Метиловый рения

Навеску руды а растворили. Из раствора экстрагировали рений толуолом в присутствии метилового фиолетового. Экстракты собрали в колбу на 50 мл, довели объем до метки и определили оптическую плотность О.х. Оптическая плотность у четырех стандартных растворов, содержащих 1,0 6,0 8,0 и 10,0 мг/л рения и подвергнутых аналогичной обработке, оказалась 0,10 [c.192]

Механизм реакций для сплава 2219 с раствором метиловый спирт — четыреххлористый углерод включает избирательное растворение твердого раствора А1—Си с последующим осаждением на образцах меди. В чувствительных материалах медь осаждается в виде сплошной массы, а избирательное межкристаллитное раство рение иа этих образцах не ослабляет механического сцепления осажденной меди с основным металлом. Пленка меди делает материал более чувствительным к коррозии, поскольку она работает как медный электрод, т. к. медь в растворе 50% метилового [c.249]

Определение в фотометрическом варианте проводят при зеленом светофильтре, в спектрофотометрическом —при 610 нм. Реакция на рений с метиловым фиолетовым высокоспецифична. Определению рения не мешают Аи, Оз, Т1, В1, ЗЬ и 40-кратные количества молибдена. При больших содержаниях Мо, W, Та и НЬ рений определяют в присутствии тартрата натрия. [c.127]

В работе [1262] приведена следующая схема анализа сплава. Анализируемую пробу помещают в кварцевую трубку, соединенную с колбой емкостью 500 мл. Из колбы откачивают воздух, затем наполняют ее кислородом до 1,3 ат. Трубку с пробой нагревают при 1000° С до полного окисления рения. Окись рения, которая сублимируется на стенках трубки и колбы, растворяют в воде. Полученную рениевую кислоту титруют раствором щелочи в присутствии метилового красного в качестве индикатора. В случае малых содерн аний рения проводят фотометрическое определение по светопоглощению перренат-иона при 210 нм. [c.254]

Рений нитрон (вес.), тетрафениларсоний хлорид (вес.), метиловый фиолетовый (СФ), тиомочевина (СФ), а-фурилдиоксим (СФ). [c.374]

К числу новых колориметрических методов относится весьма чувствительный метод определения рения при помощи метилового фиолетового [100], применимый к различным видам сырья-или продуктов и позволяющий определять до 10 % рения, причем определение можно производить, не отделяя рений от молибдена вплоть до соотношения молибден рений = 3600 1. [c.44]

Метиловый эфир флуо-рен-9-карбоновой кислоты [c.280]

Метод с применением метилового фиолетового [5, 4]. К 5 жл анализируемого раствора ( 1 — 100 мкг Re) добавляют 0,2 жл насыщенного раствора виннокислого натрия, доводят соляной кислотой pH до 4—4,6 добавляют 0,5 мл 3% -ного раствора метилового фиолетового и экстрагируют рений несколькими порциями толуола (или этилацетата) до получения почти бесцветного толуольного слоя. Объединенные экстракты фотометрируют при X = 610 нм. Реэкстракции мешает ниобий, который можно замаскировать добавлением фторида. Определению мешает Мо. [c.365]

Рений избирательно экстрагируется до 0,4 мкг/мл при pH = = 3,5- 5,0 в виде соединения с метиловым фиолетовым при содержании в растворе 40-кратных количеств молибдена. Поглощение экстракта измеряют при 330 или 600 нм [53]. [c.146]

В 1939 г. был предложен электролитический метод определения рения [41]. Методика заключается в предварительном катодном восстановлении перренат-иона в 5-процентном растворе серной кислоты, содержащем около 1—20 мг рения. В течение процесса электролиза, длящегося около 3 час., температуру раствора поддерживают при 70°. Анодом служит платиновая сетка, а катодом—платиновая проволока. Плотность тока составляет 0,25а/дм , напряжение равно 2,34 в. Рений, осажденный на катоде, определяют путем окисления перекисью водорода с последующим титрованием 0,1 н. раствором едкого натра, используя в качестве индикатора метиловый красный или бромкрезоловый пурпурный. [c.37]

Окисью углерода и сернистым газом семиокись рения восстанавливается до низших окислов. С водородом она дает при 300° двуокись рения, а нри 800° полностью восстанавливается до свободного элемента. Семиокись рения растворяется в этиловом спирте, ацетоне и метиловом спирте, но в абсолютном эфире или в четыреххлористом углероде она нерастворима. [c.45]

Циклические вторичные амины можно получать гидрированием таких карбон нильных соединений, в которых на соответствующем расстоянии от карбонильной группы имеется другая функциональная группа, восстанавливающаяся" до первично аминогруппы [923, 924]. Например, при гидрировании р-бевзоилпрошюнигрила в среде метилового спирта в присутствии никеля Ренеи водородом при нормальном давлении] происходит циклизация и образуется 2-фснилпирролидин с выходом 77,5% от теоре- тического [923]. [c.488]

Метиловый афнр флуо-рен-9 карбоновой кислоты КОН [c.280]

Трииодид рения Relg получается добавлением метилового спирта к смеси рениевой и иодистоводородной кислот [52], а также термической диссоциацией тетраиодида. Образует утроенные молекулы кластерного типа. Плохо растворим в воде и разбавленных кислотах и почти нерастворим в спирте, ацетоне и диэтиловом эфире. При нагревании диссоциирует, образуя сначала (при 170°) дииодид, затем (при 380°) моноиодид [52]. [c.288]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Для определения Sb > 1 10 % в рении предложен экстракционно-фотометрический метод с применением метилового фиоле тового [645]. В другом методе [507] пробу растворяют, Sb выделяют экстракцией диэтиловым эфиром в виде ионного ассоциата, образуемого анионом SbI4 с катионом пиридиния, и из экстракта реэкстрагируют Sb раствором H2SO4. В реэкстракте Sb определяют по светопоглощению фенилфлуороната Sb (III). [c.144]

Заместительные названия простых эфиров по МН производят, рассматривая их как углеводороды, в которых атом водорода замещен на окисленный радикал К—О—. Название такого радикала получают, заменяя окончание -ан углеводорода окончанием -окси, например СНз—О— метокси-, СаН 6—О— этокси- и т. д. Отсюда метиловый эфир СНз—О—СНз следует назвать метоксиметан, метилэтиловый эфир СН ——С Н5 метоксиэтан и т. д. Кислородный мостик внут-"ренних эфиров обозначают приставкой эпокси-. Отсюда окись этилена, или внутренний эфир этиленгликоля, следует назвать эпоксиэтан [c.75]

Семиокись рения растворяется в этиловом и метиловом спиртах, ацетоне, нерастворима в эфире и I4. Некоторые термодинамические свойства семиокиси рения приведены в работах [285, 683, 952, 1145, 1252]. [c.20]

Определению рения мешают окислители, бромиды, иодиды, комплексные металлгалогенидные анионы, роданид-, хлорат-, ацетат- и некоторые другие ионы 1240, 3901. Влияние концентрации метилового фиолетового на полноту извлечения рения по [c.126]

Метиловый зеленый. Разработан экстракционно-фотометрический метод определения Ке04 с метиловым зеленым [5191. Ионный ассоциат перрепат-иона с красителем при pH 2,7—5,2 практически полностью извлекается бензолом за двухкратную экстракцию. Из фосфорнокислых растворов сам краситель не экстрагируется. Максимум светоноглощения бензольных экстрактов соединения находится при 640 нм, 6340 = 109 000. Закон Бера соблюдается для экстрактов с концентрацией 2 мкг Ве. Определению рения не мешают до 600 мкг Мо и 60 мкг . [c.129]

Виктория голубой 4Р, Пилипенко и др. [386] исследована экстракция Ке04" с викторией голубым различными растворителями (табл. 17). Найдены условия экстракционно-фотометриче-ского определения рения с этим реагентом, который имеет ряд преимуществ перед метиловым фиолетовым и сафранином Т по чувствительности и другим параметрам. [c.130]

При добавлении растворов органических однокарбоиовых кислот (муравьиной, уксусной, масляной) к метиловому, этиловому и пропиловому спиртам уве.пичивается Rf рения в порядке увеличения констант диссоциации указанных кислот. Прп бо.ль-шом содержании органических кислот илн раствора соляной кислоты в системе спирт—уксусная кислота пятиа ионов размываются, а в некоторых случаях онп гЕалагаются [102]. Изучено влияние некоторых факторов на количественное опреде.ление рения в растворах, содержащих молибден, ванадий и вольфрам. [c.224]

Для определения рения в медных, молибденовых, вольфрамовых, свинцовых и медно-молибденовых рудах, кеках, хвостах, огарках, пылях, золах и шламах используют экстракционнофотометрические методы, основанные на экстракции окрашенных ионных ассоциатов перрената с бутилродамином Б [42, 501], метиловым фиолетовым [350, 391, 633], антипириновыми красителями [81], метиленовым голубым [523], азуром I и азуром II, нильским голубым, фуксином, бриллиантовым зеленым [523]. Для экстракции применяют различные растворители дихлорэтан [523], толуол [359, 391] и бензол [42, 81, 501]. Экстракцию рекомендуют проводить из фосфорнокислых растворов [53, 81]. При разложении анализируемых образцов с помощью спекания с окисями кальция или магния отпадает необходимость в отделении Mo(VI), так как он не мешает определению рения данными методами. [c.248]

При анализе производственных растворов, содержащих Re, Мо, Fe, Сн и другие элементы, их обрабатывают окисью кальция и КМПО4 при кипячении. В фильтрате остается рений и небольшие количества молибдена. Рений определяют экстракционнофотометрическим методом с метиловым фиолетовым [359]. [c.250]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

При определении рения с метиловым фиолетовым в присутствии тартрата натрия сплав растворяют в перекиси водорода, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 5%-пом растворе NaOH [586]. [c.256]

Анализируемый раствор, содержащий молибден и рений в виде молибдата и перрената щелочного металла, нейтрализуют по метиловому красному (раствор не должен содержать очень больших количеств солей щелочных металлов), прибавляют несколько капель 2 N Ъ мл 2 N раствора ацетата аммония, разбавляют до 50—100 мл, нагревают до кипения, а молибден осаждают 5%-ным раствором 8-оксихинолина в 4 уУ СН3СООН, добавляя его небольшой избыток. Заметное желтое окрашивание раствора над осадком указывает на то, что прибавлено достаточное количество осадителя. По окончании осаждения раствор с осадком слабо кипятяг 2—3 мин. при энергичном перемешивании палочкой, затем желтый осадок тотчас отфильтровывают через тигель и промывают кипящей водой для удаления избытка 8-окснхннолина (промывные воды должны быть бесцветными). После высушивания при 130— 140° С осадок взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,2307. В фильтрате определяют перренат осаждением нитроном. [c.120]

Разделение молибдена и рения (0,01—10 мг Мо и 30 мкг Не) выполняют следующим образом [98]. В 50—60 мл анализируемого раствора создают pH 3—5 (по метиловому оранжевому), пропускают раствор через колонку с суль-фоугл .м или катионитом СБС со скоростью 3—4 мл1мин. При этом ренин остается в растворе, а молибден поглощается катионитом. Затем колонку несколько раз промывают водой. Раствор с промывными водами упаривают до 10— 15 мл, и рений определяют роданидным методом. [c.133]

Пальмер рассчитал коэффициент термического расшп-рения а и сжимаемости р пленок бензола, ацетона и метилового спирта, адсорбированных на стекловидном кварце. Он пришел к выводу, что пленка находится в состоянии, которое больше [c.589]

Б. Дифеновая альдегидокислота. Смесь 10 г (0,0368 моля) 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксацикло-октана, 50 мл 10%-ного раствора едкого натра и 200 жл 95%-ного этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин, причем за это время происходит полное раство рение (примечание 3). Раствор охлаждают, подкисляют концентрированной соляной кислотой и разбавляют водой до появления мути. Кристаллизацию вызывают, потирая стеклянной палочкой о стенки сосуда (примечание 4). Затем медленно прибавляют воды, пока кристаллизация не закончится. Осадок отфильтровывают и получают 6,7—7,3 г (81—88% теоретич.) бесцветных или желтоватых кристаллов с т. пл. 130—132°. После перекристаллизации из 100 мл смеси метилового спирта и воды (1 1) получают 80—95% дифеновой альдегидокислоты с т. пл. 134—135° (примечания 5, 6 и 7). [c.59]