Экстрагенты германия

Наиболее избирательным экстрагентом для фосфорномолибденовой гетерополикислоты является бутилацетат [1186]. 20%-ный раствор бутанола в хлороформе меньше экстрагирует посторонних ионов, например Fe. Метод применяют для определения фосфора в стали, в металлической меди [1218] и окиси германия [809]. [c.88]

Охлажденный ниже 20° С раствор [чтобы избежать потерь хлорида германия (IV) вследствие улетучивания] энергично встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин с 10—15 жл реактивного четыреххлористого углерода. Слой четыреххлористого углерода сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию со свежей порцией экстрагента. Затем для удаления оставшихся капелек водного раствора экстракт встряхивают с 3—5 мл9 М или более концентрированной соляной кислоты, которую отбрасывают. [c.354]

Недавно японские исследователи [611] предложили упрощенный метод определения германия с фенилфлуороном его определяют непосредственно в органическом экстрагенте (четырех-хлористый углерод), без реэкстракции германия. [c.225]

Для определения коэффициента экстракции измеряли оптическую плотность бензольных экстрактов соединения германия с красителем, реэкстрагировали германий в водную фазу, восстанавливали его до Ge (II), вновь извлекали экстрагентом и фотометрировали. Отношение оптических плотностей второго и первого экстрактов принимали за коэффициент экстракции. [c.141]

Практическое значение имеет извлечение тетрахлорида германия неполярными органическими растворителями. При этом коэффициент распределения сильно зависит от концентрации хлористоводородной кислоты, которую вводят для подавления гидролиза и диссоциации тетрахлорида германия в водной фазе. В качестве экстрагентов могут быть использованы самые различные соединения алканы, бензол и его гомологи, хлорпроизводные алканов и бензола, простые и сложные эфиры [8]. [c.57]

Микропримеси (радиоактивные изотопы) Экстракция Е при соотношении фаз экстрагент тетрахлорид германия, о/ [c.249]

Распределение микропримеси железа-59 в системах тетрахлорида германия с II и III экстрагентами [c.250]

При определении смешиваемости в системе тетрахлорид германия — экстрагент вещества в требуемых соотношениях помещали в градуированные делительные воронки и встряхивали в течение часа на механической качалке. [c.252]

Коэффициенты распределения К галогенидов германия в системе органический экстрагент — галогеноводородная кислота [c.332]

Несмотря на сравнительно большое число работ, посвященных этому вопросу, механизм экстракции изучен недостаточно и известен лишь в общих чертах. Коэффициент распределения германия между четыреххлористым углеродом и соляной кислотой весьма мал при концентрации последней менее 6 н. и резко возрастает при концентрации более 7—8 н. Аналогичная картина наблюдается при использовании других экстрагентов (табл. 43). [c.332]

Проверка пригодности экстрагента. Явления постепенного ослабления окраски экстрагируемой комплексной соли могут быть обусловлены как некоторыми свойствами, присущими данному соединению красителя, так и наличием специфических загрязнений в водной фазе или, чаще, в экстрагенте. В первом случае применяют обязательную стабилизацию экстракта ацетоном (методы определения германия и тантала). Помехи второго вида наблюдаются главным образом при определении элементов, экстрагируемых в высшем из возможных валентных состояний,— сурьмы (V), золота (П1), таллия (1П) Для проверки пригодности вновь поступившей партии (бутыли) экстрагента (бензола или толуола) экстрагируют, руководствуясь прописью Определения, количества элемента, близкие к й мин и макс, и измеряют оптическую плотность экстрактов сразу после расслоения фаз затем оставляют раствор в кювете, закрытой покровной пластинкой, на 15—20 мин. в затемненном месте и повторяют измерение. Данные второго измерения могут быть несколько ниже, чем первого (результат отстаивания экстракта), но после второго измерения они не должны изменяться по меньшей мере в течение 1—2 час. отношение оптических плотностей первого и второго экстрактов (за вычетом холостого опыта) должно быть не меньшим, чем отношение отобранных в первом и втором случаях количеств элемента. [c.162]

Ход определения. В кварцевую делительную воронку помещают 10 мл ОеС или 81014 и 1 мл экстрагента и встряхивают 30 мин. После отстаивания органическую фазу отделяют и выдерживают некоторое время в вакуум-эксикаторе над твердой щелочью для отделения остатков четыреххлористого германия или четыреххлористого кремния. Затем 2,5 мл подготовленной таким образом органической фазы смешивают с таким же количеством бромистого те- [c.222]

В качестве экстрагента для извлечения германия из 7,5 н соляной кислоты предложен метилизобутилкетон [52] для извлечения тетрабромида германия из бромистоводородной кислоты — эфир [46], но эти экстрагенты не имеют преимуществ перед четыреххлористым углеродом. [c.213]

Экстракция четыреххлористым углеродом . Мышьяк(П1) экстрагируется четыреххлористым углеродом из концентрированных растворов соляной кислоты из 9,5 УИ — на 73%, из 12—13 УИ — на 77% (при равных объемах водного раствора и экстрагента). Извлечение мышьяка увеличивается до 88%, если экстракцию вести из водного раствора, полученного при смешивании 30 мл воды, 20 мл концентрированной серной и 70 мл концентрированной соляной кислоты. Германий экстрагируется даже лучше трехвалентного мышьяка, однако другие элементы экстрагируются совсем незначительно (селен(1У) из 10 УИ СН1 извлекается примерно на 0,1%, сурьма(П1) из 6—13 М НС1 — менее чем на 0,01%). Мышьяк и германий можно разделить, предварительно окислив хлоратом мышьяк до пятивалентного состояния, а затем экстрагируя германий четыреххлористым углеродом из 9 УИ соляной кислоты. Мышьяк экстрагируют после восстановления его до трехвалентного состояния иодидом калия. Разделение мышьяка и германия осуществляется достаточно полно даже при отношении Ge As= = 10 . [c.250]

Давно известно, что тетрахлорид германия растворим в четыреххлористом углероде. В 1950 г. было предложено использовать четыреххлористый углерод в качестве экстрагента для количественного выделения германия из 9 УИ соляной кислоты с того времени метод был детально изучен и доказана его ценность Экстрагируемость тетрахлорида германия в зависимости от концентрации соляной кислоты представлена на рис. 51. Что [c.434]

Извлечение германия из углей экстрагентами-комплексообразователями [c.199]

В качестве экстрагентов германия из солянокислых сред в промышленном масштабе можно использовать органические вещества, не смешивающиеся с соляной кислотой и селективно растворяющие Ge l4. Многие экстрагенты такого рода (четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, керосин и т. д.) уже испытаны. Для получения более чистых продуктов экстракцию можно сочетать с промывкой экстрактов кислотами (НС1, H2SO4). Регенерацию экстрагентов легко осуществить дистилляцией или гидролитическим выделением из них германия в виде GeO aq. [c.379]

Описаны методы избирательной экстракции ниобия и отделения его от тантала из концентрированных солянокислых растворов с использованием в качестве экстрагента раствора метил-диоктиламипа в ксилоле. Из разбавленных солянокислых растворов извлекается цинк в виде комплекса с метилдиоктиламином или трибензиламипом. Три-н.октиламин в керосине является эффективным реактивом для экстракции урана и молибдена из сернокислых растворов [14]. Известны методы разделения селена и теллура [83], экстракции германия, серебра, титана, мышьяка, сурьмы и других металлов с помощью К-додецилтриалкилметил-амина [18, 83]. Описаны методы экстракции молибдена, ванадпя и вольфрама из солянокислых растворов анилином [84]. [c.118]

Рис. 2. Калибровочный график для определения германия с родамином 6Ж (по оси абсцисс отложено содержание германия в водной фазе до экстракции, по оси ординат — оптическая плотиость бевзоло-ацетонового раствора, содержащего /ю количества германия, перещедше-го в экстрагент)

В окончательном варианте прописи германий извлекают 10 мл бензола из 7 мл раствора (3-н. но НС1, 1-н. по H2SO4 и 0,009%-ного по красителю). Бензольный слой отделяют, центрифугируют, отбирают 7 жл и смешивают с 3 мл ацетона. Таким образом, на фотометрирование идет 7ю количества гер.мания, извлеченноро экстрагентом. На основе полученных результатов была построена калибровочная кривая (рис. 2). [c.141]

Таким образом, избирательность исследуемой реакции довольно высока. Это позволило нам при.менить для отделения германия от мешающих элементов наиболее простой и быстрый метод — извлечение бензолом из 11-н. НС1 [4], обеспечивающий при однократной экстракции в течение минуты переход в экстрагент >99% Ge. [c.143]

К нейтральным экстрагентам, содержащим так называемые электродонорные атомы, отдающие электроны, относятся 1) альдегиды (например, фурфурол для извлечения кобальта, очистки смазочных масел) 2) кетоиы (например, циклогексанон или метилизобутилкетон для выделения германия, урана, разделения тантала и ниобия из растворов сильных кислот 3) спирты (СС4—Се) для извлечения металлов из растворов сильных кислот в виде гидратно-сольватных, оксониевых и гидрооксониевых комплексов 4) эфиры (простые и сложные). Простые эфиры (например, р, Р -дихлорэти-ловый эфир, называемый также хлорексом, с меньшими летучестью и растворимостью в воде, чем диэтиловый эфир, и не воспламеняющийся при комнатной температуре) экстрагируют некоторые компоненты с образованием прочных комплексов, причем способность к извлечению уменьшается с увеличением молекулярной массы. Сложные эфиры (например, образующийся при взаимодействии бутилового спирта с фосфорной кислотой трибутилфосфат) широко применяют для выделения урана и редкоземельных металлов из кислых растворов. [c.49]

Изучение спектров поглощения комплексов показало, что для соединений с соотношением 1 1 обычно характерен заметный гипсохромный сдвиг максимума поглощения, тогда как спектры комплексов с большим содержанием экстрагента обладают лишь гиперхромным сдвигом по отношению к спектру последнего. Это позволяет предположить, что комплексообразование в системах идет за счет двух видов взаимодействия в первом случае —донорно-акцепторного в силу того, что ряд микропримесей может присутствовать в форме кислот Льюиса, во втором — диполь-дипольного в силу высокой полярности солей пиразола. Высокое фазовое распределение большинства микропримесей позволяет применить неводную экстракцию для их концентрирования при анализе тетрахлорида германия и кремния. [c.251]

Время установления равновесия определялось предварительными опытами. После отстаивания фазы разделяли и -определяли в германиевой фазе количество перешедшего в нее экстрагента. Для этого тетрахлорид германия, содержащий экстрагент, разбавляли хлороформом и фотометрирова-ли в ультрафиолетовой области. Количество пиразола определяли по калибровочной кривой, построенной для растворов, приготовленных в тех же условиях, что и образец. [c.252]

Назаренко с сотрудниками [32] обнаруживали визуальноколориметрически в германии 0,1 мкг Мо в объеме 3 мл (5.10 7о). В качестве экстрагента использовали изоамиловый спирт. Посторонние примеси, встречающиеся в германии, не мешали определению. [c.163]

Чещские радиохимики [75, 129] предложили субстехиомет-рический метод определения молибдена, основанный на применении меньщего количества комплексообразователя, чем то, которое стехиометрически соответствует количеству используемого носителя. Этим способом авторы определили 0,02 мкг молибдена в двуокиси германия. В качестве комп-лексообразователя применили 8-оксихинолин в качестве экстрагента — хлороформ. Величина навески двуокиси германия—0.1469 г. +, Т13+, 2г +, Ое +, Сц2+ экстрагировались вместе с молибденом только в том случае, если присутствовали в больших количествах, причем V, Т1, 2г не учитывались из-за своих ядерных свойств. Мешал Р<1, который предварительно удаляли с помощью дитизона. В работе использовали реакцию Мо п, у), Мо для облучения применяли поток тепловых нейтронов интенсивностью 10 п/см Х X сек] время облучения 20 часов охлаждение проводили в течение 3 дней. [c.175]

Весьма противоречивы сведения об изменении коэффициента распределения в зависимости от концентрации германия по одним данным, коэффициент распределения не зависит от концентрации германия [930], по другим — растет (экстрагенты—углеводороды) с увеличением концентрации германия [1991 и, наконец, указывается, что коэффициент распределения Ge li между I4 и 8 н. НС1 уменьшается с ростом концентрации германия (от 500 до 45 при копцентра- [c.333]

Как уже отмечалось, четыреххлористый углерод вместе с германием экстрагирует и мышьяк (И1), коэффициент распределения которого между I4 и 9 н. НС1 хотя и намного меньше, чем для Ge, но все же равен 2,3. Коэффициенты распределения других элементов (кроме осмия) ничтожно малы. Например, из 9 н. раствора НС1 че-тыреххлористьш углеродом экстрагируются лишь 0,001—0,0001% первоначального количества As , Sb , Sn , Se> , Те> , Hg , В и др. [932]. Экстракция протекает очень быстро после двухминутного встряхивания смеси экстрагента и исходного солянокислого раствора в органическую фазу переходит 99,5% германия. Экстракцию обычно ведут из раствора с отношением НС1 (9 н.) l4 = 5 1. Большие количества осадка осложняют экстракцию, затрудняя разделение фаз. [c.334]

С другой стороны, извлечение хлоргерманита или бромгерманита красителя органическим экстрагентом также требует нормирования кислотности водной фазы попытки изменить в нужном направлении [Н" ] растворов, содержащих Ge(II), разбавляя их водой или добавляя кислоту, приводили к частичному окислению германия. Вследствие этих затруднений из значительного числа возможных систем (адденды — СГ и Вг , красители — этилродамин С, бутилродамин С и родамин 6Ж) практически приемлемой оказалась только одна (Ge lg — родамин 6Ш), в которой [Н" ], благоприятная для экстрагирования комплексной соли, совпадает с кислотностью, оптимальной для восстановления германия. [c.131]

Так как концентрация фенолов в насыш енном бензоле невелика, то регенерировать экстрагент дистилляцией невыгодно фенолы извлекаются едким натром. Полученные феноляты затем перерабатываются централизованно на одном заводе, например в Рурской области на заводе фирмы ГФТ (Гезельшафт фюр Тер-фервертунг), в Средней Германии в Эспенхайне и но лученные на химическом заводе им. Вальтера Ульбрихта фенолы в Лёйна. Потери бензола значительные ввиду его растворимости в воде (1-1,1 уг. м ) [c.52]

Несмотря на то, что экстрагент нужно покупать (он не является продукцией завода), этот способ имеет столько преимуществ, что уже до 1954 г. был введен па многих газовых заводах Германии и заводах полукоксования. Этот метод применяется на крупном коксовом заводе в ГДР, иа заводах в Бёлепе, Лейна и в Эркнере. В Западной Германии феносольванная экстракционная установка была построена на заводе полукоксования в Оф-флебене. [c.57]

Кетоны. Наиболее распространенными экстрагентами являются метилизобутилкетон (гексон) СНз—СО—С4Н9 и циклогек-санон (СН2)5СО, которые извлекают металлы из кислых растворов соляной, азотной, серной и хлорной кислот и используются для извлечения германия, урана, разделения ниобия и тантала. [c.25]

В СССР до второй мировой войны резорцин производился в небольших количествах на химико-фармацевтическом заводе им. Ломан ооава в Киеве. Сульф ир ава1ние вели в две Ta n H, гари-чем во второй стадии применялась 5-часовая выдержка при 280°. Далее сульфомассу обрабатывали, как описано выше. Плавление сухой сульфосоли проводили в закрытом котле с мешалкой при 305—310° с большим избытком едкого натра (2 кг 90%-ного NaOH на 1 кг соли, т. е. пр(имерно в 3 раза больше, чем на заводах ФРГ). Дальнейшая обработка плава не отличалась от обработки, применявшейся в Германии, за исключением того, что в качестве экстрагента вместо эф и pa нри меня ли амиловый спирт. Выход резорцина от теоретического в расчете на бензол составлял 55,6%. [c.102]

Рис. 7.47. GeiIVO-HA-HjO-ney (гексан, ундекан, парафин) до 2 г/л (перед экстракцией экстрагент приведен в равновесие с раствором такого же состава, но без германия) [389] [c.230]

С. М. Манская и Т. В. Дроздова (1964) использовали свойство пирокатехина давать прочный комплекс с германием для извлечения им, наряду с другими комплексообразователями, германия т углей. Авторы исходили из представления, что часть германия может быть связана в углях с реакционноспособными группами боковых цепей, наличие которых характерно для углей низкой степени метаморфизма (см. третью главу). В опыте были использованы германийсодержащие угли — бурые и каменные, а также витренизированная часть, выделенная из бурого и каменного углей. В качестве экстрагентов комплексообразователей были применены водные растворы пирокатехина, винной, щавелевой и уксусной кислот. Лучшая экстракция германия была установлена при использовании 20%-ного раствора пирокатехина и 10%-ного раствора кислот продолжительность опыта 24 часа. Полученные данные (табл. 23) показывают, что лучшим комплексообразовате-лем-экстрагентом для бурых углей является пирокатехин, извлекающий от 16 до 22,5% германия от общего его содержания [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология