Прибор газового анализа адсорбции

В основу разработки и последуюш,его усовершенствования конструкций хроматографических приборов и методов газового анализа были положены теоретические исследования в области адсорбции [c.172]

Известен целый ряд конструкций микрогазоанализаторов, основанных на тех же принципах, что и приборы общего макро-газового анализа. Однако не все они позволяют сделать полный анализ всех составных частей таких сложных газовых систем, как природные газы, где приходится определять двуокись углерода и другие кислые газы, кислород, водород, азот, углеводороды и сумму редких газов, иногда и с подразделением их на легкие и тяжелые. Один из описанных ниже приборов [47] дает ответ на поставленный вопрос. В основу работы положено разделение газовой смеси на отдельные компоненты путем конденсации, абсорбции и адсорбции их. Конденсацию и адсорбцию ведут при низких температурах, абсорбцию в отдельных случаях при повышенных. Замер объема газа производят путем наблюдения давления газа при различных объемах его. Анализ проводят при давлениях ниже атмосферного. Методом контроля служит исследование спектра газового разряда. [c.191]

Рис. 97. Схема прибора для анализа бинарных газовых смесей методом адсорбции

Для полного определения состава жидких газов газовую смесь разделяют методом низкотемпературной ректификации или методом адсорбции (хроматографии). В настояш,ее время в СССР для разделения газовой смеси выпускаются низкотемпературные газоанализаторы ЦИАТИМ и хроматографические газоанализаторы Института нефти АН СССР. Точность обоих методов примерно одинакова. Эксплуатация приборов хроматографического анализа проще, так как для их работы не требуется жидкий азот. Методика и аппаратура для производства анализов углеводородных газов описаны в специальных руководствах. [c.29]

Выражение (9) дает также возможность подсчитать чувствительность прибора для конкретной газовой смеси. Так, в случае анализа неоно-гелиевой смеси при температуре жидкого азота, когда [ao]He i o]Ne — Не —рТП. СГП.) И = = 0,085 m 2- mm рт. ст.) [Л. 14], значение V jG следует выбирать около 9,5—10, что обеспечивает чувствительность анализа около 5 мм рт. ст. на Р/о изменения состава. В этом же приборе при анализе азотно-гелиевой смеси конечное давление при адсорбции азота практически равно нулю и чувствительность прибора составит 6 мм рт. ст. на 1 % изменения состава. [c.208]

Из физических методов анализа газов будут подробно рассмотрены фракционная конденсация и перегонка и лишь слегка затронуты фракционная адсорбция и десорбция. Методы исследования в инфракрасной и ультрафиолетовой областях спектра, а также масс-спектрографические методы, имеющие очень важное значение для газового анализа, будут подробно изложены в 1П томе настоящего труда. Другие физические методы анализа газов, значительное количество которых внедрено в промышленность для контроля производства, большей частью имеют слишком специальное назначение, чтобы их стоило описывать в общем газовом анализе. Из этих же соображений в специальном разделе кратко описаны только важнейшие приборы. [c.743]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

Ко второй группе можно отнести методы реакционной газовой хроматографии, т. е. сочетание хроматографического анализа и направленного превращения исследуемых соединений (химические реакции или селективная адсорбция) в едином хроматографическом приборе [4]. Эти методы позволяют использовать микроколичества вещества без предварительного выделения их из смеси. Реакции проводятся в микрореакторах или непосредственно в колонке в потоке газа-носителя. [c.5]

Наличие в приборе дорогостоящих непрерывно действующих фиксаторов (газового интерферометра или термохимического газоанализатора) побудило авторов поставить за колонкой измерительную бюретку с 40%-пым раствором КОН и несколько видоизменить прибор. В отличие от вышеописанной модели в видоизмененном приборе (рис. 59) электропечь с градиентом температуры полностью охватывает всю колонку с силикагелем и не дает последнему охлаждаться таким образом предотвращается адсорбция СОг в ходе анализа. Работа на этом хроматографе осуществляется следующим образом первоначально в хроматограф впускают ток СОг для вытеснения воздуха или другого газа, находящегося в адсорбционной колонке. После этого в колонку с адсорбентом вводят анализируемую [c.176]

Ответственная часть подготовки к анализу — приготовление сорбента и заполнение им колонок хроматографа. Для разделения низкокипящих углеводородов (метан, этан) и неуглеводородных компонентов смеси (водород, кислород, азот, оксид углерода) применяют молекулярные сита типа 10-Х и 12-Х. Их выпускают в форме таблеток. Для заполнения колонки таблетки измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25— 0,50 мм и высушивают в муфельной печи при 350°С до полного удаления влаги. Охлаждаемый в эксикаторе сорбент быстро загружают в колонки хроматографа и после установки ее в прибор дополнительно подсушивают в токе газа-носителя при 100° С. Этот сорбент служит для разделения газов методом газовой хроматографии за счет адсорбции твердой неподвижной фазой. [c.286]

В связи с указанными сложными зависимостямп интенсивности линий от разных факторов, влиянием адсорбции п дссорбщш газов приходится прг[ спектральном газовом анализе соблюдать ряд предосторожностей п прп строго определенных условиях проводить как калибровку прибора по искусственным смесям, так и анализ исследуемых газов. [c.272]

Предложенный Д. А. Вяхиревым с сотрудниками [1] объемнохрома-тографический метод анализа газовых смесей состоит, как известно, в том, что через адсорбционную колонку, после адсорбции на ней смеси анализируемых газов, продувается ток СО2 и выходящий газ направляется в бюретку, типа азотометра Дюма, со щелочью. Углекислота поглощается едким кали, а десорбировавшиеся из колонки газы собираются в бюретке, которая в данном случае выполняет роль фиксирующего прибора, заменяя дорогостоящие газовые интерферометры, электрические и термоаналитические анализаторы и т. д. Пока происходит выделение одного из компонентов смеси, уровень жидкости в бюретке непрерывно падает. После прекращения выделения компонента уровень остается постоянным. [c.405]

О — длина ребра частицы, имеюш ей форму кубика 6 — угол между падающим и рассеянным лучами Ь — константа, характеризующая геометрию прибора. Полнун) поверхность пористых тел определяют также методом теплопроводности, измерением скорости растворения дисперсной системы, определением теплоты смачивания, проницаемости, методом адсорбции красителей, с помощью радиоактивных индикаторов, электролитическим и интерференционным методами. Для быстрой оценки полной поверхности пористых тел используют методы газовой хроматографии (см. Хроматографический анализ). [c.372]

Динамический метод был применен Маркгемом и Бентоном [ ] для изучения адсорбции смеси газов. Прибор этих исследователей показан на рис, 20, Газы смешиваютсч в резервуарах 1 и 2, проходят через осушающие трубки X и У, после чего направляются или через сосуд В с адсорбентом, или, минуя его, — в бюретку А для измерения и анализа. Манометр М служит для измерения давления в сосуде В. Опыт заключается в том, что смесь газов пропускают над адсорбентом в течение достаточно долгого времени для достижения равновесия, поддерживая при этом постоянное давление 760 мм путем регулирования уровня серной кислоты в сосуде N. После установления равновесия газ удаляют из В при помощи теплеровского насоса Т, измеряют его объем в газовой бюретке А и затем анализируют. Зная объем газа, откачанного из сосуда В, и его состав, можно вычислить объем каждого компонента смеси отдельно при этом получается суммарный объем газа, адсорбированного на поверх- [c.58]

Универсальность газовой хроматографии, высокая чувствительность детекторов, возможность применения различных методов предварительного концентрирования позволпли успешно решить многие нз указанных задач, обеспечивая с пргделение концентраций, составляющих части на миллиард и даже части на триллион (т. е. порядка 10 —[269]). Хотя обычно примесями считаются вещества, содержание которых лишь в 100 раз ниже содержания основного компонента, их определение для газовой хроматографии не составляет трудностей и осуществляется на серийных приборах без использобякие специальных приемов. Трудности начинают появляться при концентрациях примесей порядка Ш %. Если концентрация снижается до Ю" —10 %, то это соответствует пределу чувствительности детекторов, кроме того, начинает сказываться адсорбция стенками пробоотборных систем и элементов хроматографа, что искажает результаты анализа вплоть до исчезновения на хроматограмме пиков, отвечающих некоторым компонентам, и появления ложных пиков [15]. Целесообразно вещества, присутствующие в пробе в концентрациях выше 10 —10 %, условно называть просто примесями, или следами, а присутствующие в еще меньших концентрациях — микропримесями [88]. Для определения микропримесей необходимо значительное концентрирование и соблюдение жестких требований к чистоте [c.237]

Результаты масс-спектрометрических анализов газовых смесей, приведенные в табл. 6.2—6.4, показывают, что действительные концептращ и СО в камерах поглощения, но покрытых изолирующим слоем, постояшю превышали значения, рассчитанные по измеренным парциальным давлениям. Более того, расхождения настолько велики, особенно для малых концентраций СО, что они не могут быть отнесены за счет неточности показаний приборов, измеряющих давление. Вероятная причина появления чрезмерно больших концентраций СО заключается в адсорбции металлическими стенками газа, введенного в камеру поглощения, и последующей частичной или полной десорбции после введения Нз Не или какого-либо другого газа, добавляемых в камеру поглощения для повышения полного давления. Этот механизм объясняет не только превышение действи-тельной концентрации СО по сравнению с расчетным значением, но и относительное увеличение расхождения, которое наблюдается при уменьшении парциального давления СО или при увеличении полного давления. Теперь [c.91]

В настоящее время газовая хроматография начинает находить применение в анализе инертных газов. Еще недавно широко использовались для этих целей приборы Хлопин-Герлинга, основан Ные на низкотемпературной адсорбции активированным углем аргона, криптона и ксенона и на удалении азота путем его сожжения в кальциевой лампе. М. Г. Гуревич разработал прибор, основанный на этом принципе, в котором до начала анализа инертных газов состав газовой смеси упрощают с помощью поглотительного1 метода анализа и сжигания горючих компонентов над окиськ> меди. Поэтому на таких приборах определяется легкая фракция, содержащая гелий и неон, и тяжелая — аргон, криптон и ксенон. Легкая фракция принимается за гелий, а тяжелая за аргон, что, несомненно, является грубым приближением. Современные методики газовой хроматографии, рассмотренные в настоящей работе, позволяют с высокой чувствительностью определить раздельное содержание азота и всех благородных газов. Количественное определение гелия и аргона имеет важное значение для удовлетворения растущих нужд народного хозяйства и для решения задач поисковой геохимии. [c.120]

В книге освещены основные методические аспекты санитарно-химического анализа атмосферного воздуха, почвы и воды водоемов. Описаны способы отбора проб, концентрирования и приготовления калибровоч- ных смесей. Рассмотрены приборы и оборудование для определения малых количеств химических соединений в окружающей среде. Приведенные методики основаны преимущественно на использовании газовой хроматографии, атомной адсорбции и хромато-масс-спектрометрии. [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология