Методика общего газового анализа

Методика общего газового анализа [c.82]

Первый раздел книги касается методики и техники газоаналитических определений, затем описываются методы и приборы для общего газового анализа, для анализа углеводородных газов и для анализа сернистых, азотистых и других газов неорганического характера. Значительное место в книге занимают современные методы микроанализа газов, именно углеводородных, редких и др. [c.2]

Методика газового анализа своеобразна и сильно отличается от общих методов весового и объемного анализа вследствие особенностей газообразных веществ. [c.817]

Стандартизированные методики составляют лишь незначительную долю от общего числа методик газового анализа. Поэтому в качестве основного механизма достижения надлежащего метрологического уровня методик в настоящее время рассматривают их метрологическую ат- [c.937]

Для определения общей непредельности в техническом газовом анализе следует применять бромную воду в точном анализе — сернокислотный раствор сульфата ртути. Методика определения и способы приготовления поглотительных растворов изложены в главе V. [c.107]

Для определения общей непредельности в техническом газовом анализе следует применять бромную воду в точном анализе — сернокислотный раствор сульфата ртути. Методика определения [c.135]

Известно, что любая методика определения химического состава анализируемой смеси включает отбор пробы, ее подготовку к анализу и замер интенсивности параметра определяемого компонента. Принято считать, что отбор пробы осуществляется безукоризненно, если ошибка отбора составляет 80% от общей ошибки анализа [2]. Многие газовые смеси и газовые выбросы производств. минеральных удобрений и кормовых фосфатов, насыщенные водяными парами, имеют повышенную температуру по сравнению с определяемой средой, и поэтому при их отборе с понижением температуры обычно наблюдается конденсация водяных паров. [c.113]

В настоящей работе делается попытка выявить общие слабые места в развитии энергетической хроматографии и наметить направления, в которых должно происходить совершенствование методики и аппаратуры для газового анализа. [c.475]

Чтобы обеспечить разделение всех компонентов природного газа, характеризующихся большим диапазоном физических свойств, обычно применяют методику, предусматривающую проведение анализа за два приема на двух разных колонках. Частичное для этого изменение в газовой схеме выпускаемых хроматографов может быть выполнено своими силами в отделах КИП в каждом типе хроматографа это может быть сделано по-разному. Непременным условием нормальной работы хроматографа является постоянство расхода газа-носителя во время анализа. Каждый современный прибор имеет устройство для поддержания заданного расхода. Всегда имеется также система терморегулирования, обеспечивающая постоянную температуру или закономерно меняющуюся во время анализа. Конструктивное выполнение указанных систем и устройств, в том числе для ввода проб и смены колонок, очень разнообразно, различно и общее оформление лабораторных хроматографов. [c.15]

В основе качественного анализа методом газо-жидкостной хроматографии лежат все общие требования, предъявляемые к идентификации веществ при использовании распределительной хроматографии. Специфика газо-хроматографической методики проявляется главным образом в точности, простоте и скорости проведения анализа. Весьма удобными параметрами в газовой хроматографии для идентификации соединений служат величины удерживаемых объемов. [c.251]

По данным В. Г. Березкина, в 1972 г. доля газовой хроматографии в анализе составляла 12,5% общего числа аналитических методик и 35% в определении органических соединений. Приведенные данные свидетельствуют о все возрастающей роли газовой хроматографии как метода исследования. [c.3]

Применявшаяся в [531] опытная камера горения имела диаметр 220 мм и длину 630 мм. В ней производилось экспериментальное исследование процесса горения распыленного дизельного топлива на воздушпом дутье с давлением в камере от 1 до 5—8 ата. Ио длине камеры были установлены газоотборпые трубки и термопары. С помощью секционированных водяных экранов, расположенных на внутренних цилиндрических стенках, производилось позонное ка.лориметрированне. Посредством калориметрирования и газового анализа продуктов сгорания сводился тепловой и материальный баланс по зонам в об.части горения топлива и за ее пределами в камере. Некоторые результаты опытов, проведенных в этой камере, показаны на рис. 143. Здесь построены расчетные кривые по уравнению (5.90), а экспериментальные точки нанесены по данным газового анализа. Указанные опыты по исследованию процесса горения и теплообмена и расчетная методика, развитая на основании вышеизложенных общих. методов комплексного анализа. [c.541]

Это указывает на то, что анализ методом газовой хроматографии скорее является искусством, чем точной наукой, или, иначе выражаясь, каждая лаборатория располагает своими приемами или набором поправок, которые позволяют получать точные и воспроизводимые результаты. Описать все эти приемы при изложении общей методики и тем самым ознакомить с ними работников других лабораторий представляет нелегкую задачу. В настоящее время различные организации подготовляют для опубликования описания стандартных методов анализа, основанных на хроматографии газов, учитывая необходимость стандартизации отдельных операций. [c.424]

Применение газовой хроматографии для аминокислотного анализа лимитировалось несколькими факторами. В литературе можно найти много методов, явно удовлетворительных в руках их авторов, которые оказалось трудно или невозможно воспроизвести в любой другой лаборатории. Хорошей хроматографической методике свойствен выбор и проверка произвольных величин для ряда взаимосвязанных переменных — носителей, жидких фаз, температур и т. д. Если принять во внимание дополнительные переменные, связанные с выбором производных и метода синтеза, то неудивительно, что множество работ имеет мало общих точек соприкосновения и в каждой из этих работ говорится о каких-либо улучшениях или преимуществах. На этом основании доверие к ГХ как практическому методу определения аминокислот поколебалось. Те же особенности усложняли и написание обзора литературы, так как многоразмерная матрица, определяемая всеми переменными, ни в коей мере не являлась полностью исследованной. Часто объяснение, выдвигаемое в одной работе, нельзя подтвердить ссылкой на другую Например, производные, полученные в процессе А, анализируются одним исследователем на колонке типа X, и при этом пик аргинина не обнаруживается, другой автор получает производные по схеме В, анализирует их на колонке У и указывает пик аргинина. Неизвестно, то ли первому исследователю не удалось получить желаемое производное аргинина, то ли он [c.87]

Интересна и динамика роста количества стандартных газохроматографических методик, вычисленная на основе числа публикаций в реферативном журнале Химия в течение 1970-1998 гг. (табл.1.4.). Из табл. 1.4. следует, что доля газовой хроматографии среди основных методов исследования загрязнений воздуха (спектральные, электрохимические и хроматографические) неуклонно растет. Количество газохроматографических методик, используемых в качестве стандартов качества воздуха, в 1990 г. превысило половину общего количества методик, применяемых при контроле загрязнений воздуха рабочей зоны. За последние 25 лет число стандартных газохроматографических методик выросло в 3 раза, и нет в России химической лаборатории, в которой выполняются анализы воздуха и воды, где не было бы газового хроматографа. [c.9]

Метод хроматографического анализа с программированием температуры более сложен по сравнению с изотермическими методами. Поэтому в промышленных хроматографах для решения многих задач осуществляют не программирование температуры, а проводят анализ с использованием многоколоночных схем. Методики анализа производственных смесей на потоке часто предусматривают применение многоколоночных газовых схем с автоматическим переключением колонок в ходе анализа, так называемых газовых схем с переменной структурой. Такие схемы позволяют автоматически изменять в ходе анализа порядок соединения колонок и направление потока газа-носителя в них, а также включать и выключать колонки из системы. Это обеспечивает создание оптимальных условий разделения для отдельных групп компонентов, сокращает продолжительность анализа, повышает стабильность сорбента. В общем, многоколоночные схемы позволяют расширить область применения промышленной изотермической хроматографии [17]. [c.47]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппа-ратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Капиллярную хроматографию можно рассматривать как микрометод газовой хроматографии. Миниатюризация колонки (аппаратуры) позволила существенно уменьшить величину анализируемой пробы и одновременно повысить эффективность разделения. Развитие капиллярной хроматографии отражает общую тенденцию развития аналитической химии, а именно переход к микрометодам. В последние годы применение капиллярной хроматографии резко расширилось. Это объясняется, по-видимому, не только высокой эффективностью метода и его большой чувствительностью, но и расширением области применения метода, особенно в сторону анализа высококипящих и нестойких соединений. Последнее преимущество метода связано с резким уменьшением количества сорбента и, следовательно, понижением температуры анализа, а также с более широким применением адсорбционно и каталитически инертных материалов для изготовления колонки и твердого носителя. [c.5]

В ней изложены общие сведения о технике работы с газами, описаны применяемые аппараты и приборы и приведены подробные методики анализа отдельных газов и промышленных газовых смесей. [c.2]

При широком использовании газовой хроматографии значительное место отводится методике хроматографических анализов. В связи с этим в настоящий, третий, выпуск сборника Газовая хроматография наряду со статьями по общим вопросам хроматографии включен ряд методических статей, представляющих собой доклады и сообщения, заслушанные [c.3]

Методика общего газового анализа заключается в последовательном поглощении СОд, непредельных углеводородов (если предполагается их присутствие) Oj и СО с замером остающегося объема газа после завершения поглощепия каждого из компонентов. Для поглощения Og применяется обычно 40%-пый или 50 %-ный раствор КОН (иногда NaOH), для поглощения непредельных — раствор КВг, насыщенный бромом (с последующим удалением паров брома в растворе КОН). Кислород чаще всего поглощают щелочным раствором пирогаллола, гидросернистого натрия или хлористого хрома, а СО аммиачным раствором Gua lg. [c.38]

A. Н. Блаженнова, А. А. Ильинская и Ф. М. Рапопорт. Анализ газов в химической промышленности. Госхимиздат, 1954, (328 стр.). Книга посвящена описанию методов химического анализа газов. В ней изложены общие сведения о технике работы с газами, описаны газоанализаторы различных систем и другие приборы, а также реактивы, применяющиеся при анализе газов. Приведены подробные методики химического определения отдельных газов, паров и взвешенных примесей и анализа различных промышленных газовых смесей. [c.490]

Общая оценка описанных методов приводит к заключению, что введение газовой хроматографии в органический микроанализ весьма благоприятно влияет на последний. Комбинация методики сжигания с газохроматографическим определением продуктов сгорания может развиться в чрезвычайно полезный метод качественного анализа, если удастся проводить во всех случаях превращение и анализ в одном опыте и распространить метод, указанный в работе Рейтсема п Оллфина, на микроанализ определенных соединений в смесях, разделяемых при помощи газовой хроматографии. [c.254]

Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

На основании анализа разрушений с использованием данного подхода были определены критические размеры коррозионных язв. Так, участки трубопроводов, имеющие коррозионные поражения глубиной 80 % от толщины стенки и более, подлежат обязательной замене. Коррозионные язвы глубиной не более 10 % от толщины стенки не считаются опасными для эксплуатации магистральных трубопроводов. Для коррозионных поражений, находящихся в интервале 0,1-0,8 5, пересчитывается рабочее давление в соответствии с указанными положениями. Данная методика нашла отражение в нормативном документе США - А8МЕ/АМ51 ВЗЮ. Дальнейшие исследования, проведенные в данном направлении, в основном по заказу канадских газовых компаний, позволили ввести ряд поправок к описанным критериям оценки безопасной эксплуатации трубопроводов в условиях общей коррозии. При этом основное уравнение (5.5) записывается в виде [c.125]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]

Успешное разделение душистых веществ при помощи газовой хроматографии послужило стимулом для выяснения возможностей анализа веществ, придающих специфичные запахи различным видам фруктов и пищи. Так, Либерти и Картони анализировали эфирные масла, полученные из лимонов, апельсинов и мандаринов. При этом придерживались методики, приведенной в параграфе, посвященном разделению терпенов. Общий анализ проводили на колонке длиной 3 м (20 о силиконового масла) при 156 "С. [c.161]

Первая часть книги имеет общий характер и посвящена основам теории разделения веществ методом ТСХ, описанию техники работы и оборудования, используемого при работе на пластинках с закрепленными и незакрепленными слоями сорбентов. Здесь обсуждаются факторы, влияющие на разделение веществ методом ТСХ, различные методики приготовления пластинок, нанесения образцов, обнаружения, способы интерпретации и оформления хроматограмм. Значительно дополнены или написаны заново главы о комбинировании тонкослойной и газовой хроматографий, о сочетании ТСХ с другими методами анализа, о радиохроматогра-фии в тонком слое. [c.10]

Методика отбора проб газов и жидких продуктов. Местами отбора проб образцов, поступавших далее на анализ, являлись для попутных нефтяных природных газов— затрубное пространство у устья скважин для средних образцов нефтяных природных газов — приемные линии компрессорных установок для газов газовых месторождений —-устья скважин для нефтей — устья скважин для гаЬов и бензинов с установок первичной перегонки — водоотдели- тели установок для газов коксовых кубов — общие магистрали коксовых батарей для газов и бензинов термического крекинга и риформинга — газосепараторы установок для га-<-зов и дестиллатов каталитического крекинга — газосепара-тор опытно-промышленной установки. [c.9]

Выравнивание концентрации компонентов реакционной смеси происходит в течение 2 мин, после начала впуска сырья. Водяные холодильники, установленные сверху и снизу реактора, исключают проникнове -ние нефтяных паров в электромагнитный насос. Пульсация уровня воды в газометре при работе электро -магнитного насоса ликвидируется при использовании капилляра в газовой пинии, ведущей в газометр. Анализ жидких продуктов крекинга, газа и кокса осуществляется по методикам, принятым в МРТУ-38-1-190-65. На основании результатов анализа вычисляются скорости общего превращения сырья , бензино-, газо- и коксообразования VV [c.29]

В одном из ведущих головных химических институтов организовать лабораторию но газовой хроматографии для разработки общих вопросов газовой хроматографии теории хроматографических методов, новых вариантов хроматографического анализа и типовых методик, выбора адсорбентов, носителей, растворителей и методов их получения, методов сетектирования комнонентов смеси выработать технические условия и на отделыпле узлы и приборы для хроматографического анализа. [c.322]

Применение методик удаления II] расширяет границы применени газовой хроматографии и является перспективным направлением в хроматографическом анализе сложных смесей. Однако методики удаления имеют ряд суш,ественных недостатков, к главным из которых относятся необходимость получения двух хроматограмм и малая точность определения в случае малого содержания удаляемого компонента в общем неразрешимом хроматографическом пике. Этих недостатков можно избежать, применяя дифференциальную запись. [c.332]

В литературе, посвященной хроматографическому разделению веществ, наиболее широко представлены методы анализа углеводородов. Общие вопросы выбора сорбентов, схем анализа, методов идентификации компонентов и т. д. рассматриваются, как правило, на примере углеводородных систем. Это связано не только и не столько с тем, что молекулы углеводородов наиболее просты по строению, а в основном определяется широким распространением их, что делает разработанные аналитические приемы универсальными. Особенности газовой хроматографии углеводородов подробно описаны в литературе33, поэтому в настоящем разделе мы лишь коротко остановимся на некоторых методиках, разработанных в последние годы. [c.260]

Настоящее руководство посвящено практически всем аспектам санитарно-промышленной химии. В нем изложены общие вопросы санитарно-химического анализа —требования к методам контроля, описание дозирующих устройств для приготовления калибровочных смесей. Особое место уделено способам отбора проб вредных веществ из воздуха в зависимости от их агрегатного состояния. Описаны новые сорбционно-угольные фильтры и эффективные твердые адсорбенты. Изложены физико-химические методы анализа, наиболее часто применяемые при исследовании воздушной среды газовая, тонкослойная, бумажная хроматография, полярография, фотометрия. Кратко изложены атомно-абсорбционная снектрофотометрия, эмиссионная фотометрия пламени, активационный анализ и хромато-маос-спектрометрия. Описаны автоматические и полуавтоматические газоанализаторы, выпускаемые в СССР и за рубежом. Излагаются методики контроля в воздухе индивидуальных химических веществ и многокомпонентных смесей, встречающихся в условиях производства. Описанные методики отвечают требованиям ГОСТов и изложены в унифицированной форме. [c.2]

Хемосорбция водорода была изучена с помощью Нг — Ог-об-мена. Экспериментальная методика заключалась в нагревании образцов до 482°, пропускании водорода над образцами в течение 1 часа и в откачке системы в течение 24 час. Затем в систему до общего давления 1100 мм рт. ст. вводили дейтерий и оставляли в контакте с образцом катализатора в течение 1 часа. Степень обмена определяли по данным масс-спектрометрического анализа газа на содержание Нг, НО и Ог. Если бы реакция обмена уже достигла равновесия, соотнощенне количеств Нг и Ог, присутствующих в газовой фазе, было бы эквивалентно отношению Нг Ог на поверхности катализатора. Из этого соотношения для каждого катализатора было рассчитано количество способного к обмену водорода. На сплошной кривой, проведенной через экспериментальные точки, обнаруживается минимум при 12% МоОз. Этот минимум можно объяснить, если мы предположим, что способный к обмену водород поступает из хемосорбированного водорода и из связанной катализатором воды. По мере прибавления МоОз к АЬОз количество способного к обмену водорода, поступающего из воды, уменьшалось, а количество способного к обмену хемосорбированного водорода увеличивалось. Скорость уменьшения количества способного к обмену водорода воды, пропорциональна наклону линии АВ на рис. 5. При добавлении каждого моля МоОз 1.5 моля воды становились неэффективными, т. е. терялись. При 12% МоОз обменная емкость, обусловленная водой, уменьшилась до нуля. При увеличении содержания МоОз количество хемосорбирован- [c.300]

Основные приемы анализа. В газовой хроматографии чаще всего используют методику проявительного анализа, при которой газ, выходящий из колонки, анализируется непрерывно с помощью какого-либо дифференциального детектора. Рассмотрим более подробно кривую нроявительного анализа (рис. 62). Если точка А соответствует вводу анализируемой пробы, А — появлению на выходе из колонки какого-то несобрирующегося компонента, а В — появлению анализируемого вещества, то линию А АВ и ее продолжение ВР называют нулевой линией. Кривую ВОР называют хроматографическим пиком и характеризуют высотой, шириной, площадью и удерживаемым бъемом. Высотой пика считают величину Н либо Л. Последняя равна расстоянию от нулевой линии до точки пересечения касательных к кривой в точках перегиба. Шириной пика называют расстояние между точками контура на половине его высоты СЕ), или на какой-то другой отметке по высоте, или расстояние между точками перегиба, или между точками пересечения нулевой линии с касательными к кривой в точках перегиба. Приведенному удерживаемому объему, или просто удерживаемому объему, соответствует отрезок АО, а общий удерживаемый объем характеризуется отрезком А О. [c.160]

В книге рассмотрены вопросы использования газовой хроматографии для качественного и количественного анализа нефтяных фракций и продуктов переработки нефти. Освещены общие вопросы выбора оптимальных условий хроматографического анализа многокомпонентных смесей, а также методы идентификации. Описаны конкретные хроматографические методики анализа нефтяных газов, бензипов прямой перегонки и крекинга, ароматических углеводородов, высококипящих парафинов, а также соединений серы, азота и кислорода. [c.4]