Стандартные вещества для определения относительной

Дифференциальная фотометрия. Из рис. 1.20 следует, что при определении поглощения интенсивно окрашенных растворов аналитической формы с пропусканием <10% ( >1), соответствующих высокому содержанию определяемого вещества в растворе, погрешность определения концентрации будет недопустимо велика. Ее можно уменьшить, используя метод дифференциальной фотометрии. В отличие от обычной фотометрии поглощение исследуемого и стандартного растворов измеряют относительно раствора сравнения, содержащего точно известное количество определяемого вещества, переведенного в аналитическую форму. При этом концентрация поглощающего вещества в растворе сравнения близка к его концентрации в фотометрируемом растворе. [c.62]

Отнесение масс. При расшифровке масс-спектров отдельные пики следует отнести к определенным массовым числам. Для этого сначала выбирают контрольные пики, относительно которых можно было бы отсчитывать другие пики. Такими являются пики воздуха или ртути, встречающиеся почти во всех спектрах (см. фон ). Однако весь спектр можно расшифровать только тогда, когда большинство массовых чисел в нем подтверждено и отсутствуют большие промежутки между пиками. В противном случае необходимо добавлять стандартное вещество в качестве внутреннего стандарта масс. Для этого пригодны вещества, дающие в спектре многочисленные характеристические пики в широком интервале масс, например полностью фторированный керосин. [c.288]

Газовая хроматография (ГХ) находит щирокое применение в нефтяной промышленности при анализе углеводородов. Углеводороды и другие вещества, образующие гомологические ряды, можно идентифицировать без стандартных веществ по относительным индексам удерживания [31—34] (например, по индексам удерживания Ковача). Другим примером применения ГХ-анализа является очень точное определение этанола в крови в течение нескольких минут. Жирные кислоты можно анализировать после перевода их в летучие эфиры. Аминокислоты, сахара и их производные перед ГХ-разделением и определением подвергают силилированию. [c.291]

Метод спектроскопии ЯМР используют для испытания подлинности лекарственных веществ, которая может быть подтверждена либо по полному набору спектральных параметров, характеризующих структуру данного соединения, либо по наиболее характерным сигналам спектра. Подлинность можно также установить с помощью стандартного образца, добавляя определенное его количество к анализируемому раствору. Полное совпадение спектров анализируемого вещества и его смеси со стандартным образцом указывает на их идентичность. Количественное определение лекарственного вещества может быть также выполнено с использованием спектров ЯМР. Относительная погрешность количественных определений методом ЯМР зависит от точности измерений площади резонансных сигналов н составляет 2—5 %. При определении относительного содержания вещества или его примеси измеряют площади сигналов резонанса испытуемого вещества и стандартного образца. Затем вычисляют количество испытуемого вещества. Для определения абсолютного содержания лекарственного вещества или примеси анализируемые образцы готовят количественно и добавляют к навеске точно отвешенную массу внутреннего стандарта. После этого выполняют регистрацию спектра, измеряют площади сигналов анализируемого вещества (примеси) и внутреннего стандарта, затем вычисляют абсолютное содержание. [c.197]

Для определения относительной плотности твердых тел и жидких веществ в качестве стандартного вещества принимают воду при температуре 3,98° С и атмосферном давлении 760 мм рт. ст. (в единицах СИ 101325 н/м ), т. е. [c.15]

В прикладной химии плотность является важнейшей физической величиной, определяемой отношением массы вещества к его объему (г/см ). На практике чаще пользуются относительной (безразмерной) плотностью, представляющей собой отношение плотностей жидкости к дистиллированной воды при стандартных температурах. В нашей и ряде стран стандартными температурами при определении относительной плотности являются 4 С для воды и 20 С для жидкостей (р ). Численно массово-объемная и относительная плотности в этом случаи совпадают, т.к. плотность воды при 4 °С равна единице. [c.92]

Проще и с требуемой точностью могут быть определены относительные объемы удерживания, которые, кроме того, меньше зависят от условий анализа. Но так как область температур кипения анализируемых смесей может быть весьма различна, то в качестве стандартного соединения нельзя применять всегда одно и то же вещество для определения относительных объемов удерживания приходится использовать различные стандартные вещества. Поскольку объемы удерживания этих веществ не связаны между собой определенными соотношениями, то применение этих величин для идентификации неизвестных веществ и даже их представление в форме таблиц ограничены. [c.233]

В литературе приведены значения поправочных коэффициентов с учетом особенностей аппаратуры для большого числа веществ. Найденные по хроматограмме площади пиков умножают на эти величины. В качестве вещества сравнения в большинстве случаев используют бензол. Площадь пика бензола для определенного количества вещества (обычно 1 моля) принимают равной 1,000. Для нахождения относительного значения поправочных коэффициентов на практике поступают следующим образом. Взвешиванием приготавливают смеси, содержащие точно известные количества компонентов. Несколько проб каждой смеси вводят при постоянных рабочих условиях в хроматограф. Из анализов определяют как среднюю величину площадь каждого компонента в относительных процентах. Отношение найденных величин для дозируемого компонента и вещества сравнения (стандартное вещество) позволяет определить характерный для каждого компонента поправочный коэффициент. Итак, определяется соотношением [c.296]

При определении относительной плотности газов за стандартное вещество принимают сухой атмосферный воздух, водород или кислород. [c.60]

Радиоактивные стандарты и абсолютные измерения. Во многих случаях нет необходимости определять абсолютную скорость радиоактивного распада исследуемого образца. Обычно достаточно выяснить изменение активности вещества до и после опыта. Для определения относительной активности в этих случаях можно воспользоваться подходящим стандартным веще- [c.28]

Учитывая, что плотность р = т/У, можно дать и такое определение относительная плотность—это отношение массы т любого объема данного вещества к массе т такого же объема стандартного вещества. [c.35]

Определение относительной плотности ареометрами. Ареометр представляет собой стеклянную трубку, в нижней части которой находится расширение, заполненное свинцовой дробью, ртутью илн другим веществом. Внутри трубки имеется шкала с делениями, показывающими значения плотности. Иногда ареометры снабжены термометром (рис. 141). Он необходим для того, чтобы можно было отмечать температуру, при которой измеряют плотность. Как указывалось выше, значения плотности зависят от температуры, при которой проводятся измерения. Если плотность измерена не при стандартной температуре, необходимо вводить поправку. [c.200]

Относительной плотностью (с1) называют отношение абсолютной плотности образца полимера к абсолютной плотности определенного стандартного вещества, например ртути. Относительная плотность — величина безразмерная. [c.145]

Часто используется значение так называемой относительной плотности, представляющей собой отношение плотности данного вещества к плотности стандартного вещества при определенных условиях . Относительная плотность выражается безразмерным числом. [c.60]

Важнейшими экспериментальными методиками, применяющимися для измерения теплоемкости полимеров, являются адиабатическая и динамическая калориметрия. Относительная погрешность определения теплоемкости с помощью прецизионных адиабатических калориметров находится в пределах 0,1—0,5%. Однако недостатками этого метода являются необходимость применения больших (несколько десятков граммов) масс образца, низкая (до 1 град/мин) скорость ступенчатого повышения температуры, длительные интервалы между повышениями температуры для достижения теплового равновесия и др. По этим причинам адиабатические калориметры оказываются малопригодными для определения теплоемкости в температурном диапазоне структурных превращений полимера (в особенности, протекающих с большой скоростью), и чаще всего используются для низкотемпературных абсолютных измерений. Указанных недостатков лишены малоинерционные динамические калориметры, в которых используется широкий (от 0,05 до 50 град/мин и выше) диапазон скоростей непрерывного нагрева полимерных образцов, масса которых не превышает 0,01—0,2 г [1]. Относительная погрешность измерения теплоемкости с помощью динамических калориметров обычно на порядок выше, но путем тщательной калибрации прибора на стандартных веществах она может быть уменьшена до 0,5—1%. [c.7]

Если принять а = 0,0002 г, то ат = 0,0002-д/5 =2,8- Ю " г. Аналогично можно рассчитать абсолютную стандартную погрешность Оу измерения объема титранта. Если принять а = 0,03 мл (примерный объем капли), то ау=0,03- [2 = = 4,2-10" мл. Абсолютная стандартная погрешность определения молярной концентрации титранта является погрешностью эталонирования, так как в титриметрии количество (содержание) определяемого вещества определяется относительно количества вещества титранта, израсходованного на полное протекание аналитической реакции. Вследствие этого тот или иной метод анализа не может быть более точным, чем точность приготовления используемого в нем эталона. [c.105]

Абсолютные значения потенциалов полунейтрализации в неводных растворах нестабильны, поэтому измеряют потенциалы полунейтрализации по отношению к потенциалу полунейтрализации стандартного вещества. Часто в качестве стандарта при определении потенциалов полунейтрализации кислот используют бензойную кислоту, а при определении потенциалов полунейтрализации оснований — дифенилгуанидин. Относительное значение потенциала полунейтрализации исследуемого электролита определяется как разность значений потенциалов полунейтрализации исследуемого электролита и стандартного вещества [c.37]

Кислород-18. Масс-спектрометрический метод в настоящее время почти полностью вытеснил метод определения О , основанный на определении плотности воды [40]. Воду анализируют путем изотопного уравновешивания с двуокисью углерода с последующим определением относительного содержания 0 в ней [41, 42]. Для целей изотопного анализа использовали метод [43] определения кислорода в органических соединениях путем превращения их в двуокись углерода [44, 45]. Для этой же цели можно применить также методику сожжения в ампуле [31, 32]. Показано, что многие органические вещества можно изотопно уравновесить с двуокисью углерода, если использовать в качестве катализатора обменной реакции серную кислоту. Имеются основания полагать, что в скором времени стандартные изотопные анализы можно будет проводить при помощи методов инфракрасной спектроскопии [40]. [c.24]

Определение парциальных моля.яьных энтальпий компонентов раствора, как уже указывалось, осложняется тем, что абсолютная величина энтальпии не может быть измерена подобно теплоемкости, )бъему и т. д. Поэтому, условившись считать стандартными некоторые избранные состояния растворителя и растворенного вещества, вычисляют относительные п. м. энтальпии каждого из двух компонентов раствора. [c.185]

В качестве основного критерия пригодности метода определения элемента нами рассматривались правильность и воспроизводимость результатов анализа. Для оценки воспроизводимости использовались данные параллельных определений, полученные при анализе стандартных веществ и нри выполнении текущих анализов. В качестве меры воспроизводимости мы рассматривали абсолютное и относительное стандартные отклонения рассчитанные по формулам (1) — (3) [1] [c.197]

В качестве стандартного вещества для определения относительной плотности жидкостей принимают воду при температуре 4° С и давлении 760 мм рт. ст. [c.3]

Роршнейдер [79 ] изучал полярность многих жидких фаз. Относительная полярность каждой фазы измерялась следующим образом. Относительная полярность оксидипропионитрила принималась условно за 100, а полярность сквалана за 0. В качестве стандартного вещества был взят бутан на основании определения логарифма отношения удерживаемых объемов бутадиена и к-бутана па двух колонках строился график, показанный на рис. VI-1. Полярность каждой исследуемой жидкой фазы определялась путем сопоставления значений log (Т бтд/ бт), измеренных на каждой колонке, с кривой относительной полярности. [c.133]

При определении относительных показателей удерживания нет необходимости знать какие-либо параметры колонки (т. е. Рс, ш, рг, Ро), за исключением температуры необходимо лишь, чтобы они оставались постоянными. Кроме того, относительные значения меняются с температурой не столь резко, как абсолютные поэтому определение их является предпочтительным в случае, если упомянутые параметры ие могут быть точно измерены. Измеренные величины удерживания, полученные со стандартным веществом, могут быть непосредственно использованы для идентификации соединений, если имеются в распоряжении таблицы, включающие данные об этих соединениях. [c.548]

В технике используют понятие относительной плотности (часто неправильно называемой плотностью или удельным весом). Относительная плотность представляет собой величину отношения плотности р данного вещества к плотности Ро стандартного вещества в определенных физических условиях [c.98]

Диэлектрическая константа вещества теоретически равна квадрату индекса рефракции [336]. Этот закон, являющийся следствием электромагнитной теории света, требует, однако, чтобы эти два свойства сравнивались при одной и той же частоте. Но так как большинство веществ обладает некоторой дисперсией, то это соотношение не может быть точно онределепо, однако неполярные молекулы показывают относительно малую дисперсию для них это соотношение хорошо сходится лишь тогда, когда индекс рефракции для видимого (101 ps) света сравнивается с потенциальными диэлектрическими константами для постоянного тока (О ps) сходимость — в несколько сотых долей процента для очищенных нефтепродуктов [337]. Там, где присутствуют полярные молекулы, диэлектрическая константа значительно больше той, которая может быть предсказана исходя из индекса рефракции [338—341]. -Стандартный метод определения изоляционных масел нефтяного происхождения тот же, что и для коэффициента мощности [342]. [c.205]

Для многих растворителей и компонентов газа составлены таб лицы значений удельных удерживаемых объемов при разных температурах или отношений удерживаемых объемов разных ком понентов к удерживаемому объему стандартного вещества. Эти таблицьа помогают правильно выбрать растворитель и идентифицировать компоненты анализируемой хроматографом смеси по величинам их удельных или относительных удерживаемых объемов, определенных из хроматограмм для разных растворителей. [c.560]

Разделить подавляющее большинство веществ можно путем регулирования полярности жидкой фазы. С этой целью смешивают полярную и неполярную жидкие фазы в определенных соотношениях или применяют составные колонки, содержащие жидкие фазы с различной полярностью. Роршнейдер, изучив полярность многих жидких фаз, предложил следующий простой способ определения относительной полярности. В качестве характеристики полярности он принял отношение удерживаемых объемом двух веществ с различной электронной структурой молекул на полярной и неполярной жидких фазах. Относительную полярность Р, Р -оксидипропионитрила принял условно за 100, а сквалана за 0. В качестве стандартных хроматографируемых веществ с разной электронной структурой молекул он взял бутадиен-1,3 и бутан. Измерил объемы удерживания этих веществ при одинаковых условиях на двух колонках 1) с р, Р -окси-дипропионитрилом и 2) со скваланом. Построил график зависимости логарифма отношения бутадиена-1,3 к бутана от относительной полярности Р (рис. 42). [c.111]

Роршнейдер, изучив полярность многих жидких фаз, предложил следующий простой способ определения относительной полярности. В качестве характеристики полярности он принял отношение удерживаемых объемов двух веществ с различной электронной структурой молекул иа полярной и неполярной жидких фазах. Относительную полярность р, р -оксидипропионнтрила он условно принял за 100, а сква-лана — за нуль. В качестве стандартных хроматографируемых веществ с разной электронной структурой молекул он взял бутадиен-1,3 и бутан. Объемы удерживания этих вешеств измерялись при одинаковых условиях на двух колонках с р, (1 -оксиди-иропионитрилом и со скваланом. По результатам измерений он построил график зависимости логарифма отношения V,- бутадиена-1,3 к V, бутана от относительной полярности Р (рис. VIII.2). [c.206]

Для определения эффективности инициирования проводились относительные измерения интенсивности хемилюминесценции. В качестве стандартного вещества был выбран АИБН, для которого эффективность инициирования хорошо известна. Первоначально в этилбензол вводился в определенной концентрации АИБН и записывалась интенсивность свечения/р, отвечающая заданной скорости инициирования г i Затем последовательно в этот раствор вводилось несколько добавок исследуемой перекиси и после каждой добавки записывалась интенсивность свечения. В качестве примера на рис. 42 приведена запись одного из опытов. На рис. 43 показаны зависимости интенсивности свечения от концентрации перекисей. По этим данным искомая скорость инициирования перекисью (щ)х определяется из простого соотношения [c.102]

Оценка относительной силы кислот и оснований по потенциалам полунейтрализации. Влияние растворнтелей на силу кислот и оснований можно оценить методом определения относительной кислотности электролитов по потенциалам полунейтрализации Еч ). В момент, когда нейтрализовано 50% определяемой слабой кислоты нлн слабого основанпя [см. уравнения (23) и (24)], pH =.рЛ . Следовательно, величина потенциала полунейтрализации определяется величиной рК титруемой кислоты илп основания и может служить критерием их относительной силы в неводных растворах. Обычно потенциалы полунейтрализации исследуемых кислот и оснований измеряют по отношению какого-либо стандартного вещества. Часто в качестве стандарта при определении потенциалов полунейтрализации кислот используют бензойную кислоту, а при определении потенциалов полунейтрализации оснований — дифе-ннлгуанидин. Относительное значение потенциала полунейтрализации исследуемого электролита (Afi/,) вычисляется как разность значений потенциалов полунейтрализации исследуемого электролита, определяемого экспериментальным путем, и стандартного вещества [c.409]

Стандартный рефрактометр типа Аббе требует для определения относительной дисперсии и показателя преломления не менее 10 мг вещества. Описанные методы микрорефрактометрии [1, 2] с применением папиросной бумаги не всегда дают четкую границу светотени и обладают рядом других недостатков. Между тем на обычном рефрактометре марки РЛУ или ИРФ-22 после предлагаемой ниже переделки можно определять значения показателя преломления и относительной дисперсии малолетучих веществ, которые имеются в количествах 0,2—0,3 мг. [c.196]

Наиболее распространенный способ экспериментального определения для какого-либо вещества относительно стандартного соединения заключается в хроматографировании искусственно составленных смесей необходимых компонентов с Е ыбранным стандартным веществом и последующем расчете по формуле [c.226]

Чтобы расширить область применения величин относительных объемов удерживания, Смит (1960), а также Эванс и Смит (1961а) предложили в качестве универсального стандартного вещества применять w-нонан — теоретическое стандартное вещество для определения относительных объемов удерживания. Значение удерживания для к-нонана может быть найдено при анализе нескольких гомологов к-нонана путем экстраполяции линейной зависимости между объемами удерживания и числом атомов углерода (см. разд. 3.1). Обозначим символом э относительный объем удерживания веществ х по отношению к теоретическому к-нонану . Если н-нонан в выбранных условиях анализа обладает крайне высокими или малыми величинами времени удерживания, то в качестве стандартных компонентов лучше применять его гомологи. Полученные результаты можно без труда пересчитать в значения Вх9- [c.233]

Основа количпсщвениого анализа в колоночной хроматографии — определение высоты илн площади пика. В случае внутренних хроматограмм может быть измерена полная интенсивность пятна вещества, например в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Хроматографические методы являются методами относительными, т. е. можно сказать, что градуировка проводится путем определения стандартных веществ. При этом можно использовать как внутренние, так и внешние стандарты. [c.244]

Высокая воспроизводимость времен удерживания в современной газовой хроматографии вновь пробудила интерес исследователей к исиользованию индексов удерживания для идентификаций ников. По определению Ковача [2], индекс удерживания — это мера относительного удерживания веществ, причем в качестве стандартного вещества сравнения используется нормальный углеводород. Каждому нормальному углеводороду присвоен индекс удерживания, равный числу атомов углерода в его молекуле, умноженному на 100. Так, индексы удерживания м-иентана и м-декана составляют соответственно 500 и 1000. Индексы удерживания для других соединений получают путем логарифмической интериоляции ис-иравленных времен удерживания (уравнение I) [c.92]

Стандартное вещество должно отвечать ряду определенных требований. Оно должно бьггь легколетучим и химически инертным, термически стабильным и легкодоступным. Очень важно, чтобы в масс-спектре этого вещества содержался набор интенсивных пиков, относительно равномерно расположенных во всем диапазоне массовых чисел, в который могут попадать пики анализируемого соединения. Многим из этих требований отве- [c.65]

Под временем удерживания понимается время от появления пика воздуха (точка В на рис. 3.4) до появления максимума пика вещества А. Стандартное вещество (эталон) вводится в пробу с целью определения относительного удерживания веществ и контроля надежности процесса. В качестве стандарта можно применить углеводороды, например н-пенган. [c.99]

Вещество должно бьпъ устойчивым при комнатной температуре вещества гигроскопичные или легко окисляющиеся атмосферным кислородом или поглощающие диоксид углерода непригодны. Вещество не должно претерпевать изменения при высушивании. Поэтому первичное стандартное вещество должно быть по возможности безводным и нелетучим. Можно использовать и кристаллогидрат, если его довести до определенной степени гидратации путем длительного выдерживания в атмосфере с постоянной относительной влажностью и затем сохранить эту степень гидратации во время взвешивания. [c.33]

Таким образом, в случае невозможности более чем 15%-ного обогащения анализируемого продукта неизвестной примесью этот путь определения калибровочных коэффициентов на дает достоверных результатов. В этом случае приходится пользоваться методом внутреннего стандарта, вводя в пробу определенное количество стандартного вещества. Связанная с этим неточность перекрывает ошибки, вызванные нелинейностью детектора (см. рис. 3), и, следовательно, при определении абсолютного содержания микронримеси можно отказаться от экстраполяции к нулевой концентрации. Когда же исследователя интересует относительное содержание микропримеси в различных образцах продукта, например для контроля степени его очистки, использование метода экстраполяции на нулевую концентрацию позволяет получить максимальную точность анализа. [c.23]