Бюретки для взвешивания

Промахи. Промахами называются грубые ошибки, сильно искажающие результат анализа. Сюда относятся, например, ошибки, зависящие от неправильного подсчета разновесок или отсчета по шкале весов при взвешивании, от неправильного отсчета по шкале бюретки при титровании, от проливания части раствора или просыпания части осадка при определении и т. п. Из-за промахов результат данного определения становится неверным, и потому он отбрасывается при выводе среднего из серии параллельных определений. [c.49]

Общие правила при определении коэффициента поправки. Для определения коэффициента поправки к заданной концентрации раствора берут обычно не менее трех навесок исходного вещества, взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г или три разных объема стандартного раствора, например, 20, 30, 35 мл, отмеривая их пипетками или бюретками. При взятии масс навесок менее 0,05 г при титровании с помощью полумикробюреток используют микровесы, которые обеспечивают погрешность при взвешивании не более 0,002-0,003 мг. Если микровесы отсутствуют, массу навески взвешивают на обычных весах и растворяют ее в воде в откалиброванной мерной колбе. Затем, чтобы определить поправку, берут аликвотные объемы раствора, соответствуюпще по концентрации содержанию исходного определения. Взятие масс навесок рекомендуется производить по методу взвешивания по разности . [c.594]

Нетрудно видеть, что метод отдельных навесок, при котором объем измеряют только один раз (бюреткой), должен давать более воспроизводимые результаты, чем метод пипетирования, при котором объем измеряют три раза (мерной колбой, пипеткой и бюреткой) Что касается метода пипетирования, то он требует меньшей затраты времени вследствие уменьшения количества взвешиваний. [c.218]

Калибрование посуды. Мерную посуду прн выполнении точных измерений необходимо калибровать. Вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюреткн по всей длине нлн неравномерной толщины стенок пнпетки, а иногда в результате ошибок, допущенных на фабрнке-изготовителе, показания мерной посуды могут не соответствовать действительной вместимости. Перед проверкой бюретки, пипетки, пикнометры, мерные колбы тщательно моют, высушивают и охлаждают до комнатной температуры. Проверку пипеток н бюреток следует проводить при температуре, указанной на них. Взвешивание производят с точностью, соответствующей вместимости мерной посуды. Так, прн калибровании бюреток, пнпеток, мерных колб вместимостью 10... 100 мл массу [c.53]

При необходимости увеличить точность измерения объема применяют специальные приемы, например пользуются весовыми бюретками. Взвешивание 25 мл затраченного раствора даже с точностью 0,001 г ( 1 мг) дает возможность измерить объем с ошибкой, которая не превышает величины [c.273]

В зависимости от объема, а следовательно, и диаметра бюретки цена делений может составлять от 0,01 до 0,1 мл. Для точного измерения объема необходимо постоянство сечения бюретки по всей ее длине. Для проведения наиболее точных анализов бюретки калибруют, определяя взвешиванием массу воды, помещающейся в отдельных участках градуированной трубки. [c.82]

Кроме описанных выше обыкновенных бюреток иногда применяют так называемые весовые бюретки (рис. 35). При употреблении их измерение объема раствора, затраченного на титрование, изменяется нахождением его массы путем взвешивания бюретки [c.204]

Проверка емкости бюреток. Емкости бюреток проверяют либо последовательным взвешиванием вмещаемой ими до различных делений воды, либо с помощью специальной пипетки, присоединяемой к бюретке. [c.209]

Объем вытекающей жидкости, т. е. объем шариков вискозиметра, определяют путем заполнения его водой из градуированной бюретки или путем взвешивания жидкости (нлотность которой известна), заполняющей шарики от одной метки до другой. [c.282]

Кислоту взвешивают по разности в закрытом бюксе, в который предварительно наливают 10 мл воды, взвесив на лабораторных весах. Необходимо следить, чтобы кислота не попала на наружные стенки бюкса или чашку весов. Взвешивание можно проводить в весовой бюретке. [c.191]

При нахождении суммы или разности квадраты абсолютных ошибок отдельных измерений складываются, давая квадрат абсолютной ошибки суммарного значения измерения. Для аналитических целей наиболее важным является нахождение разности, например, при взвешивании или при отсчете показаний по бюретке [c.445]

Приготовление раствора при помощи мерной колбы. В зависимости от требующегося объема раствора и вместимости мерной колбы в нее засыпают точно взвешенное количество вещества. Можно массу растворенного вещества определить взвешиванием пустой колбы и после помещения в нее растворяемого вещества. Если из раствора известной концентрации нужно приготовить другой менее концентрированный, то в мерную колбу заливают пипеткой или из бюретки необходимое количество раствора. Затем в колбу наливают на 2/3 объема растворитель и взбалтыванием вращательными движениями растворяют твердое вещество. Далее доливают растворитель до нижнего края горла колбы и еще раз перемешивают содержимое. Наконец, очень медленно доводят приливанием растворителя объем жидкости в колбе до. метки, обращая внимание на температуру раствора 20°С. Когда нижний край мениска приближается к метке, жидкость добавляют в колбу по каплям. [c.94]

Особенность весовых бюреток заключается в том, что вместо измерения объема количество вылитой жидкости определяют после взвешивания бюретки. Этим способом можно исключить влияние температуры и ошибки натекания. [c.74]

Вместимость бюретки проверяют с интервалами 5 и 10 см . Полученные данные записывают в таблицу и на их основе строят кривую поправок для любого объема бюретки. При проверке вместимости мерной посуды взвешивание воды повторяют 2—3 раза, для расчетов берут среднее значение. [c.241]

Для определения общего времени истечения воды из бюретки ее опорожняют до метки 50 или 25 мл в тот же чистый, сухой, заранее взвешенный бюкс. Если необходимо, определяют при этом и время истечения воды в объеме бюретки. В конце истечения мениск воды должен быть точно установлен у метки на 50 или соответственно на 25 мл. Из данных взвешивания находят действительный объем бюретки. Например, масса воды, наполнявшей бюретку между метками О и 50 мл, 49,97 г температура воды 17° С. Действительная емкость бюретки при 20° С будет [c.364]

Рассчитать погрешность в установке титра, если на титрование навески q), равной около 200 мг вещества, шло около 20 мл (V) раствора. Взвешивание на аналитических весах и измерение объема бюреткой было произведено с обычной точностью ( 0,1 лг и 0,02л л). Титр вычисляли по формуле [c.97]

Относительными ошибками взвешивания и измерений объемов по бюретке пренебрегаем следовательно, [c.256]

Бюретки. Емкость бюретки проверяют с интервалами в 5 или 10 мл. Взвешивание воды с точностью до 0,001 г производят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднюю величину округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от О (нуля). [c.127]

Пример. Проведена проверка калибровки бюретки емк. 50 мл через каждые 10 мл при 23° С и давлении 742 мм. Результаты проверки приведены в табл. 16. Для интервала 0,00—10,00 средний вес из трех взвешиваний оказался равным 9,98 г, в то время как вес в этом интервале (10 мл) должен быть равен (ожидаемый вес) [c.127]

Калибрирование микробюретки производится следующим образом. Ртуть, имеющуюся в бюретке, вытесняют почти до самого конца капилляра, оставив пузырек воздуха. Вставив конец этого капилляра в ртуть, находящуюся в бюксе, засасывают ее до нулевого деления. Обратным вращением винта вытесняют ртуть в объеме 200 делений в чистую взвешенную бюксу. Закрыв бюксу крышкой, производят взвешивание на аналитических весах. Эту операцию проделывают несколько раз. Из нескольких взвешиваний определяют средний вес ртути. [c.263]

При прямых непосредственных измерениях числовое значение измеряемой величины х получают непосредственным сравнением этой величины с эталоном (например, массы предмета при взвешивании на чашечных весах — с массой разновесок, объема раствора — с проградуированной шкалой бюретки и т. п.). Обычно результаты таких измерений сразу получают из показаний измерительного прибора. [c.67]

Проведение испытания. 0,0500 г каучука (взвешивание с точностью до 0,0002 г) помеш,ают в коническую колбу, содержаш.ую 50 мл хлороформа. После растворения каучука в колбу приливают 5 мл раствора трихлоруксусной кислоты и раствор иода. Последний вводят с помощью специальной бюретки (см. рис. 56) от метки до метки. Раствор вливают в бюретку через воронку с оттянутым концом (см. рис. 57). [c.181]

К погрешностям типа а можно отнести погрешность взвешивания на воздухе, температурные погрешности определения объема и массы тел, индикаторные погрешности в титриметрии и т. д. К систематическим погрешностям типа б приводит разница между номинальным и реальным объемами мерной посуды (колбы, пипетки, бюретки), несоответствие состава и физико-химических свойств эталонов и проб, загрязнение реактивов и т. д. Они могут быть учтены, например, при калибровке мерной посуды, при выполнении холостого определения, при тщательном выборе эталонных образцов. Наконец, систематические погрешности типа в, наиболее трудно выясняемые на практике, могут быть устранены только после детальных метрологических исследований и, в частности, только после учета остальных видов погрешностей. Часто при Этом необходимо рассмотреть более широкий круг явлений, чем обычно принимаемых в расчет, могущих быть причиной систематических отклонений продолжительность приготовления растворов, температура окружающей среды и ее колебания, загрязнение атмосферы и т. д. Наличие корреляции между влияющим фактором и систематической погрешностью устанавливают путем расчета коэффициента корреляции Гр-. [c.101]

Из выражения видно, что для достижения минимальной относительной случайной погрешности титриметрического определения необходимо, чтобы навеска, объем титранта и его молярная концентрация были возможно большими. Для бюретки вместимостью 25,00 мл и молярной концентрации титранта 0,1 М расход титранта при расчете навески для титриметрического определения принимают равным 20 мл. При использовании аналитических весов погрешность От взвешивания составляет 0,2 мг. Навеску т берут как разность масс бюкса с веществом и пустого бюкса т = т — [c.105]

Видно, что максимальные погрешности вносят операции взвешивания вещества и измерения объема титранта. Их можно уменьшить, увеличивая разность отсчетов для аналитических весов и бюретки, т. е. увеличивая навеску и объем титранта V. Приведенный расчет относится к методу отдельных навесок. В методе пипетирования к указанным выше погрешностям прибавляют погрешность отбора аликвотных частей пипеткой, и суммарная погрешность титрования будет больше. Уменьшить погрешность измерения объема титранта можно, переходя к микробюреткам, имеющим меньшую цену деления, однако при этом уменьшается и объем титранта, который помещают в бюретку. [c.106]

Приборы и лабораторная посуда прибор для отгонки аммиака (см. рис. 52) мерная колба на 500 мл] коническая колба на 500 мл стаканчик для взвешивания с притертой крышкой пипетка на 50 мл бюретки на 50 мл для кислоты и щелочи. [c.236]

Приборы и лабораторная посуда стаканчик для взвешивания пипетка на 25 мл-, конические колбы на 250 мл-, две бюретки на 25 мл-, мерная колба вместимостью 500 мл. [c.237]

Приборы и лабораторная посуда делительная воронка на 200 мл мерный цилиндр на 50—100 мл коническая колба на 250 мл стаканчик для взвешивания на 10 мл бюретка на 50 мл с краном для 1-н. раствора едкого натра бюретка на 50 мл для кислоты. [c.418]

При снятии каучука с капиллярного крана необходимо следить, чтобы весь нижний отросток крана остался заполненным ртутью. Бюретка готова теперь для проверки или градуировки. Под капиллярный кран подставляют стакан, совершенно чистый, сухой и тщательно взвешенный на аналитических весах. Открыв верхний кран, осторожно (через нижний кран) выпускают ртуть в стакан, пока верхняя граница мениска не дойдет до метки 1 см (или до любой другой метки). Совершенно очевидно, что объем вытекшей ртути в точности равен объему вошедшего в бюретку воздуха. Стаканчик с вытекшей ртутью взвешивают, полученный вес ртути делят на вес 1 см ртути при данной температуре и таким образом получают объел , соответствующий метке, до которой дошел мениск. Как это совершенно очевидно, никаких поправок на мениск вводить в этом случае не требуется. Проверку первых кубических сантиметров бюретки можно вести до 0,1 см , дальше же проверку можно вести через 1 см . Пока вес невелик, стаканчик с ртутью можно взвешивать на аналитических весах, в дальнейшем же следует пользоваться весами с точностью до 0,01—0,02 г и допускающими нужную нагрузку. При взвешивании 1—2 кг достаточна точность 0,1 г. При всех этих операциях необходимо следить, чтобы ртуть не разбрызгивалась при выпускании ее в стакан, поэтому стакан следует ставить настолько высоко, чтобы между уровнем ртути и концом крана был промежуток всего лишь в несколько миллиметров. [c.40]

Метод пьезометра постоянного объема чаще применяется в сочетании с волюметрическим определением количества вещества в нормальных условиях, чем со взвешиванием. В этих экспериментах пьезометр заполняется газом до высокого давления, после чего измеряются температура и давление. Далее газ расширяется примерно до 1 атм в газовую бюретку, находящуюся при температуре, близкой к комнатной, и измеряется его давление. Так определяется нормальный объем. Затем пьезометр еще несколько раз заполняют газом до высокого давления. Таким образом измеряется ру-изотерма. При этом необходимо вводить поправку на изменение объема пьезометра в зависимости от температуры и давления п на газ, содержащийся в балластном объеме между пьезометром и газовой бюреткой. Впервые этот метод был использован Холборном и Шульце [10] в Физико-технической лаборатории в Берлине, а затем Холборн и Отто [80] с помощью этого метода исследовали ряд веществ в интервале температур от —258 до 400° С при давлениях до 200 атм. Схема установки приведена на фиг. 3.10. Исследования по этому методу были выполнены также Бартлеттом [81] и его преемниками [82] в интервале температур от —70 до 400° С при давлениях до 1000 атм. Этот же метод применялся последователями Бартлетта в Англии [83], Германии [84], Австралии [85], СССР [86] и США [87—89]. Точно М7о получается довольно легко, однако для достижения то ИИЬ,01% необходимы исключительная тщательность и с( Ь ощие меры предосторожности. [c.96]

Точность титриметрических определений обычно немного меньше точности гравиметрических, так как взвешивание на аналити-Ч1 ских весах несколько точнее измерения объемов бюреткой. Од-н 1К0 при правильной работе разница настолько невелика, что с нею в большинстве случаев можно не считаться. Поэтому там, где возможно, стараются вести определение более быстрыми т 1триметрическими методами. [c.196]

При втором методе к проверяемой бюретке присоединяют, как показано иа рнс. 42, специальную пипетку 2, которую прежде всего точно калибруют путем извешивания вмещаемой ею между метками а а Ь воды. Взвешивание проводят иа аналитических весах также с точностью до 0,001 г и повторяют не менее трех раз. [c.209]

При монтаже прибора определяют объем капиллярного пространства гребенки с отростками, заполняя его водой или ртутью с последующим вытеснением ее и взвешиванием на аналитических весах. Обычно этот объем не превышает 1,5 см . Для упрощения расчетов в бюретку обычно набирают 98,5 см газа, тогда его суммарный объем составит 100 см . Бюретка должна быть чисто вымыта, чтобы запирающая жидкость свободно стекала по ее стенкам от этого зависит правильность отсчетов. Обычно дают жидкости стекать в течение 1 ман. Время измеряют песочными часами. В качестве запирающей жидкости служит насыщенный раствор хлористого магния или 10%-ный раствор серной кислоты, подкрашенной метилоранжем. В этих растворах СО2 почти не растворяется, вследствие чего исключается неточность определения содержания этого колшонента в исследуемом газе. [c.242]

Загрузка реактора и подготовка к анализу. Чп-стын реактор заполняют 100 мл катализатора (методика отмеривания п взвешивания катализатора аналогична методике определения насыпной плотности). Реактор вставляют в печь и соединяют с сырьевой бюреткой. В реактор через осушительные склянки и реометр пропускают воздух со скоростью 300 мл/ мин и включают обогрев (воздух подают в течение всего периода подогрева до начала ана.лпза). После пуска воздуха к низу реактора присоединяют конденсатор и прнемник. По достижении 450 С прпемнпк снимают и присоединяют [c.158]

Пользуясь пикнометром с простым краном, можно определить удельный вес газа без оБределения объема пикнометра. Из пикнометра откачивают воздух бюреткой (обязателен ртутный затвор). После откачки воздуха пикнометр взвешивают, затем замеренный объем (50—70 мл) анализируемого газа переводят из бюретки в пикнометр и снова взвешивают. Перед взвешиванием пикнометру дают принять температуру окружаюш,его воздуха. [c.825]

Практическая работа обычно связана с измерением разностей. Например, массу в гравиметрии находят как разность результатов двух взвешиваний — тигля с осадком и пустого тигля, т. е. титровании измерение объема титранта, затрачиваемого до точки эквивалентности, связано с ошибками двух отсчетов по бюретке —в точке эквивалентности и в начале титрования. Ошибки отдельных стадий в этом случае суммируются в соответствии с законом распространения ошибок (уравнение (484)) Выражение справедливо идля [c.454]

Кроме того, проверяют емкость бюретки через каждые 5 мл по всей ее длине. Для этого бюретку вновь наполня[от дистиллированной водой и устанавливают мениск на нулевом делении. Затем выпускают воду до метки 5 мл в взвешенный сухой бюкс. Закрывают его крыш -кой и взвешивают. Массу воды находят по разности. Бюретку вновь наполняют до нулевого деления и выпускают в тот же бокс еще 10 мл воды, закрывают его крышкой и взвешивают. Повторяют взвешивание, выпуская из бюретки последовательно 15, 20, 30, 35, 40, 45 и 50 мл воды. После каждого выливания уровень воды в бюретке доводят до нулевого деления. Для каждого выпущенного объема проводят не меньше двух отдельных взвешиваний. Расхождение между взвешиваниями не должно превышать 0,005 г. [c.365]

Какова ошибка определения нормальности раствора NaOH в двух случаях а) если пренебречь ошибками взвешивания буры и ошибками отсчета объема раствора по бюретке б) если учесть, что навески буры около 700 мг взвешивались, как обычно, с точностью 0,1 мг, а объемы растворов измерялись по бюретке с точностью 0,02 мл [c.98]

Калибровку полярографического капилляра производят, помещая определенное количество капель ртути (например, 100) в стакан с водой с последующим взвешиванием. Зная вес, легко вычислить объем одной капли. Полярографический капилляр затем вставляют на пробке в сосуд 2 так, чтобы весь объем сосудика был заполнен водой и не содержал пузырьков воздуха. Резурвуар 3 опускают так, чтобы из капилляра не капала ртуть. Приподняв резервуар 5 и приоткрыв кран 4, наполняют всю бюретку [c.476]

Периодически установку останавливали, взвешивали реактор и определяли пpJiвe углеродного вещества. 3 стадии остановки -взвешивания определяли количество жидкого продукта, замеряки его объем и плотность, после чего проводили анализ. 3 это ае время замеряли по газовому счетчику колячество газа. Анализ газа проводили ва хроматографах во время работы установки цутем отбора пробы газа шприцем из газовой линии меаду холодильником (10) и счетчиком (II). Расход сырья определялся по показаниям бюретки. В заданном режиме установка работала определенное время. Затем установку останавливали, реактор охлаждали до комнатной температуры и разгружали. Полученные углеродные отложения анализировались. [c.29]

Определение веса 1 Л газа методом взвешивания. Для онреде-леипя веса 1 л газа требуется газовая бюретка (еггксстью в 200 ju) [c.47]

Определение веса газа в пикнометре с одним краном. Из чистого, сухого пикнометра, емкостью около 200 мл, удаляют ноздух с п< -мощью бюретки с ртутным затвором или насоса. После удаления воздуха пикнометр взвешивают на ана.литическпх весах. Увеличение веса пикнометра, наблюдаемое иногда прп взвешивании, указывает на отсутствие герметичности. В этом случае кран пикнометра следует промыть спиртом и эфиром, высушить, смазать и проверить. В бюретку набирают около 200 мл исследуемого газа, измеряют объед1, температуру и атмосферное давление. Взвешенный пикнометр присоединяют встык (с помощью небольшого отрезка толстостенной резиновой трубки) к отростку бюретки, предварительно продутому исследуемым газом, и осторо к-ным открытием крапов переводят газ из бюретки в пикнометр. Краны закрывают, пикнометр с газом взвешивают на аналитических весах. При заполнении пикнометра нужно следить, чтобы ртуть из бюретки не попала в пикнометр. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология