Методы анализа растворов

Методы анализа растворов разнообразны по методике введения растворов в источники света. При введении растворов в дуговой или искровой электрический разряд необходимо упомянуть следующие нанесение капли иа торец графитового, угольного ИЛИ медного электрода введение капли в лунку или кратер электрода использование пористого электрода применение дисковых электродов различные способы распыления аэрозоля. [c.119]

Изложена технология нанесения металлических покрытий химическим способом Основное внимание уделено широко при меняемому в промышленности химическому никелированию и меднению Рассмотрены методы анализа растворов используемых прн нанесении покрытий [c.2]

Для определения ионов калия при контроле вакуум-карбонатной сероочистки применяют длительный и трудоемкий метод в основе его — образование труднорастворимого соединения ионов калия с тетрафенилборатом натрия с последующим расчетом содержания ионов калия по количеству образовавшегося осадка [1]. В последнее десятилетие широкое развитие получил новый физико-химический метод анализа растворов ионометрия, или потенциометрия с ионоселективными электродами [2—4]. Для измерения активности ионов калия в водных растворах промышленность выпускает пленочный мембранный электрод ЭМ-К-01 [5]. (К работе его готовят по прилагаемому паспорту, а затем проверяют электродные функции градуировкой по контрольным растворам.) [c.23]

Чтобы получить большую точность определения циркония, чем это возможно прн анализе окислов, используют метод анализа растворов, описанный на стр. 184. Этот метод применяют для стандартизации некоторых твердых проб, которые затем используют в более простом спектрографическом методе (см. стр. 186). [c.167]

Экспериментальное исследование адсорбции ПО иона сводится к нахождению разности Ас = Ср - Са его рецептурной (расчетной) Ср и фактической (аналитической) Са концентрации в растворе. Предполагается, что последняя может быть определена с помощью тех или иных методов анализа раствора, а разница Дс обусловлена адсорбцией ПО иона на поверхности частиц дисперсной фазы. Действительной причиной уменьшения концентрации может быть уменьшение растворимости вещества дисперсной фазы и выведение ПО ионов из раствора путем образования дополнительного количества вещества твердой фазы. [c.609]

Как и в других кулонометрических методах анализа, раствор пробы должен хорошо перемешиваться. Ячейку можно закрыть плотной крышкой, снабженной трубкой для постоянного ввода азота или (иногда) диоксида углерода и отверстием для вывода этих газов и удаления кислорода из анализируемого раствора пробы. В зависимости от техни- [c.434]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

Для анализа растворов применяют те же методы, что и для прямого анализа жидких нефтепродуктов. Поэтому на этих методах больше останавливаться не будем. Методы анализа растворов подробно рассмотрены в работах [6, 8, 12, 13, 17, 24]. [c.26]

Другая группа методов анализа растворов [157—164] основана на вдувании раствора в зону разряда через сквозной канал одного из электродов (рис. 9). [c.30]

Газовое пламя применяют в атомно-флуоресцентном методе анализа растворов. Этот метод еще не нашел достаточного освещения в монографиях, хотя является весьма перспективным. [c.213]

При полярографическом методе анализа раствор для увеличения электропроводности [c.261]

Все подобные способы подачи раствора в разряд описаны в монографиях [240], многочисленных специальных обзорах и сравнительных исследованиях методов спектрального анализа растворов [959, 1382, 1257, 1256], в том числе применительно к определению следов элементов [270]. Обсуждаемые методы анализа растворов страдают теми же основными недостатками, что и рассмотренные выше методы непрерывного введения порошков в разряд, т. е. сравнительно большим расходом пробы (до нескольких миллилитров) и низким коэффициентом использования ее в разряде, Отно- [c.152]

Только отдельные методы с использованием искрового возбуждения спектра могут быть применены для спектрального анализа чистых материалов. Это, в основном, методы анализа растворов и, в первую очередь, способы, основанные на возбуждении спектров сухих остатков растворов, расположенных на торцевых поверхностях металлических или графитовых электродов. [c.205]

Большое количество сведений о химических свойствах карбидных фаз накоплено в практике фазового анализа сталей и сплавов [9, 24, 30, 33]. К сожалению, эти сведения, как правило, имеют качественный характер и содержат информацию о том, можно или нельзя полностью разложить (растворить) карбид в данных условиях, чаще всего соответствующих кипячению в определенной агрессивной среде. Такая направленность изучения свойств фаз в фазовом анализе определялась главной задачей, стоящей перед ним отделение друг от друга фаз, изолированных из сплава в виде смеси, с целью определения количества и химического состава каждой из них. Следует, однако, отметить, что специалисты по фазовому анализу априори полагают, что при химическом методе разделения фаз можно растворить одну фазу, оставив без воздействия вторую, но это предположение далеко не во всех случаях оправдывается. На примере металлов, а также некоторых фаз в последние годы было показано [2, 34—37, 40], что в любых условиях растворение материала идет с определенной скоростью, хотя визуально это незаметно и может быть обнаружено с помощью чувствительных методов анализа раствора. Не всегда эта скорость пренебрежительно мала. Она может обеспечить существенные потери фазы, остающейся в осадке при химическом разделении [c.16]

В 1879 г. Гун, по данным Пинта [2], применил метод анализа растворов с распылением их образцов сжатым воздухом. Получаемый аэрозоль вводили в пламя светильного газа и спектр фотографировали. [c.6]

Вызывает удивление, что флуориметрические методы анализа растворов до сих пор используются относительно мало. Одним из наиболее известных применений флуориметрии является анализ для определения урана, выполняемый, однако, не в растворе. Пробу сплавляют с фторидом натрия в твердый перл и в нем определяют содержание урана. Напротив, бериллий в силикатных породах определяют в растворах [4], используя образующийся комплекс с мори-ном (пентаоксифлавоном). Подобным же образом определяют следовые количества галлия в породах, используя желтую флуоресценцию комплекса с 8-оксихинолином. Метод сочетает простоту с воспроизводимостью и точностью. [c.256]

К таким малоизученным методам, по нашему мнению, относится перспективный способ вдувания аэрозоля через сквозной канал электрода в искровой разряд. Этот способ по принципу и технике работы в отличие от всех других методов анализа растворов наиболее приближается к пламеннофотометрическому [c.143]

Применяя аналогичное устройство и используя кадмий в качестве внутреннего стандарта, с хорощими результатами определяли компоненты (А1, Ре, Мд и Са) в растворах, распыляемых в разряд между медными электродами [10]. Компоненты в глине (ЗЮг, АЬО ) определяли в растворах, распыляемых кислородной струей в дугу постоянного тока между горизонтальными графитовыми электродами (210 В, 13,5 А, электроды диаметром 7 мм, межэлектродный промежуток 2 мм). С распылителями различных конструкций результаты получались одинаково воспроизводимыми [И]. Разработан простой и быстрый метод анализа растворов [6], основанный на использовании дуги переменного тока при силе тока 7—12 А (рис. 3.48) и введении в аппарат Русанова (разд. 3.3.6) аэрозоля с помощью ультразвукового распылителя. Воспроизводимость метода при работе по абсолютным почернениям равна 5%, а при использовании внутреннего стандарта [c.169]

НО спектрам в других методах анализа растворов. Интенсивность этих полос зависит от метода возбуждения [21]. Будут появляться также полосы углерода и циана. Последние можно подавить, заменив воздух инертным газом. Чувствительность определения следов элементов в растворах железа можно заметно улучшить применением аргона в качестве распыляющего газа. [c.172]

Методы растворов применяют в том случае, если отсутствуют подходящие твердые образцы или анализируемый материал очень неоднороден. Таким случаем является определение Ре и Mg в количествах ниже 0,1%. Применяемые здесь методы анализа растворов по существу те же, что уже обсуждались в связи с анализом диэлектрических материалов (разд. 5.7.8). Используются те же аналитические пары линий, которые указаны в табл. 9.4.10.3. Эти методы пригодны для интервала концентраций 0,01—1,0%. При определении больших количеств необходимо использовать более разбавленные растворы и меньшую самоиндукцию. [c.173]

На данном этапе работы еще преждевременно говорить о максимальной чувствительности определения примесей в каких-то оптимальных условиях, но, как видно из таблицы, рассматриваемый источник находится по чувствительности на уровне большинства других прямых спектральных методов анализа растворов. Воспроизводимость полученных результатов также соответствует воспроизводимости обычных спектральных методов ( 10—15%). Однако простота применяемой аппаратуры, почти полное отсутствие фона, возможность работать в области спектра, где при обычном дуговом анализе расположены циановые полосы, а также возбуждение эле- [c.159]

В табл. 2 приведены данные о чувствительности этих методов. Следует заметить, что номенклатуру определяемых примесей в каждом объекте задавали конкретными требованиями к нему. Из табл. 2 следует, что метод анализа раствора по сухому остатку может обеспечить для отдельных элементов достаточно высокую чувствительность (порядка 5-10 %). [c.214]

Наряду с успешным применением методов сжигания сухого остатка на металлических электродах, продолжают совершенствовать метод анализа растворов с помощью угольных электродов, обеспечивающих получение более высокой температуры. Для устранения отрицательного влияния на чувствительность пористости электродов их пропитывают веществами, заполняющими поры (воск, полистирол и т. д.). Использование таких приемов позволяет достигнуть в угольной искре чувствительность, превосходящую во многих случаях чувствительность метода медной искры [19, 34] (табл. 1, графа 2). Применение подобного метода внесения пробы для дуги [35] также существенно повышает чувствительность определения. [c.128]

Естественно, что вид поляризационной кривой, описываемый уравнением (4), будет сохраняться только до тех пор, пока реакция ионизации (окисления) атомов металла будет оставаться единственно возможной или, по крайней мере, пока ее скорость будет значительно превосходить скорость других электродных реакций. Наложение других реакций обязательно должно приводить и приводит к нарушению линейной зависимости (4). В этом случае зависимость скорости рассматриваемой реакции от потенциала может быть установлена путем определения величины этой скорости в широком интервале потенциалов другим, независимым методом, таким, например, как метод весовых потерь или метод анализа раствора на продукты окисления металла (если они хорошо растворимы). [c.9]

Отсюда можно заютючить, что длинноволновое излучение в видимой области спектра чувствительно к надмолекулярной структуре фуллеренов С60 в растворе ССЦ. Следовательно, при помощи колориметрического метода анализа растворов фуллеренов С60 возможно получение некоторой дополнительной информации подобного рода. Например, из рис. 1.7 можно видеть, что концентрации растворов С60 в ССЦ, начиная с которых наблюдается положительное отклонение от ОЗС, лежат в области 0,27(750 нм) 0,29(670 нм) мг/мл, что составляет 0,б-С,ис1.т1- Тогда как отрицательные отклонения от ОЗС при облучении растворов С60 в коротковолновой УФ-области наблюдаются уже при концентрациях 0,05(315 нм) 0,12(364 нм) мг/мл, что составляет (0,11 0,27)С асыщ.- [c.29]

Отсутствие высокочувствительных детекторов непрерывного действия вызывало необходимость применения химических методов анализа растворов, вымываемых из хроматографической колонки, что, в свою очередь, требовало относительно больших объемов исследуемых вешеств и времени анализа. Кроме того, из-за низкой чувствительности методов анализа и значительного разбавления анализируемых вешеств элюентом приходилось работать в области достаточно высоких концентраций, что вызывало дополнительное размывание хроматографических зон вследствие криволиней-ности изотермы адсорбции из растворов и зависимости коэффициента Генри от концентрации. Как следствие разделение компонентов смеси затруднялось. [c.68]

В обычном спектрофотометрическом методе анализа раствор сравнения практически не поглощает при той длине волны, при которой проводят измерение. Этот метод измерения называют методом абсолютной или непосредственной спектрофотометрии. Точность определения концентраций при таком методе измерений невелика, что не позволяет проводить оиределение компонентов, содержащихся в пробе в высоком процентном отношении. Кроме того, интервал оптических плотностей, а следовательно, и определяемых концентраций, которые люгут быть измерены методом непосредственной спектрофотометрии с достаточной точностью, ограничен (см. стр. 32). Для расширения этого интервала и повышения точности измерений может быть использован дифферешщальный способ измерений [8]-[22]. [c.65]

Благодаря своей коррозионной стойкости, алмазный электрод очень подходит для использования в распространенном методе анализа растворов на следы ионов металлов — инверсионной вольтампе-рометрии. Этот метод заключается в катодном накоплении небольшого количества металла на инертном )Л >очем электроде с последующим [c.67]

Количественный анализ. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии — один из наиболее чувствительных и удобных методов массовых одноэлементных определений большинства металлов. Для количественного анализа методом ААС применяют методы внешних стандартов (градуировочного графика) и добавок. Метод внутреннего стандарта, в отличие от АЭС, неприменим ввиду того, что ААС — одноэлементный метод анализа, не позволяющий одновременно измерять аналитические сигналы двух элементов — определяемого и внутреннего стандартов. Особенно широко в ААС используют метод добавок. Это связано с тем, что помехи в ААС имеют главным образом физико-химическую природу, т. ё. являются с метрологической точки зрения мультипликативными. Кроме того, ААС — это главным образом метод анализа растворов. Для растворов, в отличие от твердых гфоб, метод добавок легко реализуем технически. [c.248]

При экспериментальном определения коэффициентов селективности основная задача состоит в нахождении либо отношения концентраций А и В в растворе (коррозионной среде), либо отношения производных этих концентраций по времени, смотря по тому, какой коэффициент — средний или истинный — требуется знать. На практике для измерения концентраций прибегают к различным химическим или инструментальным. метода анализа раствора, обладающим достаточной чувствительностью, селективностью и быстродействием. Все используемые методы дают возможность следить за изменением концентраций во времени (непрерывно или же через некоторые промежутки в,ремени. в результате отбора проб), получая, таким образом, Са,1- и Св,t-зависимости последние позволяют найти производные концентраций по времени, пропорциональные парциальным скоростям растворения компонентов. Таким образом, поделив найденные Са/Св или С а/С в на отношение Сл/Св для сплава, можно получить соответственно средний иля истинный коэффициент СР. [c.31]

Анодные поляризационные кривые, снятые на сплавах системы Гв-Мо-л й в растворе 4н серной кислоты сохраняют особенности, присущие основе сплавов - железу. Причем, кривые, снятые для гомогенизированных, двухфазных сплавов, в пределах ошибки эксперимента повторяют зависимости, набладаемые для литых образцов. Вяи-яние упрочняющей интерметаллидной фазы 1 2 ( Ло) при переходе из однофазной А двухфазную область не проявляет себя ни в виде дополнительного максимума, ни в виде активационного участка. В сплавах, богатых железом, анодный процесс контролируется растворением железа и обогащением поверхности электроположительного молибдена. Сначала растворяется железо, затем оба компонента, но скорость анодного процесса в целом определяется ионизацией молибдена. Этот механизм подтверждают данные, полученные с пааощью спектрофотометрического метода анализа раствора после выдержки сплава, содержащего 20 ат. молибдена, в 4н серной кислоте при заданных потенциалах. Добавки ниобия до 5 ат. не оказывают заметного влияния на коррозионные свойства железа. Ори увеличении концентрации происходит постепенное снижение на два порядка критических токов коррозии 0 замедление процесса перепассивации. [c.5]

Еще одна область применения импульсного метода — анализ растворов с высокими концентрациями солей. При непрерывном распылении таких образцов система распылитель — горелка быстро засоряется. В случае импульсного испарения микронроб такая опасность не угрожает, особенно если непрерывно распыляется растворитель. [c.57]

Сравнительное изучение методов анализа растворов при искровом возбуждении спектров выполнено Русановым и Сосновской [244]. Ими было изучено влияние посторонних элементов, а также чувствительность и воспроизводимость определений при введении раствора в зону искрового разряда при помощи вращающихся графитовых, электродов, вращающихся медных электродов или капиллярного графитового электрода, установленного в фульгура- [c.180]

В случае необходимости достижения минимальных абсолютных пределов обнаружения (см. 3.1.1) важную роль, наряду с высокой разрешающей способностью, играет светосила спектрального прибора. С этой точки зрения значительными преимуществами, по сравнению с обычными дифракционными приборами, характеризуются спектрографы со скрещенной дисперсией [788]. Например, выпускаемый отечественной промышленностью спектрограф СТЭ-1, который по практической разрешающей способности не уступает в ультрафиолетовой области спектра прибору ДФС-8 (с решеткой 600 штр1мм), характеризуется светосилой, превышающей светосилу приборов ИСП-22, ДФС-8 и ДФС-13. В связи с этим спектрограф СТЭ-1 был успешно использован для снижения абсолютных пределов обнаружения примесей в растворах [846]. Для сравнения пределов обнаружения, достигаемых на приборах ИСП-22 и СТЭ-1, проводили одновременное фотографирование спектра на двух приборах, щели которых освещали однолинзовыми конденсорами. Применяли один из вариантов высокочувстйНтельного метода анализа растворов [270]. [c.81]

По данным одних исследователей в пассивных пленках молибден обнаруживается, и его содержание выше, чем в, сплаве [72, 144—147]. По другим данным [30, с. 730, 148] молибден в составе пассивных пленок либо не обнаруживался, либо его содержание было таким же как в сплаве или меньше. В работе Я. М. Колотыркина и В. М. Княжевой [30, с. 678] на основании изучения парциальных скоростей растворения Ре—Сг—Мо сплавов у-сиектроскопическим методом анализа раствора было сделано заключение об обогаш,ении поверхности этих сплавов молибденом во всей области пассивных потенциалов при поляризации сплавов-в Н2504. [c.152]

Ермаков В. И., Загорец П. А. Высокочастотный метод анализа растворов электролитов.— Вестн. техн. и экон. информ. Н. И. жн-т техн.-экон. исслед. Гос. ком-та Сов. Мин. СССР по химии, 1961, № 2, 36—41. Библиогр. 26 назв. РЖХим, [c.95]

Кудряшова Р. И., Харлампо-вич г. Д., Дегтярева В. Ф. Кондуктометрический метод анализа растворов фосфатов и сульфатов аммония.— Завод, лабор., 1963, 29, № 12, 1429—1430. Библиогр. 5 назв. [c.103]

Длительность выдержки при ф = onst может быть и значительно больше времени стабилизации У, например, если стационарную скорость ионизации металла, определенную по анодному току, дополнительно проверяют методом анализа раствора на ионы металла, В этом случае после стабилизации тока раствор заменяют свежим и удлиняют выдержку на время, необходимое для накопления в растворе количества ионов металла, достаточного для анализа, [c.143]

Серия Химия . В № 6 за 1957 г. помещена статья В. И. Ш л е н-с к а я, Успехи применения органических реактивов в неорганическом анализе за 40 дет. В ДЬ 5 за 1963 г. напечатана статья И. П. Алимарин, Современные успехи опредедения примесей в чистых веществах в № 3 за 1963 г. — Л. Т. Бугаенко, Применение кинетического метода анализа для количественного определения веществ, концентрация которых изменяется во времени в вып. 4 за 1964 г. — Н. И. Т а р а с е в и ч и др.. Спектральный искровой метод анализа растворов в вып. 5 за 1965 г. — [c.61]