Двуокись углерода определение, весовое

Окисление легколетучих веществ и связывание окислов серы облегчается, если навеску сжигают в присутствии смеси хромовокислого свинца и двухромовокислого калия. Количество образовавшейся двуокиси углерода определяют одним из описанных выше способов и пересчитывают на углерод. При ответственных анализах следует производить также прямое определение некарбонатного углерода. Для этого оставшийся после разложения карбонатов фосфорной кислотой остаток, содержащий некарбонатный углерод, подвергают мокрому сжиганию нагреванием в фосфорной кислоте с добавкой хромового ангидрида. Выделяющуюся при этих методах сжигания двуокись углерода определяют весовым или объемным способом. [c.193]

Выделяющийся в эквивалентном количестве иод улавливают разбавленным раствором едкого натра, затем при помощи брома окисляют в иодат и титруют иодометрически. Само собой разумеется, что образующаяся двуокись углерода может быть определена и весовым методом, однако иодометрическое определение проще. [c.9]

Значительно более точных результатов анализа достиг И. Берцелиус (1779—1848), впервые разработавший весовой метод определения углерода и водорода (1814—1817 гг.). Прибор Берцелиуса (рис. 2) представлял собой горизонтальную трубку, в которую помещали смесь анализируемого вещества с хлоратом калия и хлоридом, калия. Последний добавляли в качестве разбавителя для снижения скорости реакции. Берцелиус помещал трубку в печь, обогреваемую углем. Вода, образующаяся при сгорании органического вещества, улавливалась количественно в трубке с безводным хлоридом кальция, а двуокись углерода собиралась под стеклянным колоколом, заполненным ртутью. На поверхности ртути плавал сосудик с твердым едким кали для поглощения двуокиси углерода. По привесу этого сосуда непосредственно определяли вес поглощен- [c.10]

Окислительный аппарат. Для весового определения по двуокиси углерода и иоду и для объемного определения кислорода применяют один и тот же окислительный аппарат (рис. 25). В нем происходит количественное окисление окиси углерода в двуокись углерода прп номо)ци пятиокиси иода. [c.65]

Существующие методы определения карбонатов в сульфонатных присадках основаны на разложении карбонатов кислотами и последующем определении выделившейся двуокиси углерода различными способами. Так, по методу, разработанному во ВНИИ НП [1], двуокись углерода поглощается аскаритом и определяется весовым способом. В литературе [2—4] указывается на возможность определения СОг с использованием неводного титрования. [c.217]

Было предложено два весовых макрометода определения ароматических нитро- и нитрозо-групп. В одном из методов" в реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают образец и 10 г олова. Добавляют метанол, 0,25 М раствор соляной кислоты и воду и нагревают смесь в течение 1 ч, продувая через прибор двуокись углерода. Происходит следующая реакция [c.283]

Прп определении у г л е р о д а используют обычные методы перевода окиси в двуокись углерода методы определения разнообразны - весовые, объемные, газометрические или кондуктометрические 130]. [c.382]

Описан также микрометод определения ароматических кислот, основанный на реакции декарбоксилирования Вещество нагревают в среде хинолина с основным карбонатом меди и образовавшуюся двуокись углерода определяют газообъемным способом или поглощают аскаритом и определяют весовым методом. Если карбонат меди мало активен, его можно заменить карбонатом серебра. [c.505]

Количественный элементарный анализ (Ю. Либих, 1830 г.) в его наиболее распространенном виде осуществляется сожжением вещества в трубке, через которую проходит ток кислорода и в которой находится окислитель (окись меди или хромат свинца). Во всех случаях продуктами сгорания являются одни и те же газы углерод превращается в двуокись углерода, водород—в воду, а азот выделяется в свободном состоянии. Два первых газа определяют весовым методом, а азот — объемным галоиды и серу определяют в соединениях, содержащих эти элементы, разрушением органического вещества за счет окисления или гидрирования с последующим определением получающихся ионов. Кислород можно определять непосредственно деструктивным гидрированием вещества, однако в большинстве случаев его определяют по разности. [c.15]

Количество поглощенного газа определяют титрованием, калориметрическим, полярографическим или иными методами. Амеронген определял проницаемость мембран по отношению к двуокиси углерода и водороду. Двуокись углерода поглощали натронной известью, а водород сжигали под раскаленной платиновой спиралью количество образовавшейся воды определяли весовым путем. Аналогичные устройства описаны в работах Недавно предложен метод определения проницаемости пленок соляной кислотой, с раздельным поглощением НС1 и HjO. В настоящее время химические методы определения концентрации прошедшего через пленку газа почти не используются в связи с большими затратами времени на одно определение и малой чувствительностью метода. [c.247]

С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] прн гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как нри его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическол определении (весовая форма — СаС О -НзО) осадок оксалата кальция промывают спиртово-эфирной смесью. [c.28]

Весовой метод, в котором выделившаяся двуокись углерода абсорбируется карбосорбом, применяется для грубых определений, когда навеска пробы не ограничена и содержание углерода более 0,05%. [c.28]

Сущность метода одновременного определения углерода, водорода и кремния в кремнийорганических соединениях, содержащих кислород, заключается в том, что анализируемое вещество сначала подвергают термическому разложению в кварцевой пробирке, наполненной асбестом поверх навески и помещенной в кварцевую трубку для сожжения. Продукты термического разложения по выходе из пробирки смешиваются с большим избытком кислорода, проходящего со скоростью 35— 50 мл1мин, и поступают в зону нагрева при 900—950° С, где происходит полное окисление анализируемого вещества. Образующиеся при этом вода и двуокись углерода поглощаются за пределами трубки соответствующими поглотителями и определяются весовым путем. Наличие асбеста в пробирке для разложения позволяет удержать двуокись кремния, что дает возможность одновременно количественно определить содержание кремния, углерода и водорода. [c.263]

В 1945 г. И. С. Николаев опубликовал метод одновременного определения углерода, водорода и фтора во фторорганических соединениях. Метод был основан на сжигании навески анализируемого соединения в кварцевой трубке, наполненной дробленым кварцем, в токе кислорода при 900—950 °С. Образующийся во время сжигания четырехфтористой кремний за пределами трубки поглощали безводным фторидом калия и определяли весовым путем. Продукты окисления — воду и двуокись углерода—поглощали соответственно концентрировагпгой серной кислотой и натронной известью и определяли также весовым путем. К недостаткам метода следует отнести побочную реакцию [c.274]

Ход определения. В стакан емкостью 500 мл переносят 100 мл фильтрата, приготовленного так же, как прп определении Р2О5 весовым методом, или раствора, приготовленного для определения орто-формы (см. стр. 123), добавляют 15 мл 20%-ного раствора соляной кислоты, кипятят 20 мин и охлаждают. К раствору добавляют 200 мл дистиллированной воды, не содержащей двуокись углерода, и пропускают со скоростью 12—14 мл/мин через колонку, наполненную 25 г Н-катионита. Раствор собирают в мерную колбу емкостью 500 мл. Катионит промывают 60—70 м,л воды, не содержащей двуокись углерода. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Затем раствор в колбе нейтрализуют 20%-ным раствором щелочи (не содержащей СО2) в присутствии 10 мл 2,4-динитрофенола до появления желтой окраски, добавляют 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения желтой окраски, а затем еще 1—1,5 мл кислоты. После нейтрализации раствора катионит продолжают промывать дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу, пока она не наполнится почти до метки. Объем в колбе доводят водой до метки и перемешивают. В две конические колбы емкостью 250 мл отбирают пипеткой две порции раствора по 100 мл. К одной порции прибавляют 0,5 мл бромкрезолового зеленого и титруют -0,1 и. раствором едкого натра до pH = 4,6, сравнивая со свидетелем. К другой порции добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до изменения окраски через желтую и оранжевую в розовую. [c.122]

Весовое определение двуокиси углерода. 500 мл газа пропускают через трубку, заполненную аскаритом, со скоростью 50 мл мин. Количество двуокиси углерода вычисляют по разности конечного и начального веса трубки с аскаритом. Мюллеи [58] указывает, что аскарит, при поглощении двуокиси углерода, выделяет пары воды. Следовательно, определяя двуокись углерода весовым методом при применении аскарита, в систему необ ходимо ввести осушитель для поглощения паров воды. [c.81]

По методике, рекомендуемой для макроанализа образец, растворенный в пиридине, прямо титруют 0,3 н. раствором щавелевой кислоты в метилэтилкетоне до появления устойчивой мути. Эта техника определения конечной точки титрования неприменима при микроопределениях. Розенбаум и Уолтон обрабатывали навеску образца известным количеством щавелевой кислоты и избыток реагента оттитровывали обратно раствором перманганата калия. Уитфорд собирая окись и двуокись углерода и определял их газометрически. Оба последних метода можно приспособить для микроанализа. Образующуюся двуокись углерода можно определять также весовым методом, пропуская газ через поглотительную трубку, содержащую аскарит. Следует заметить, что количественное разложение щавелевой кислоты ангидридами кислот можно осуществить только в отсутствие воды, так как последняя сильно тормозит реакцию. [c.110]

По Е. Рохову и Г. Джильману2 32 определение углерода, водорода и кремния проводили в две стадии. Сначала навеску анализируемого соединения нагревали до 300—500 С в платиновой лодочке, а затем пары исследуемого соединения разлагались и окислялись кислородом до НгО, СОг, SiOz на нагретой до 850 °С платиновой сетке. Двуокись кремния улавливали в трубке для сожжения при помощи пробки из стеклянной ваты. Углерод и водород поглощали соответствующими поглотителями и определяли весовым путем, как обычно, а кремний в виде двуокиси кремния определяли по привесу трубки. [c.262]

Согласно опыту автора этой книги, среди перечисленных выше поглощающих средств двуокись марганца количественно абсорбирует окислы азота и обладает большой емкостью. Это согласуется и с наблюдением, других авторов [411]. Растворы СгОз или КМПО4 в концентрированной серной кислоте не поглощают количественно окислов азота при сжигании веществ, богатых азотом, вследствие чего результаты определения углерода получаются повышенными. Это относится к определениям, выполненным с навесками —20 мг вещества. Другие исследователи, работающие с миллиграммовыми навесками, подтвердили необходимость частой замены поглощающего вещества [259, 288, 483]. В случае весового определения углерода и водорода включение поглотителя, абсорбирующего окислы азота при комнатной температуре, между поглотителями воды и двуокиси углерода даже в случае столь эффективного абсорбента, как МпОз, не дает возможности избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды. Некоторые исследователи считают, что, применяя для поглощения воды перхлорат магния, можно избежать конденсации азотной кислоты в поглотителе воды [96, 153, 166, 176, 276, 288, 293, 737] и получить результаты определения водО рода с дО Пусти.мыми 0ткл10нения м1и. Другие же авторы [286] утверждают, что при таком метод<г работы результаты определения водорода повышены, так как окислы азота растворяются в воде, сконденсировавшейся о вводной трубке аппара- [c.29]