Ошибки для бюреток

Интервал измерения и ошибки измерения. Интервал измерения у (УиК У<Уо) определяется используемым прибором (например, бюретка, измерительный прибор). Часто величина случайной ошибки Оу для всего интервала измерений постоянна (например, капельная ошибка бюретки). При выполнении обычных технических измерений верхняя граница интервала измерения определяется соотношением Оу/уо 0,003 (= 0,3%). Достоверность измеряемого значения у вблизи нижнего предела интервала концентраций также обусловливается величиной случайной ошибки. Для обнаружения сигнала с вероятностью Р = 0,977 необходимо, чтобы он был по крайней мере в три раза больше случайной ошибки [61 [c.17]

Точке эквивалентности соответствует pH = 7,88, а не pH = 7,00. Максимальная ошибка титрования (—0,09%) появляется, если конечную точку полагать существующей при pH = 6,8. Когда в конечной точке добавляется только 10 мл, ошибка показаний бюретки составит 0,5%. Ошибка, возникающая при использовании пипетки, составляет 0,05%. Так как общая ошибка при этом лежит в пределах — 0,6+ 0,4%, основной источник ошибки — бюретка. Ошибку показаний бюретки можно снизить до 0,04%, если применить образец такого объема или титрованный раствор такой концентрации, чтобы использовать все содержимое (50 мл) бюретки. Индекс крутизны в точке эквивалентности равен 2,89 10 и ошибка в определении pH в 0,2 даст ошибку в определении объема в 0,007%. Ошибка при использовании пипетки составляет 0,05%, а концентра- ция стандартного раствора известна с точностью 0,1%. Тогда минимальная ошибка будет составлять 0,2%, обусловленная, главным образом, неопределенностью в концентрации стандартного раствора [c.407]

Промахи. Промахами называются грубые ошибки, сильно искажающие результат анализа. Сюда относятся, например, ошибки, зависящие от неправильного подсчета разновесок или отсчета по шкале весов при взвешивании, от неправильного отсчета по шкале бюретки при титровании, от проливания части раствора или просыпания части осадка при определении и т. п. Из-за промахов результат данного определения становится неверным, и потому он отбрасывается при выводе среднего из серии параллельных определений. [c.49]

Следует иметь в виду, что погрешности в отсчетах по бюретке являются одним из важнейших источников ошибок при объемных определениях. Относительная ошибка (см. 13) такого отсчета при недостаточно тщательной работе вместо допустимой величины около 0,1% может легко достигнуть 0,3% и даже 0,5%. К этой ответственной операции следует относиться особенно внимательно. [c.202]

Однако неточность может быть присуща самой бюретке например, возможно, что маркировка ее щкалы содержит ошибку, флюктуации температуры в комнате изменяют объем бюретки по сравнению с тем, который она имела, когда на ней наносилась маркировка, либо измерительная жидкость в бюретке неполностью высушена при выполнении измерения. По любой из этих причин объем, даже измеренный с большой тщательностью, окажется не слишком правильным. Конечно, все химики надеются, что их приборы откалиброваны правильно и что качество измерения зависит только от тщательности, с которой выполняется измерение. [c.458]

Колебания температуры и ато( ферного давления могут значительно влиять на измеряемый объем газа. Ошибки, происходящие от изменения температуры и давления, могут быть практически сведены к нулю, если тщательно проводить замеры температуры и давления. Часто для более точного измерения объема газа и исключения температурных колебаний газовую бюретку помещают в широкую стеклянную трубку, которая держится на резиновых пробках, плотно надетых на бюретку. В эту трубку наливают воду, предохраняющую газ от резких изменений температуры. [c.826]

Продолжительность анализа около 1 часа. Ошибка определения отдельных компонентов на колонке с насадкой при работе с бюреткой, градуированной на 0,02 мл, до 1%. [c.847]

Точность объемно-аналитического определения зависит от многих факторов. Главное значение имеют химические свойства определяемого веш,ества и свойства индикаторов, а также точность измерения объема. При титровании с обычными бюретками можно при известном навыке измерить объем с точностью 0,01 мл. Если на титрование затрачено 25 мл раствора, то относительная ошибка О), обусловленная неточностью измерения объема, составляет [c.273]

При необходимости увеличить точность измерения объема применяют специальные приемы, например пользуются весовыми бюретками. Взвешивание 25 мл затраченного раствора даже с точностью 0,001 г ( 1 мг) дает возможность измерить объем с ошибкой, которая не превышает величины [c.273]

Для установки нормальности щелочи с метилоранжевым в коническую колбу емкостью 100 мл отбирают пипеткой 20 или 25 мл раствора едкого натра, прибавляют к раствору 2—3 капли метилоранжевого и титруют из бюретки рабочим раствором соляной кислоты до появления оранжевой окраски. При таком порядке титрования допускается некоторая ошибка, так как небольшое количество соляной кислоты расходуется на реакцию с индикатором. Эту ошибку можно учесть контрольным опытом. [c.336]

К раствору, содержащему хлорид и 5—10 жт2 6 н. азотной кислоты, приливают из бюретки избыток титрованного раствора азотнокислого серебра, и смесь сильно взбалтывают. Необходимо ввести такой избыток азотнокислого серебра, чтобы на последующее его титрование расходовалось не меньше 10—15 мл раствора роданистого аммония, так как иначе становится заметной ошибка определения вследствие погрешности в отсчете объема по бюретке. Затем осадок хлористого серебра отфильтровы- [c.424]

Пример 1. На титрование затрачено 24 мл раствора реактива, тогда как при правильном выполнении работы должно быть затрачено 25 мл. В этом случае абсолютная ошибка составляет I мл. Это значительно превышает допустимую ошибку измерительного сосуда (бюретки), и поэтому такую ошибку следует считать весьма грубой. [c.480]

В первых вариантах термометрического титрования раствор титранта добавляли порциями и температуру измеряли термометром Бекмана, что служило источником ошибок. Сравнительно большие затраты времени, обусловленные несовершенством техники измерения (а также медленным установлением показаний термометра), вызывали большие или меньшие отклонения от адиабатических условий, что приводило к частичному выравниванию температур пробы и окружающей среды, и, естественно, вело к возникновению субъективных ошибок. В современных установках эти ошибки сведены к минимуму. Для титрования используют автоматические бюретки, для измерения температуры — быстрые и крайне чувствительные термисторы, показания регистрируют с помощью самописца. При этом измерение температуры проводят с точностью 0.0002 °С. [c.403]

При нахождении суммы или разности квадраты абсолютных ошибок отдельных измерений складываются, давая квадрат абсолютной ошибки суммарного значения измерения. Для аналитических целей наиболее важным является нахождение разности, например, при взвешивании или при отсчете показаний по бюретке [c.445]

Наиболее серьезные ошибки при титровании возникают из-за незнания правил обращения с бюретками, пипетками и мер- ными колбами. [c.74]

При каждом титровании уровень жидкости в бюретке обязательно устанавливается вблизи нуля для того, чтобы уменьшить ошибки, сделанные при нанесении делений на бюретку. [c.75]

При точном титровании в новую порцию испытуемого раствора из бюретки сразу же сливают На 1 мл меньше титранта, чем это соответствует объему для достижения конечной точки при ориентировочном титровании (т. е. 5,5— 1 =4,5 мл). Затем ждут достижения постоянства э. д. с. (особенно при гетерогенных реакциях), т. е. до тех пор, пока потенциал индикаторного электрода почти перестанет изменяться во времени (изменение в течение 1 мин должно составлять не более 3—5 мв), и начинают титровать по каплям. После достижения скачка потенциала продолжают Титрование по каплям до тех пор, пока не убедятся в том, что далее изменение э. д. с. незначительно. Затем записывают обш ий объем израсходованного титранта и по количеству добавленных капель определяют объем капли в миллилитрах (не следует заранее определять объем капель, так как в зависимости от скорости сливания титранта он изменяется и в некоторых случаях это может внести в результаты анализа заметную ошибку). Отсчет объема титранта по бюретке проводят с точностью до сотых долей миллилитра. Форма записи представлена в табл. 2. [c.47]

Особенность весовых бюреток заключается в том, что вместо измерения объема количество вылитой жидкости определяют после взвешивания бюретки. Этим способом можно исключить влияние температуры и ошибки натекания. [c.74]

Для получения небольшой суммарной ошибки необходимо, чтобы при выбранной навеске е объем и был возможно большим, а возможно меньшей. При использовании бюретки емкостью 50 мл с Ov 0,05 мл расход титранта должен составлять самое меньшее 30—40 мл, для чего выбирают соответствующую навеску е. Для обычных аналитических весов составляет примерно 0,2 мг. Уравнение (3.4.19) показывает, что ошибка установки титра входит в результат каждого титрования поэтому о /М должна быть меньше чем 0,001 [371. Ошибкой эквивалентного веса в общем можно пренебречь. [c.76]

Вычислить относительные ошибки для следующих результатов измерения объемов жидкостей бюреткой с точностью до 0,05 мл 23,20 3,85 и 0,85 мл. [c.29]

Ю З. Наибольшая ошибка зя счет измерения объема пипеткой н бюреткой. [c.250]

Затем установите уровень раствора щелочи в бюретке на нуле. Колбу с раствором кислоты, приготовленную для титрования, поставьте под бюретку на лист белой бумаги и начинайте титрование. Результаты первого ориентировочного титрования дадут возможность более четко провести три последующих опыта. Среднее из результатов трех последних титрований и есть объем щелочи, пошедшей на титрование. Зная объемы щелочи и кислоты, нормальность щелочи, легко определить нормальную концентрацию кислоты. Сравнив полученное значение с заданной концентрацией, рассчитайте относительную ошибку приготовления раствора. [c.50]

На приборах можно производить прямые и косвенные измерения. При прямом измерении экспериментатор сразу получает числовое значение измеряемой величины. Например, при отсчете по шкале бюретки находят объем раствора в миллилитрах по отсчету на шкале барабана фотоколориметра находят оптическую плотность. Измеренная величина может включать случайную ошибку. Косвенным называют измерение, на основании которого вычисляют новую величину по определенной формуле. Вычисленная величина — функция непосредственно измеренной величины. [c.281]

В титриметрическом анализе получаются ошибки при отсчетах на градуированной посуде (бюретках). Например, пользуясь бюреткой на 50 мл, при каждом отсчете мы делаем ошибку 0,02 мл. При отсчете объема в 10 мл ошибка не должна превышать 0,2%. Поэтому надо в случае бюреток на 50 мл работать с объемами растворов не менее 20 мл. [c.283]

Однако на практике приходится иногда отсчитывать объем около 10 мл. Если приходится отсчитывать объемы менее 10 мл, то следует пользоваться специальной бюреткой на 10 мл, ио которой отсчеты производят с точностью до 0,01—0,005 мл. Целесообразно определять среднее арифметическое, воспроизводимость результатов, максимальную ошибку. [c.283]

Для лучшей очистки пипетки и бюретки наполняют хромовой смесью и оставляют на ночь. При промывании водой пипетки, бюретки и мерная посуда должны равномерно смачиваться по всей внутренней поверхности. Плохо вымытая посуда вносит неточности, которые могут вызвать ошибки в результатах анализа. [c.303]

Кроме того, величина ошибки зависит от неправильного выбора объема растворов, взаимодействующих в процессе титрования. Например, при измерении бюретками ошибка зависит от величины отсчитываемого объема титрующего раствора. При употреблении бюреток емкостью 50 мл необходимо, чтобы израсходованный объем был не менее 20 мл, так как при отсчете по делениям бюретки каждый раз мы делаем ошибку 0,02 мл, а допустимая относительная ошибка не должна превышать 0,2%. Если приходится по бюретке отсчитывать объем раствора 10 мл, это требование еще удовлетворяется. Однако если при титровании расходуется объем титрующего раствора меньше 10 мл, то приходится пользоваться специальной бюреткой, например на 10 мл, на которой отсчеты можно производить с точностью от 0,01 до 0,005 мл. [c.346]

Так как применяемые для титрования бюретки позволяют добавлять титрующий раствор порциями не меньше одной капли, то возникает капельная ошибка титрования. Объем капли в обычных бюретках на 50 мл изменяется от 0,01 до 0,05 мл. Капельная ошибка зависит от размера капли и может быть уменьшена применением тонко оттянутых кончиков бюреток, позволяющих добавлять маленькие капли. Обычно капельная ошибка не превышает 0,01% относительных, и ею можно пренебречь. Еслн на титрование расходуется 25 мл 0,1 н. раствора, то капельная ошибка 0,01—0,03 мл, т. е. 0,04— 0,12% относительных. [c.349]

Интервал измерения сигнала у определяется верхней У2 и нижней границами уи Часто абсолютная величина Оу случайной ошибки для всего интервала измерений постоянна (например, капельная ошибка бюретки 0,03 см ) или близка к постоянной (как для аналитических весов). При выполнении обычных технических измерений стремятся получить относительную ошибку 0,1%, т. е. ау1у2 = 0 . При этом для обнаружения сигнала нижней границы интервала измерений с вероятностью более 99% необходимо, чтобы он был по крайней мере в три раза больше случайной ошибки У Зоу-, в этом случае относительная ошибка для у равна Оу1у =0,33 (33%). Из изложенного следует, что при постоянном значении Оу интервал измерения у охватывает два-три порядка (ау = у2-Ю и = г/1 0,33). Точность определения у вблизи нижней границы интервала измерения нез/довлетворительна. [c.452]

В связи со всеобщим признанием за границей метода иерегон-кп с ксилолом приводим описание его по Эрдману [27]. Для получения точных результатов нужно делать поправку на ошибки бюретки, мениска и потерю воды капельками и градуировать бюретку путем заиолнения трубки почти до метки ксилолом по каплям с последующим взвешиванием количества воды и отсчетом мениска каждый раз. Многими контрольными опытами Эрдман определил, что измеряется от 99,5 до 100% известного содержания и )ды. В опытах Хольтхауза градуировка делалась при перегонке с ксилолом отвешенного количества воды. [c.20]

Поскольку ОВ потенциал описывается логарифмической зависимостью от концентрации ОВ компонентов, на кривой Е—т вблизи точки эквивалентности наблюдается скачок потенциала. Наличие достаточно большого скачка потенциала позволяет провести титрование с очень высокой точностью. Если учесть, что предел точности любого объемного титрования определяется капельной ошибкой бюретки, то минимальная ошибка титрования должна находиться приблизительно в пределах 0,1% Те. Следовательно, если ОВ титрование будет остановлено в пределах т=(0,999—1,001)те, то при этом будет достигнута максимальная точность титрования. Отсюда, помимо Ег , важное значение приобретают величины о,99эт , и A o,i /.t (скачок потенциала) [c.122]

Для получения достаточно точных результатов титрования необходимо, чтобы объем затрачиваемого на титрование раствора не пренышал емкости бюретки и в то же время не был слишком мал (не меньше 10 мл). Действительно, в первом случае пришлось бы бюретку наполнять дважды, что повлекло бы за собой удвоение количества отсчетов и значительно снизило бы точность определения. Во втором случае неизбежные погрешности отсчетов составляли бы слишком большую часть от измеряемой величины. Например, ошибка в отсчете на 0,02 мл при общем объеме измеряемого раствора 20 мл составляет 0,1%, тогда как при объеме 2 мл она равняется уже 1%. [c.203]

Рассмотрим причины, влияющие на ошибку измерения на примере с объемом газа, который упоминался выше. Ошибка измеряемого объема слагается из систематической ошибки и случайной ошибки измерения. Систематическая ошибка характеризует методическую правильность измерения, тогда как случайная ошибка определяется конкретными условиями отдельного измерения. Допустим, например, что объем газа измерялся при помощи 50-миллиметровой газовой бюретки. Указанный вьшде объем [c.457]

В 1930 г. Бин [91] использовал установку, подобную установке Мичельса [90], для быстрого, но не очень точного определения р—V—Г-свойств природного газа при комнатной температуре. В его установке металлическая мембрана была заменена столбом ртути, а количество вещества определялось путем многократного расширения. Давление газа при достаточно высокой плотности измеряли как функцию температуры и затем часть газа выпускали в газовую бюретку. Эту операцию повторяют несколько раз, чтобы при одном заполнении выполнить измерения в широком интервале плотностей. Разновидность этого метода использовали Солбриг и Эллингтон [92]. По оценке авторов ошибка измерений составляет 0,1 %. [c.98]

Для выполнения каждого титрования бюретку наполняют до нулевого деления. Недопустпмо производить отсчет очередного титрования, принимая за нуль показания бюретки после предыдущего титрования. Начиная титрование каждый раз с О , уменьшают ошибку, связанную с возможным непостоянством диаметра бюретки. Если для работы применяется микробюретка, вставляющаяся в склянку с титрованным раствором, то ее нужно споласкивать раствором, наливая его сверху, и лишь после этого вставлять бюретку в склянку. Отсчет показаний бюретки всегда производить с точностью до 0,2 или 0,5 наименьшего деления. [c.90]

Измерение объемов мерной посудой. К мерной посуде, применяемой в титриметричес ком анализе, относятся простые пипетки, градуированные пипетки, бюретки и мерные колбы. На мерной посуде имеются кольцевые метки, которые с известной ошибкой ограничивают определенный объем. [c.112]

Посуду для титриметрии перед употреблением надо тщательно очистить. При долгом стоянии на стенках стеклянной посуды образуется жировая пленка, что может привести к существенным ошибкам при выполнении анализа. Для очистки мерной посуды в объемном анализе применяют смесь бихромата калия с концентрированной азотной кислотой. Смесь бихромата калия с серной кислотой применять не рекомендуется, поскольку она действует как эффективный окислитель только в нагретом состоянии. Кроме того, смесь бихромата с серной кислотой гигроскопична и при разбавлении быстро теряет свок> эффективность. Стеклянное оборудование можно быстро очистить щелочным раствором перманганата калия и концентрированной соляной кислотой заи ищать глаза ). Очищаемое оборудование оставляют стоять со щелочным раствором перманганата калия в течение примерно 15 мин. (Бюретки с пришлифованными кранами или мерные колбы с пришлифованными пробками нельзя оставлять на ночь заполненными щелочным раствором перманганата, так как при этом краны или соответственно пробки заклинивает.) После сливания раствора перманганата сосуд заполняют конц. НС1 (без промежуточнога ополаскивания водой) и снова оставляют стоять примерна 15 мин (noo тягой )-, затем раствор сливают и посуду ополаскивают водой, последний раз — дистиллированной. [c.112]

Ощибка градуировки возникает в том случае, когда отметка на посуде не соответствует истинному значению. Эту ошибку можно устранить градуировкой. Если мерную посуду применяют при температуре, отличной от температуры градуировки, то нужно вносить соответствующую температурную поправку. Ошибка отсчета может быть вызвана параллаксом и нечетким определением уровня окрашенных в темный цвег жидкостей (например, растворов КМПО4, К1з и т. п.). Ошибка вытекания может возникнуть, если при выливании жидкости из--мерного сосуда (пипетки, бюретки) не соблюдают времени,, определенного при градуировке (ровно 15 с), или при пипети-ровании вязких жидкостей. Ошибка вытекания, обычно имеет знак минус. При выдувании или вытряхивании жидкости из пипетки ошибка может иметь также и плюсовое значение. Ошибка смачиваемости обусловлена жировой пленкой, находящейся на внутренних стенках мерной посуды, поэтому при проведении объемных определений необходимо следить за чистотой посуды. [c.115]

Практическая работа обычно связана с измерением разностей. Например, массу в гравиметрии находят как разность результатов двух взвешиваний — тигля с осадком и пустого тигля, т. е. точки эквивалентности, связано с ошибками двух отсчетов по бюретке —в точке эквивалентности и в начале титрования. Ошибки отдельных стадий в этом случае суммируются в соответствии с законом распространения ошибок (уравнение (484)) Выражение справедливо идля [c.454]

Если измерения светового потока производятся одним датчиком, то второе значение рассчитывается по экспериментальной формуле для данного прибора. После 15—20 измерений записать уровень жидкости в бюретке и занестн в таблицу. Разница в уровнях в начале и в конце опыта соответствует всему объему кислорода, полученному за время опыта, за вычетом его количества, растворившегося в воде. Примерно учесть это количество или хотя бы оценить ошибку за счет неучета растворимости можно, используя приведенные ниже справочные данные по растворимости кислорода в воде при разных температурах. [c.393]

Ошибки подразделяют на систематические, случайные и грубые. Грубые ошибки зависят от неверных отсчетов и недостаточной тщательности в работе. Величины, полученные с грубыми ошибками, отбрасывают. Систематические ошибки зависят от постоянно действующих причин и повторяются при всех отсчетах. К ним относятся ошибки инструмента, например весов, бюретки, пипетки, индивидуальные ошибки наблюдателя, ошибки принятого метода определения и др. Случайные ошибки определяются случайными причинами, помехами и зависят от несовершенства приборов и органов чувств наблюдателя. Теория ошибок позволяет уменьшить влияние случайных ошибок на окончательный результат измерений и довольн(5 точно установить возможную ошибку. [c.281]

Из вышеизложенного видно, что ошибка может быть как положительной, так и отрицательной, в зависимости от того, перетитрован или недотитрован раствор. Величина ошибки зависит от соотношения объемов THTpyeNraro раствора и титранта, а также от их концентрации. Она тем меньше, чем концентрированнее раствор, которым титруют. При малых объемах растут источники других ошибок, например в результате неправильных отсчетов по бюретке. Ошибка титрования обратно пропорциональна нормальности раствора и увеличивается с его разбавлением. [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология