Хроматография факторы, влияющие на разделение

Несмотря на это, представляется целесообразным обсудить в этом разделе некоторые проблемы, которые особенно важны для экстракционной хроматографии. Так как цель экстракционной хроматографии состоит в разделении, то прежде всего рассмотрим факторы, которые влияют на величины коэффициентов распределения и определяют извлечение элементов. Поскольку подавляющее большинство методов разделения основано на образовании комплексов, следует прежде всего уделить внимание взаимосвязи закономерностей экстракции и комплексообразования. [c.18]

В дополнение к краткому описанию буферов для элюирования аминокислот и пептидов в разд. 1.4 будет уделено особое внимание различным факторам, которые необходимо учитывать при проведении хроматографического анализа. Важность этих факторов обусловлена тем, что условия хроматографии могут влиять на картину разделения аминокислот и пептидов. [c.24]

Независимо от метода обработки хроматографической информации можно выделить ряд факторов, существенно влияющих на точность получаемых результатов [Л. 33, 60, 149, 161, 166]. Прежд всего условием получения высокой точности является хорошее разделение компонентов смеси. Большое значение имеет также методика ввода пробы процесс дозирования пробы должен осуществляться быстро и с одинаковой скоростью, проба не должна перегружать колонку, по крайней мере после разделения. Существенная ошибка может возникнуть при потерях вещества в результате разложения, утечек, испарения или каких-либо химических превращений пробы, а также вследствие необратимой сорбции в системе хроматографа. Очень важно стабилизировать условия анализа [Л. 28, 149, 154, 164]. В частности, в изотермической хроматографии изменение температуры колонки на 1 °С вызывает изменение максимальной концентрации фракции, а значит, и высоты пика на 2—3%. Скорость потока газа-носителя влияет не только на время удерживания, но и на площадь пика. Высота пика зависит от скорости газа-носителя и по-разному для различных типов детекторов для концентрационных она пропорциональна для потоковых 1[Л. 18]. С увеличением и площадь пика становится менее чувствительной к скорости газа-носителя [Л. 53, 149]. [c.19]

Оценка эффективности хроматографических колонок обычно осуществляется по числу теоретических тарелок я и ВЭТТ(н). В хроматографии на четкость разделения наряду с числом теоретических тарелок влияют и такие факторы, как селективность неподвижной фазы и фактор емкости (отношение доли объема, занимаемой неподвижной фазой, к доле объема, занимаемой газовой фазой). [c.33]

Приведенное описание хроматографического разделения сложных газовых смесей, конечно, нельзя принимать буквально оно дает лишь примерное представление о сущности процессов, происходящих в колонке хроматографов. На движение компонентов газовой смеси влияет ряд факторов, нарушающих их равномерное движение. Газы движутся не в свободной трубке, где поток может быть равномерным и спокойным (ламинарным), а через извилистые ходы между частицами сорбента. Кроме того, в месте соприкосновения разных газов (на их границе) возникает частичное смешение их, вызванное взаимным проникновением (диффузией) молекул одного газа в другой. Движение полос по слою сорбента сопровождается поэтому размыванием, которое тем больше, чем больше их путь и время пребывания в колонке. Это, естественно, затрудняет разделение. Во всяком случае, оно не происходит так четко, как изображено на рис. 16. Некоторые факторы, которые во многом определяют аналитические возможности хроматографического метода, иногда трудно поддаются учету и математическому описанию. [c.63]

Отрицательное влияние на ТСХ-разделение такого важного фактора, как температура, общеизвестно, и чтобы его предотвратить, обычно принимаются соответствующие меры. Температура отрицательно влияет на разделение во всех видах жидкостной хроматографии, за исключением ионообменной. [c.48]

В ионообменной хроматографии на степень удерживания влияют три фактора степень ионизации кислот и оснований, заряд ионизированной молекулы и способность вещества из водной подвижной фазы, используемой в ионообменной хроматографии, мигрировать в органическую фазу. Последнее зависит от молекулярной массы соединения и его гидрофобности. Следовательно, более сильные кислоты или основания сильнее удерживаются при анионообменном или катионообменном разделении. При снижении рКа отдельной кислоты, входящей в образец, удерживание возрастает при разделении ряда кислот за счет анионного обмена, а при увеличении рКа увеличивается удерживание оснований при их разделении за счет катионного обмена. [c.170]

Основой молекулярной хроматографии служат различия взаимодействий молекул разделяемых компонентов с неподвижной фазой колонны (адсорбентом, жидкостью). Эти различия определяют принципиальную возможность разделения, т. е. селективность колонны по отношению к данному набору компонентов. Динамический характер хроматографического процесса в колонне л связанные с ним макроскопические факторы (распределение зерен адсорбента или носителя по размерам и по сечению колонны, характер газового потока, диффузионные явления и процессы обмена с неподвижной фазой) при определенной геометрической и электронной структуре данной неподвижной фазы и молекул данного набора компонентов сильно влияют па эффективность колонны. Эти факторы сни- [c.33]

Климиш и Рисе [14] использовали гель-хроматографию для препаративного разделения углеводородов в продуктах конденсации табачного дыма на колонке 24,5x1090 мм, наполненной биобедсом 8Х-8 (200—400 меш). В качестве подвижной фазы использовался тетрагидрофуран. Определяющим фактором при разделении является молекулярно-ситовый эффект. На разделение также влияют взаимодействия анализируемых соединений в зависимости от их структуры с матрицей геля или с растворителем. Фракция конденсата сигаретного дыма была разделена на три подфракции, каждая из которых содержала полицикличе-ские, вплоть до шести колец, ароматические углеводороды. [c.11]

Три основных фактора влияют на степень гидролиза полифос-[)атов при хроматограс ическом разделении время, температура i pH растворителя. В работе [14] выполнено сравнительное изуче-ше влияния растворителя. Преимущества методов бумажной и онкослойной хроматографии в разделении фосфатов обсуждались 1оллардом с сотр. [18]. [c.481]

На ма[ссоперенос в порах твердого материала влияет целый ряд дополнительных факторов. Поскольку этот процесс используется во многих методах разделения (например, в гель-фильтрации, ионном обмене и газо-жидкостной хроматографии), целесообразно его обсудить отдельно. [c.470]

Имеются работы [8, 28, 59], в которых данные ПМР-спектрометрии рассматриваются в комплексе с результатами гельпроникающей хроматографии (ГПХ-анализ). Так, в работе [28] на основании данных ПМР-спектрометрии определены некоторые факторы, которые влияют на разделение ГПХ помимо молекулярных размеров. Таким фактором, рассчитанным путем интегрирования площадей ПМР-спектров, явлеятся вес отдельной структурной единицы, который функционально зависит от объема элюирования. [c.48]

Для конкретной пробы К и в ЖХ определяются выбором элюирующего растворителя и неподвижной фазы, причем выбор растворителя в ЖХ влияет на К и К2 столь же сильно, как и изменение температуры в ГХ. Для получения требуемых значений К можно использовать методику автоматического градиента элюирования, в принципе сходную с программированием температуры в ГХ, которая позволяет уменьшить разницу во временах удерживания первых и последних пиков [16]. С помощью программирования растворителя можно изменять коэффициент емкости. Число тарелок /V и коэффициент емкости в колоночной хроматографии зависят от ряда факторов природы неподвижной фазы (тип, активность, скорость, вязкость), типа колонки (длина, внутренний диаметр, метод набивки, давление, температура), размера пробы и ее типа и времени разделения. В общем случае чем больше разница в полярности двух соединений, тем больше необходимость в программировании растворителя. [c.395]

Прежде всего необходимо подчеркнуть, что в настоящее время нуб-лпкуются десятки и сотнп вариантов какой-либо определенной системы, которая сама но себе могла бы оказаться удовлетворительной для разделения взятых веществ. Это дезориентирует и затрудняет сравнение хроматографического поведения различных веществ. Для выбора системы необходимо знать хотя бы основы механизма хроматографии на бумаге, а именно значения адсорбции и ионного обмена, отношение поперечного сечения фаз на хроматограмме и зависимость коэффициентов распределения и величин (см. стр. 53). Еще болев важно знать факторы, которые влияют на растворимость веществ возможность взаимодействия между раствори-те.лем и растворенным веществом, аддитивное влияние отдельных функциональных групп, влияние диссоциации и ассоциации и взаимные отношения отдельных растворителей. [c.112]

Несколько прекрасных обзоров, посвященных этому методу и его применению для разделения углеводов, опубликовано в конце 60-х — начале 70-х годов [46, 58, 59]. В распределительной хроматографии существенную роль играют несколько факторов. Наиболее важным представляется характер распределения полярных молекул углеводов между подвижной фазой и смолой, где содержание воды больше, однако взаимодействия этих молекул с противоионами смолы и собственно матрицей также в значительной степени влияют на результат разделения. Все это обусловливает сложность механизма хроматографии и как следствие в некоторой степени непредсказуемость значений времен удерживания для различных сахаров. Как правило, значения коэффициентов распределения увеличиваются с ростом, числа гидроксильных групп в сахарах, однако в некоторых случаях наблюдаются исключения при хроматографии на анионообменной смоле в сульфатной форме о-талоза элюируется в-887о-ном этаноле раньше о-ксилозы [57]. При замене противоиона смолы нередко также происходит обращение порядка элюирования [56]. Значения коэффициентов распределения увеличиваются с ростом концентрации этанола и уменьшаются с повышением температуры, однако изменение перечисленных параметров обычно не сказывается на порядке элюирования сахаров с одной и той же смолы. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология