрование трилоном Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) наиболее удобно для аналитического определения РЗЭ [113]. [c.78]

В химическом методе исследования кислотных ОН-групп в редкоземельных формах цеолита У используется реакция с литийалюминийгидридом Ь1А1Н4 и титрование по Фишеру [90]. На основании данных такого анализа был сделан вывод, что после нагревания до 300 °С цеолит содержит гидроксильные группы в больших полостях, причем на каждый ион редкоземельного элемента приходится одна ОН-групна. Предложенным методом, однако, нельзя было определить ОН-группы в содалитовых ячейках. [c.486]

Карбоксиарсеназо (2-фенилкарбоновая кислота-1-азо-2-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-7-<азо)-1,2-фепил-арсоновая кислота) [46] при pH 5,5—5,6 дает чувствительную и контрастную реакцию с ионом бария. Переход окраски из малиновой (реагент) в синюю. Сульфат-ион определяют прямым титрованием раствором нитрата бария в 50%-ной этанольной среде. Предложено титровать в присутствии пиридина и в среде 60%-ного ацетона. Оптимальным значением pH титрования с индикатором в кислой области является 5,5—6,0, а в щелочной 9—10,5. Образуют окрашенные комплексы с индикатором и поэтому мешают титрованию при pH 5,5—6,0 следующие ионы А1(1П), Ве +, Со"+, Си"+, N 2+, иОГ, Zr(IV), Мп + La=>+, Th(IV), Zr(IV), ионы редкоземельных элементов. Ионы Са +, Mg +, Sr + образуют интенсивно окрашенные соединения лишь при высоких значениях pH. [c.92]

Нафтилазоксин [7-(нафтилазо) - 8- оксихино-лин-5-сульфокислота] [733]. Раствор индикатора в ди-метилформамиде окрашен в слабокислой среде (pH 5,5—6,5) в красный цвет. Комплексное соединение кобальта с нафти-лазоксином окрашено в этих же условиях в желтый цвет. Аналогичные комплексные соединения с индикатором образуют также катионы кадмия, меди, свинца, никеля, редкоземельных элементов, иттрия, цинка, марганца, железа, тория. Кобальт определяют (в отсутствие перечисленных элементов) прямым титрованием раствором комплексона HI при pH 5,5—6,5 до перехода желтой окраски в красную. [c.121]

Редкоземельные элементы. Н- енилбенэгидроксамовая кислота с редаоземель№1ми элементами 110,Се, Рг, Nd, Зт образует комплексы состава мСшг) [131]. Разработаны методики амперометрического титрования Се и Ьв с этим реактивом [132] и гравиметрического определения Ьа. Состав осадна - [133]. Описан экстрак- [c.40]

Церий (IV) и титан (IV). Соли церия (IV), а также церия (III) после окисления пероксодисульфатом, определяют титрованием в сернокислой среде раствором VSO4 в присутствии дифениламина [24]. V Определению не мешают другие редкоземельные элементы, мешают NOз-иoны. [c.222]

Смеси солей с кислотами в ряде случаев можно раздельно определять методом прямого потенциометрического титрования, например двухкомпонентные смеси хлората лития с хлорной кислотой, хлората натрия с бензойной кислотой, а также трехкомнонентные смеси хлоратов лития и аммония с хлорной кислотой в среде пиридина [322] смесь хлорида аммония с соляной кислотой в среде ацетона [522, 524], смеси нитрато-в редкоземельных элементов с азотной кислотой в среде ацетона [516]. [c.153]

Редкоземельные элементы дают малорастворимые осадки также с купфероном. Эта реакция изучена В. Д. Василенко и рекомендована для определения лантана, церия (III), празеодима и не-, одима. Она же применяется и для определения иттрия (см. раздел Иттрий ). Состав осадка отвечает формуле ЬпСир1з, (где Сир обозначает анион купферона). Условия титрования следующие содержание лантаноидов в титруемом растворе не должно быть меньше 50 мкг в 25 мл-, pH 4—6 для коагуляции осадка необходимо вводить хлорид натрия в количестве 3—5 г купферон добавляют в виде 0,03—0,05 М раствора по 0,2—0,25 мл, выжидая [c.244]

Можно также титровать торий по методу осаждения селенитом натрия , тороном , перйодатом купфероном Титрование селенитом выполняют с ртутным капельным электродом по току восстановления селенита при —1,0 в (Нас. КЭ) на ацетатном фоне с pH 6,2—6,4 в присутствии 60—70% спирта. Небольшой избыток (по отношению к содержанию тория) солей церия и урана не мешает. При титровании купфероном пользуются платиновым электродом — титруют по току окисления купферона при +1,0 в (Нас. КЭ). Торий можно определять в присутствии редкоземельных элементов, маскируя их сульфосалициловой кислотой. Для понижения растворимости и для лучшей коагуляции осадка добавляют хлорид натрия. Метод аналогичен описанному ранее в разделе Лантаноиды . [c.319]

Исходя из различий растворимости иодидов серебра и таллия (вначале образуется менее растворимый иодид серебра, а затем иодид таллия), можно одновременно проводить определение содержания этих элементов, используя Tl как индикатор. Метод радиометрического титрования, основанный на реакции осаждения, с успехом применяется для определения редкоземельных элементов [194]. В качестве осадителя при этом используются купферон, образующий с элементами цериевой группы соединения состава Ме(Сир)з, а с элементами иттриевой группы — [c.102]

Рис. 55. Кривые потенциометрического титрования смесей азотной кислоты и нитратов редкоземельных элементов в среде метилового спирта и ацетона (1 4) / - Ьи(КОа)з + La(NOз)з 2 -УЬ КОз)з+Ьа(МОз)з 5-Ти(КОз)з+ -1-1-а(]ЧОз)з, 4 — Eт(NOз)з4--t-La(NOз)з о — НКОз-)-Ьи(1 Оз)з е — HNOз Ч- Ьи(ЫОз)з + Ьа(МОз)з 7 -НКОз Ч- Оу(КОз)з+Ьа(МОз)з.

При определении среднего атомного веса смеси редкоземельных элементов по методу, основанному на переведении оксалатов в окислы II титровании оксалатов перманганатом, титр раствора перманганата устанавливают по чистому оксалату тех редкоземельных металлов, которые являются основными компонентами смеси . Хотя определение атомного веса большей частью служит для контроля точных разделий, но оно представляет интерес и в рядовых анализах, так как может дать представление [c.632]

Как сумма редкоземельных элементов, так и отдельные элементы этой группы могут быть определены методом спектрофотометрического титрования. В качестве реактивов могут быть использованы такие комплексообразующие лиганды, как этилендиамиитетрауксусная кислота (обычно используется ее двунатриевая соль — комплексон III) или триокснглута-ровая кислота. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология