Стандартные вещества для хроматографирования

Если же нужно определить молекулярную массу анализируемого вещества, находящегося в смеси неизвестного количественного состава, тогда необходимо к этой смеси добавить стандартное вещество и провести двухкратное хроматографирование, используя газы-носители различной молекулярной массы. [c.274]

Изменить активность оксида алюминия можно, добавляя или удаляя из него воду, при этом контроль осуществляется либо методом гравиметрии, либо путем хроматографирования на полученном сорбенте стандартных веществ (рис. 62). Наибольшая активность без нарушения структуры поверхности достигается полным удалением адсорбированной воды при 300—400 °С. [c.57]

При правильном выборе растворителей зоны располагаются не у стартовой линии, не у фронта растворителя, а находятся между ними. Расстояние а, пройденное пятном, помимо таких факторов, как природа растворителя, продолжительность хроматографирования, температура и др., зависит главным образом от структуры вещества. Поэтому это расстояние, а точнее — величина У /, является характеристикой данного вещества. Вместо величины R можно использовать величину / Х1 принимая за X какое-то вещество в качестве стандарта. Величину Rx находят как отношение расстояния от стартовой линии Старт до пятна данного вещества к расстоянию, пройденному стандартным веществом X от линии старта. [c.353]

Выполнение анализов по любому из названных методов включает в качестве начальной и одной из очень важных процедур приготовление и хроматографирование нескольких искусственных смесей, содержащих различные количества каждого из определяемых компонентов, и в некоторых случаях дополнительно эталонных (стандартных) веществ. [c.222]

Для определения абсолютного содержания углеводов в смеси, содержащей, кроме моносахаридов, другие вещества при хроматографировании добавляют в смесь стандартное вещество, например моносахарид, не присутствующий в смеси, или многоатомный спирт, который дает только один пик на хроматограмме. По площади этого [c.84]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества, так называемого внутреннего стандарта и последующем хроматографировании приготовленной смеси. При обработке хроматограмм площадь каждого пика, умноженную на калибровочный коэффициент, сравнивают с площадью пика стандарта, калибровочный коэффициент которого принимают за единицу концентрация стандарта в смеси известна. [c.14]

Если необходимо идентифицировать вещества, разделяемые методом бумажной хроматографии, то одновременно с разделяемой смесью проводят хроматографирование известных веществ и сравнивают либо положение зон (пятен) анализируемых и стандартных веществ, либо соответствующие значения Яf. [c.195]

С увеличением объема пробы можно было предполагать, что в данном случае, несмотря на увеличение количества введенного трибутилфосфина, количество трибутилфосфина, вступившего в нежелательные взаимодействия, остается постоянным (или возрастает незначительно). Отсюда следовало, что при анализе нужно вводить сравнительно много трибутилфосфина (впрыскивать большие пробы) в этом случае теряться будет только незначительная часть трибутилфосфина. Действительно, опыт показал, что при хроматографировании одной и той же смеси по мере увеличения объема пробы отношение площади пика трибутилфосфина к площади ника стандартного вещества сначала увеличивается, а затем становится постоянным (см. рисунок). Там, где это соотношение уже не зависит от количества введенного трибутилфосфина, поправочный коэффициент был постоянным и имела место хорошая воспроизводимость при анализе. [c.228]

Количественный анализ на основе хроматограммы концентрата проводится методом абсолютной калибровки, т.е. путем отдельного хроматографирования определенного количества стандартного вещества и сравнения площадей пиков на обеих хроматограммах. Вычисление результатов проводится следующим образом пусть объем V) газа, пропускаемого через трубку, содержит весовое количество компонента г, т.е. q (Т, Р) = где обозначения Г и Р на- [c.94]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь точно известного количества стандартного вещества. В качестве стандартного выбирают вещество, близкое по физико-химическим свойствам к компонентам смеси, но не обязательно являющееся ее компонентом. После хроматографирования измеряют параметры пиков анализируемого компонента и стандартного вещества. Если стандартное вещество не входит в состав анализируемой смеси, массовую долю компонента (%) рассчитывают по формуле [c.335]

Одним из важнейших условий реализации метода абсолютной калибровки является воспроизводимость условий хроматографирования и особенно детектирования. Последнее является наиболее важным, поскольку при использовании в качестве параметра пика го площади условия хроматографирования влияют не столь сильно. Предпринимались попытки составить формулы, учитывающие некоторые условия хроматографирования [79], однако практического применения эти формулы не получили. Условия детектирования должны систематически контролироваться путем дозирования в колонку или непосредственно в детектор определенного количества стандартного вещества. Проверка чувствительности должна производиться при каждом включении прибора после перерыва в работе. [c.127]

Стандартное вещество должно обладать высокой степенью чистоты и полностью растворяться в анализируемой пробе. Желательно также, чтобы стандартное вещество имело время удерживания, близкое к времени удерживания определяемого компонента. При этом возможные нарушения режима хроматографирования меньше искажают результат. [c.128]

Часто пользуются относительным временем удерживания, при определении которого в смесь до подачи ее на колонку вводят стандартное вещество и время удерживания измеряют относительно этого внутреннего стандарта. Таким стандартом часто служит н-пентан, но при хроматографировании на полярной неподвижной фазе при повышенной температуре более подходящими могут быть другие соединения, например метил-пальмитат. [c.418]

При определении молекулярной массы соединения, находящегося в смеси неизвестного количественного состава, необходимо к анализируемой смеси добавить стандартное вещество и провести двукратное хроматографирование с газами различной молекулярной массы М1 и Мг. [c.53]

Наиболее распространенный способ экспериментального определения для какого-либо вещества относительно стандартного соединения заключается в хроматографировании искусственно составленных смесей необходимых компонентов с выбранным стандартным веществом и последующем расчете по формуле [c.200]

Величины Rf не всегда остаются постоянными и меняются при изменении з словий хроматографирования (сорт бумаги, состав растворяющей системы, влажность и насыщение атмосферы камеры и др.), поэтому вместе с анализируемой пробой необходимо наносить на стартовую линию пробу по меньшей мере одного стандартного вещества. Тогда можно сопоставлять величины Rf с этим стандартом, достигая таким образом значительно большего постоянства этих величин. Лучше всего, однако, не ограничиваться определением величин Rf разделяемых веществ, а сохранять копии хроматограмм, из которых можно извлечь и другую важную для анализа информацию, а именно данные об интенсивности, форме и размерах пятен, об их положении относительно пятен стандартных веществ и т. п. [c.97]

Идентификацию осуществляют хроматографированием стандартных веществ (реперов) и отождествлением их удерживаемых объемов с удерживаемыми объемами компонентов исследуемой смеси. Так, при сопоставлении хроматограммы анализируемой смеси спиртов (рис. 176) с хроматограммой смеси [c.306]

Техника хроматографирования в тонких слоях состоит в подготовке пластинок, нанесении пробы, проявлении хроматограммы и детектировании пятен. Положение пятна разделенного вещества описывается, так же как и в бумажной хроматографии, посредством измерения величины R , т. е. путем сопоставления с стандартных веществ вещества идентифицируются способом свидетелей . [c.323]

При разделении смеси бесцветных веществ для обнаружения их на бумаге хроматограмму проявляют, обрабатывая ее раствором вещества (проявителем), дающего окрашенное соединение с разделенными веществами. По проявленной хроматограмме определяют наличие интересующих компонентов и степень их разделения. Отношение длины пути, который прошло вещество по бумаге, к длине пути, который прошел растворитель по бумаге за то же время в стандартных условиях хроматографирования, есть величина постоянная, специфичная для каждого [c.73]

Перед хроматографированием какой-либо смеси с неизвестными концентрациями компонентов к ней добавляют стандартное вещество в таком количестве, чтобы концентрация стандартного вещества в этой новой смеси была равна концентрации его в градуировочных смесях. Затем смесь хроматографируют. Очень важно то, что в этом случае доза смеси может быть непостоянной. По хроматограмме этой смеси определяют отношение, например, площади пика компонента к площади пика стандартного вещества для каждого компонента. Затем по градуировочному графику находят концентрацию каждого компонента в анализируемой смеси. [c.137]

В испытаниях на подлинность тонкослойная хроматография служит для сравнения поведения идентифицируемого материала и стандартного образца, обычно аутентичного исследуемому веществу. Если оба вещества продвигаются во время хроматографического процесса на одинаковое расстояние и если оба вещества, смещанные и подвергнутые хроматографированию, движутся как единое вещество, можно предположить, что эти вещества идентичны. Это предположение может быть подтверждено повторением той же процедуры с использованием другой хроматографической системы как правило, если два вещества ведут себя идентично в трех совершенно различных системах, предположение об их идентичности вполне обосновано. [c.93]

Для установления подлинности удобно определять отношение расстояния, пройденного неизвестным веществом, к расстоянию, пройденному либо фронтом растворителя, либо стандартным образцом. На полученной хроматограмме отношение расстояния, пройденного на адсорбенте данным веществом, к расстоянию, пройденному передним краем растворителя или подвижной фазы (оба расстояния измеряют от точки нанесения испытуемого вещества), есть величина характерная для данного вещества в данной хроматографической системе. Отношение расстояний, пройденных испытуемым веществом и стандартным образцом, принимают за величину Rr. На практике величины Rf могут значительно варьировать в зависимости от конкретных экспериментальных условий, поэтому величина определенная 1по отношению к стандартному образцу, подвергнутому хроматографированию на той же пластинке, имеет более достоверное числовое значение. Еще более надежные результаты дает сравнение с аутентичным образцом, как описано выше, и именно эта методика используется для фармакопейных целей. [c.93]

Предварительно снимают на спектрофотометре абсорбционные кривые для чистых многократно перекристал-лнзованных до получения постоянной температуры плавления веществ (стандарт), пользуясь этими кривыми при расчете содержания Р-витаминных веществ в хроматографированном материале (желательно иметь наряду с этим контрольную хроматограмму со стандартными веществами). [c.289]

Для определения емкости силикагеля АСК при работе с сульфокси-дами в качестве стандартного вещества рекомендован о-оксихинолин. При выделении сульфоксидов неизвестного строения из окисленных нв )тяных фракций перед хроматографированием всего продукта проводилось хроматографирование загрузки в 1—2 г вещества. После адсорбции продукта силикагелем бензолом вымывались несульфоксидные компоненты, а сульфоксиды вытеснялись спиртом. Этим определяется необходимое количество адсорбента и режим элюирования. Согласно полученным данным, ведется хроматографирование больших количеств окисленной нефтяной фракции. [c.391]

Исследование нолученны.х циклопентилалкилбензолов методом ИК-спектроскопии показало, что для них характерны полосы поглош,е-пия в областях 752—756, 700—707 и 785—789, а также 829—833 см т. е, они являются смесями орто-, мета- и пара-изомеров. Количественно изомерный состав продуктов определяли методом газо-жидкостной хроматографии. Идентификацию изомеров на хро.матограммах осу[цествля-лн по методу 115] путем хроматографирования алкилатов со стандартным веществом иа сорбентах различной полярности и вычисления для каждого изомера параметра /( из соотношения [c.42]

В связи с возможностью выцветания пятен хроматограмму исследуют немедленно после развития окраски и пятна обводят карандашом. Измеряя площадь пятна и сравнивая ее с площадью пятна, обусловленного стандартным количеством вещества, хроматографированного одновременно, можно провести приблизительную количественную оценку. В литературе [39, 41] описана количественная оценка окрашенных пятен при помощи фотоэлектрических колориметров. [c.364]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов ксилола Р, 50 объемов этилметилкетона Р и 4 объемов формамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 3 мкл каждого из двух растворов (А) испытуемого вещества и (Б) стандартного образца дигитоксина СО, приготовленных растворением 50 мг в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р до получения 10 мл и затем разведением 1 мл до 5 мл метанолом Р. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя иа 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при П5°С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг/мл и затем нагревают пластинку при 115°С в течение 5 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология