Рентгеновские вращающегося кристалла

Брегга), будем вращать кристалл вокруг оси первичного пучка. Отраженный луч, очевидно, опишет в пространстве конус с углом при вершине, равном 40. Другое семейство плоскостей этого же кристалла даст такой же конус, но уже с иным углом при вершине и т. п. Если на пути отраженных лучей перпендикулярно первичному пучку поставить фотопластинку, то на ней зафиксируется ряд концентрических колец по числу семейств атомных плоскостей, отражающих рентгеновские [c.113]

Можно, прибегнув к некоторой абстракции, представить себе все дифракционные пятна в виде точек, суш,ествуюш,их в пространстве, окружающем кристал.л. Практически, когда мы получаем рентгенограмму, мы вращаем кристалл, а не рентгеновский пучок и фотопленку. Но это дела не меняет. Существенно, что положение каждого пятна математически точно фиксировано относительно координатной системы кристалла. [c.91]

При ионизационной регистрации спектра методом флюоресцентной рентгеновской спектроскопии на установке УРС-50И следует для соблюдения условий фокусировки вращать кристалл вокруг оси гониометра с угловой скоростью, вдвое меньшей, чем счетчик а, расположив [c.302]

Пусть некоторое семейство плоскостей в кристалле образует с падающим пучком монохроматических рентгеновских лучей угол 0, удовлетворяющий уравнению Вульфа — Брегга (рис. 78). Не меняя угла скольжения (т. е. сохраняя условие Вульфа — Брегга), будем вращать кристалл вокруг оси первичного пучка. Отраженный луч, очевидно, опишет в пространстве конус с углом при вершине, равном 40. Другое семейство плоскостей этого же кристалла даст такой же конус, но уже с иным углом при вершине и т. п. Ес.ли на пути отраженных лучей перпендикулярно первичному пучку поставить фотопластинку, то на ней зафиксируется [c.141]

Распространяя это обсуждение на случай трех измерений, можно сказать, что любая точка обратной решетки, лежащая на сфере отражения (определяемой длиной волны, направлением падающего пучка и началом координат элементарной ячейки), в принципе приводит к дифрагированному пучку, выходящему из кристалла в направлении, определяемом центром сферы и точкой пересечения о. р. со сферой. Отсюда немедленно следует, что по мере уменьшения Х (т.е. по мере увеличения энергии рентгеновских лучей) размер сферы растет и при пересечении сферы обратной решеткой наблюдается больше отражений. Отметим, что о. р. вращается вместе с кристаллом вокруг начала координат, которое находится на поверхности сферы отражения, а не в центре ее. Таким образом, для данной кристаллической системы можно получить больше информации. В действительности оказывается, что число возможных отражений N выражается как [c.381]

Более полную информацию о структуре кристаллов можно получить, пользуясь методом вращения. Суть его состоит в том, что монокристалл, помещенный на пути монохроматического рентгеновского луча, равномерно вращается вокруг оси, совпадающей с одним из наиболее важных кристаллографических направлений в кристалле, и перпендикулярно к правлению луча (рис. [c.119]

В варианте М. Поляни монокристалл вращается, делая полный оборот во время съемки, так что рентгеновские лучи отражаются разными плоскостями кристалла. [c.495]

В методе вращения кристалла пользуются монохроматическими рентгеновскими лучами (т. е. с определенной длиной волн). Монохроматический луч падает на плоскость кристалла, вращаю- [c.57]

Рис. 35, в поясняет кинематическую схему дифрактометра СА0-4 голландской фирмы Нониус. Так же, как и в дифрактометрах РЭД-4 и дифрактометрах фирмы Николет, рентгеновская трубка закреплена неподвижно, а детектор может вращаться только вокруг одной — вертикальной — оси (угол Т=20). Но комбинация трех степеней свободы кристалла здесь уже совершенно иная. Ведущая ось 1—1 снова расположена вертикально (угол со). На ней на держателе А наклонно, под постоянным углом а к вертикальной оси, расположена вторая— промежуточная — ось 2—2 (угол х). На этой оси [c.73]

Чтобы определить углы, при которых происходит дифракция рентгеновских лучей, ориентированный монокристалл вращают в пучке рентгеновских лучей и определяют их интенсивность при угле отражения с помощью счетчика. Исследование структуры кристаллов проводится с помощью метода вращающегося кристалла фотографическая пленка движется по мере вращения кристалла таким образом, на фотографии можно избежать наложения одних пятен на другие. [c.573]

Рентгеноструктурное изучение строения ротационных кристаллов затрудняется тем, что вращаются обычно группы атомов (молекулы), содержащие легкие атомы, например, водород, определение положения которых в структуре с использованием рентгеновских лучей до сих пор является нетривиальной задачей. Еще больщие проблемы возникают при попытке различить динамическую и статическую модели ротационных кристаллов по интенсивности дифракционной картины. [c.171]

Если кристалл установлен так, что одна из его главных осей перпендикулярна падающим рентгеновским лучам, и вращается вокруг этой оси, то получается набор дифракционных максимумов, который фиксируется на фотопленке в виде правильно расположенных точек. Для регистрации максимумов можно применять плоскую (рис. 40) или, лучше, цилиндрическую пленку. Ось цилиндрической пленки должна совпадать с осью вращения кристалла. Если развернуть цилиндрическую пленку, то можно заметить, что дифракционные максимумы располагаются вдоль ряда горизонтальных прямых линий, называемых обычно слоевыми линиями (рис. 41). На плоской пленке слоевые линии имеют форму гипербол и только экваториальная слоевая линия прямая. Рис. 42 иллюстрирует этот метод фотографирования дифракции рентгеновских лучей. [c.77]

На рис. 9.7 а показан принцип устройства круговой рентгеновской дебаевской камеры (для измерений по методу Дебая — Шеррера). На ОСИ цилиндра, образованного стенками камеры, помещается тонкий образец цилиндрической формы, изготовленный из порошкообразного вещества. Для увеличения числа кристалликов, вызывающих дифракцию, образец вращают. Вследствие случайной ориентировки частиц падающие рентгеновские лучи отражаются от различных точек кристаллов в виде конусов излучения (рис. 9.7 б). Помещая на внутреннюю стенку камеры фотографическую пленку, получают фотографию (рис. 9.7 е), которая состоит из центрального пятна, соответствующего центру конуса, и серии дуг, расположенных симметрично по обе стороны от центра. Они представляют собой линии пересечения конусов лучей, отражённых от различных плоскостей кристалла с поверхностью фотопленки. Рент- [c.278]

Число пластических кристаллов, для которых тщательно исследовалась дифракция рентгеновских лучей, довольно ограниченно. Простейшее из исследованных веществ — четырехбромистый углерод — непосредственно ниже точки плавления дает только четыре отражения на высоком фоне рентгенограммы [29]. Этот большой фон обусловлен некогерентным рассеянием излучения смещенными атомами. Движение и распределение молекул в решетке таково, что рассеяние лучей в фазе происходит только от электронной плотности, концентрируемой вокруг центров тяжести молекул. Такая картина характерна для всех пластических кристаллов и указывает на то, что молекулы могут более или менее свободно вращаться или принимать ряд энергетически эквивалентных ориентаций в кристалле, преодолевая потенциальный барьер. Эти процессы возможны благодаря приблизительно сферической симметрии молекул. [c.482]

Монохроматический пучок рентгеновских лучей, падающий на кристалл в точке X, в общем случае не дает отражения. Но если кристалл вращают до тех пор, пока индивидуальная плоскость [c.36]

ИЛИ колебания кристалла. При этом исследуемый образец (кристаллик размером 1 мм и менее) вращают или же заставляют колебаться около одной из его кристаллографических осей. Образец размещают на оси цилиндра, на внутренней поверхности которого закреплена фотопленка, чувствительная к рентгеновским лучам, причем пучок рентгеновских лучей направляют перпендикулярно оси цилиндра. При таком расположении образца и пленки на последней получается система пятен (их называют отражениями или рефлексами), расположенных на практически прямых слоевых линиях. Если для регистрации использовать вместо цилиндрической пленки плоскую, пятна дифракционной картины располагаются вдоль семейства гипербол. [c.231]

Существует множество экспериментальных методов, с помощью которых для отдельных рефлексов можно определить углы 0, входящие в выражение закона Брэгга. Одним из таких методов является метод порошка. Порошкообразный образец кристаллического вещества помещается на пути пучка рентгеновских лучей. Образец вращается или встряхивается так, чтобы в течение эксперимента все плоскости кристаллов принимали всевозможные ориентации по отношению к падающему пучку лучей, включая те особые положения (угол падения луча 0 дается из условия Брэгга), которые требуются для возникновения дифракционного максимума. [c.40]

Измерения интенсивности отражения рентгеновских лучей от плоскостей спайности дают не те результаты, которые ожидались бы для идеального кристалла. Если кристалл медленно вращать в пучке монохроматических рентгеновских лучей, а отраженный пучок собирать в ионизационной камере, то можно построить график интенсивности отражения как функции угла поворота. Можно вычислить половину [c.184]

Метод Дебая — Шеррера. Данный метод позволяет выполнять ренггеноструктурные исследования с порошкообразным веществом. Пусть некоторое семейство плоскостей в кристалле образует с падающим пучком монохроматического рентгеновского излучения угол 0, удовлетворяющий уравнению Вульфа — Бреггов (рис. 57). Не меняя угла скольжения (т. е. сохраняя условие Вульфа — Брег-га), будем вращать кристалл вокруг оси первичного пучка. Отраженный пучок излучения опишет в пространстве конус с углом при вершине, равным 40. Другое семейство плоскостей этого же кристалла даст такой же конус, но уже с иным углом при вершине и т. п. Если на пути отраженных пучков излучения перпендикулярно первичному пучку поставить фотопластинку, то на ней зафиксируется ряд концентрических колец по числу семейств атомных плоскостей, отражающих рентгеновское излучение. [c.114]

При другом способе (способ вращения кристалт) пользуются рентгеновскими лучами с определенной длиной волны (т. е. монохроматическими). Вращая кристалл вокруг оси, перпендикулярной падающему лучу, т. е. меняя угол а. [c.170]

При использовании монохроматического рентгеновского луча Применяют такие методы, как рентгенографирование в расходящемся луче, когда точечным источником монохроматического излучения освеш,ают монокристалл, или метод враш,ения и колебания монокристалла. В последнем случае для получения рентгенограммы вращения небольшой монокристалл освещается параллельным монохроматическим лучом, а кристалл при этом вращается вокруг оси, перпендикулярной к первичному пучку. Измерив интегральную интенсивность отражений и определив Набор структурных амплитуд, можно расшифровать атомную структуру кристалла. [c.153]

Такой метод, при котором на монокристалл направляют монохроматические рентгеновские лучи (получаемые при падении катодных лучей на металлический антикатод), был предложен У. Л. Бреггом и У. Г. Бреггом. В их первоначальных опытах кристалл был неподвижным и для варьирования угла вращалась регистрирующая отраженные лучи ионизационная камера. Вместо этого можно поворачивать кристаллическую плоскость в определенных пределах. Отраженные лучи при этом будут регистрироваться камерой или фотографироваться на пленке. [c.495]

Дифрактометрическая аппаратура. На рис. 34 изображен трехкружный дифрактометр — простейщий аналог камеры вращения. Кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей (на рис. 34 эта ось расположена вертикально), а детектор рентгеновских лучей перемещается вдоль выбранной слоевой линии (т. е. его ось вращения тоже вертикальна, но независима от оси вращения кристалла). Но, кроме того, у счетчика имеется вторая степень свободы — перемещение его по дуге, необходимое для того, чтобы вывести его на нужную слоевую линию. Таким образом, этот прибор имеет три вращательные степени свободы одна относится к кристаллу и две — к детектору. Отсюда и название — трехкружный дифрактометр. [c.72]

На рис. 35, а показана кинематическая схема советских дифрактометров ДАР-М и ДАР-УМБ. Рентгеновская трубка в них не закреплена неподвижно, а может быть повернута относительно горизонтального круга (базы дифрактометра) на угол ц. Кристалл совершает вращение вокруг вертикальной оси (угол со), держатель детектора имеет две степени свободы его несущая часть вращается вокруг вертикальной оси (угол Т) на ней расположена дуга, позволяющая повернуть счетчик вокруг горизонтальной оси (угол V). Обычно на этом дифрактометре применяется равнонаклонная схема (р,= = v), т. е. он используется как трехкружный. [c.73]

Схема дифрактометра для анализа порошков с фокусировкой по Брэггу—Бреп-тано представлена на рис. 11.2-9. Порошковые образцы спрессовывают на металлическом держателе (Р), который можно вращать во время экспозиции вокруг оси, нормальной к его плоскости, с тем, чтобы дополнительно увеличить случайность ориентации кристаллитов. В данной схеме используется эффект парафокусировки, при котором добиваются того, чтобы линейный фокус (F) рентгеновской трубки (R) и выходная щель дифрактометра (D) лежали на одном круге, так чтобы они были эквидистантны относительно держателя образца (Р). Изогнутый кристалл-монохроматор (М), отъюстированный таким образом, чтобы выполнялось условие Брэгга Л = 2dhki sin в для сильного отп-ражения hkl (где Л — длина волны Ка-излучения), используют для того, чтобы сфокусировать рентгеновские лучи на входную щель F. Геометрия оптической схемы дифрактометра должна также обеспечивать эффективную фокусировку дифрагировавших рентгеновских лучей на щель детектора D. Расхождение падающего и дифрагировавших лучей внутри дифрактометра ограничивается пропусканием этих лучей через ряд тонких металлических пластин (S), известных как коллиматор Соллера. [c.402]

РИС. 4-19. Б. Рентгенограмма, используемая при определении структуры гемоглобина. Дифракционная картина получена от кристалла дезоксигемоглобина человека кристалл вращали определенным образом вокруг двух разных осей, пропуская через него пучок рентгеновских лучей. Прп этом синхронно перемещалась и рентгеновская пленка. Наблюдаемая на рентгенограмме периодичность является следствием дифракции рентгеновских лучей на периодически расположенных атомах в кристалле. Расстояния рефлексов от начала координат (центра) обратно пропорциональны расстояниям между плоскостями атомов в кристалле. На этой фотографии (которая показывает только два измерения трехмерной дифракционной картины) рефлексы, расположенные на периферии, соответствуют расстоянию 0,28 нм. Измерив интенсивности рефлексов и определив фазы гармонических функций, необходимых для проведения обратного Фурье-преобразования, из полного набора аналогичных дифракционных картин можно установить структуру с разоещением 0,28 нм. Для дезоксигемоглобина человека полный набор должен включать примерно 27 ООО рефлексов (С любеаиого разрешения [c.309]

Первый рентгеновский спектрометр был построен Брэггами в начале XX века. Рентгеновские лучи от источника проходят через последовательно расположенные входные щели. Далее пучок уже параллельных лучей попадает на кристаллическую пластинку под углом ф. Кристалл может вращаться вокруг некоторой оси так, что при его повороте угол падения излучения на кристалл меняется. При различных углах ф от кристалла будут отражаться рентгеновские лучи с различной длиной волн отраженные лучи попадают далее на фотопленку или в счетчик рентгеновских квантов [26]. [c.168]

В 1912 г. Лауэ доказал, что рентгеновские лучи аналогич ны по своей природе лучам света, но отличаются от последних значительно меньшей (примерно в 10000 раз) длиной волны. Длины волн рентгеновских лучей оказались одного порядка с межатомными расстояниями в кристаллах. В том же году В. Л. Брегг и несколько нозже Г. В. Вульф вывели формулу, связывающую межнлоско-стные расстояния в кристаллах й с длиной волны рентгеновских лучей А- И углами скольжения 0. Одновременно В. Г. Брегг И В. Л. Брегг определили экспериментально величины й для разных кристаллов. Схема опыта Бреггов показана на рис. 136, где 8 — источник рентгеновских лучей, К — испытуемый кристалл, 0 — угол скольжения (дополнительный до 90° к углу падения), I — ионизационная камера. Кристалл монтирован на оси, перпендикулярной к плоскости чертежа. Поворотами около этой оси можно изменять углы падения рентгеновских лучей на кристалл. Вокруг оси может вращаться и камера 7, с помощью которой улавливается отраженный луч. [c.106]

Во втором случае используютс>. монохроматические рентгеновские лучи, но кристалл медленно и равномерно вращается вокруг оси, совпадающей с каким-либо кристаллографическим направлением метод вращающегося кристалла). Тогда при каких-то особых положениях, при особых углах, удовлетворяюнщх сразу трем уравнениям (4), возникает кратковременная вспышка дифрагированный луч, оставляющий на реитгеиограмме след в виде темного пятиа. Этот метод не имеет того недостатка, которым обладает метод Лауэ. Поэтому он используется в рентгеноструктурном анализе гораздо шире. Метод Лауэ обычно используется только для определения симметрии кристалла или для ориентировки неограненного кристал шческого осколка. [c.109]

Уменьшение с повышением температуры интенсивности монохроматических рентгеновских лучей, отраженных плоскостью атомов в кристалле, удовлетворительно объясняется увеличением амплитуды колебаний атомов вокруг их средних положений. Имеется также возможность восприятия группами атомов энергии вращения nepBiJM результатом этого являются малые колебания, а затем свободное вращение вокруг одной или нескольких осей. В случае водорода вероятно, что молекулы вращаются в твердом теле даже при абсолютном нуле в других кристаллах вращение имеет место только при более высоких температурах. Возможность свободного враще1шя определяется относительной величиной потенциальной энергии молекулы при различн()1х ориентациях, причем такая возможность более вероятна в кристаллах, содержащих высокосимметричные молекулы или ионы с малым моменто.м инерции в частности, возможность свободного вращения вероятна в простых молекулярных кристаллах, в которых молекулы взаимно удерживаются относительно слабыми ненаправленными силами ван-дер-Ваальса. [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология