Экваториальная слоевая, линия

Из последних примеров видим, что для определения пространственных групп симметрии наибольшее значение имеют отражения от серий плоских сеток, параллельных координатным плоскостям. На рентгенограмме вращения (рис. 146) такой плоскости отвечает нулевая (экваториальная) слоевая линия. По этой причине в рентгеноструктурном анализе часто производится съемка только таких [c.112]

Если кристалл установлен так, что одна из его главных осей перпендикулярна падающим рентгеновским лучам, и вращается вокруг этой оси, то получается набор дифракционных максимумов, который фиксируется на фотопленке в виде правильно расположенных точек. Для регистрации максимумов можно применять плоскую (рис. 40) или, лучше, цилиндрическую пленку. Ось цилиндрической пленки должна совпадать с осью вращения кристалла. Если развернуть цилиндрическую пленку, то можно заметить, что дифракционные максимумы располагаются вдоль ряда горизонтальных прямых линий, называемых обычно слоевыми линиями (рис. 41). На плоской пленке слоевые линии имеют форму гипербол и только экваториальная слоевая линия прямая. Рис. 42 иллюстрирует этот метод фотографирования дифракции рентгеновских лучей. [c.77]

Если кристаллы вращают вокруг некоторой характерной оси, то получают характеристический набор точек, известный под названием рентгенограммы вращения. Все плоскости, параллельные оси вращения, дают линию точек на экваторе, известную под названием экваториальной слоевой линии или нулевой линии. Межплоскостные расстояния можно определить путем измерения расстояний характеристических точек от нулевых точек (точек, в которых прямой пучок лучей пересекается с фотопленкой). [c.36]

Если расстояние между /г-й слоевой линией и нулевой (экваториальной) слоевой линией равно то [c.210]

Задачу определения структурных амплитуд, исходя из предполагаемых координат атомов, можно решать не только расчетным методом, но и экспериментально — путем моделирования процесса дифракции. Кристалл заменяется моделью предполагаемой структуры, а рентгеновские лучи — монохроматическим пучком света. Интенсивности дифрагируемых моделью лучей соответствуют структурным факторам Р кк1) рентгеновских лучей, отраженных кристаллом. На практике приходится ограничиться двухмерными моделями, т. е, проекциями структуры. Поэтому при помоши оптического прибора получают значения / р только отражений экваториальных слоевых линий. В этом состоит ограничение данного метода. [c.133]

Каждый конус будет пересекать цилиндрическую пленку по прямой, называемой, слоевой линией. Углы 9 определяются по расстоянию экваториальной (нулевой) слоевой линии до первой и = 1, до второй п = 2 и т. д. [c.125]

При работе по второй схеме коллиматор и счетчик остаются в экваториальной плоскости и, следовательно, счетчик в принципе фиксирует лишь лучи нулевой слоевой линии. Однако наклон самого кристалла позволяет совместить с осью вращения последовательно любое кристаллографическое направление [тпр], а следовательно, получить отражения нулевых слоевых линий при всевозможных ориентациях кристалла. [c.214]

Расстояние между слоевыми линиями рентгенограммы вращения зависит не только от периода идентичности в кристалле вдоль оси вращения и длины волны лучей, но и от того, под каким углом к оси вращения падает первичный пучок (см. формулу (27, II) на стр. 199). На рис. 226, а первичный пучок образует угол и- = 0 с плоскостью, перпендикулярной оси вращения. Начало координат обратной решетки О, всегда расположенное в точке пересечения первичного пучка с поверхностью сферы отражения, смещается из экваториального сечения [c.358]

Наиболее удобные для расшифровки и сопоставления друг с дру- гом рентгенограммы получаются, если при съемке любой слоевой линии брать угол IX таким, чтобы первичный и дифракционные лучи были одинаково наклонены по отношению к экваториальному сечению сферы отражения (ц = —Как видно из рис. 227, для этого необходимо лишь установить угол ц в соответствии с условием [c.359]

Другой удобной схемой послойной регистрации отражений является метод развернутого конуса (частный случай метода постоянного конуса). Из экваториальной плоскости выводится не счетчик, а коллиматор. При этом угол наклона первичного пучка к экваториальной плоскости ,i подбирается таким образом, чтобы отражения п-ной слоевой линии оказались лежащими в экваториальной плоскости (см. рис. 242, а). Угол ц должен удовлетворять очевидному условию [c.380]

Далее, следует вычертить выбранную сетку, предполагая, что она уже повернута в экваториальную плоскость (рис. 244, б). После этого установочные углы ф и т находятся с помощью вспомогательного круга так же, как в случае нулевой слоевой линии. Идентичными являются и аналитические формулы, определяющие углы ф и т. [c.384]

При интерпретации рентгенограмм волокон, приведенных на рис. 11, следует иметь в виду, что экваториальные рефлексы (рефлексы, расположенные на слоевой линии, которая лежит в плоскости падающего пучка лучей) представляют собой отражения от плоскостей, параллельных оси волокна. Это значит, что если ось волокна совпадает с осью с, то—это рефлексы (/ feO) рефлексы, расположенные на первой слоевой линии выше экватора, имеют индексы (hkl) и т. д. Пятна, расположенные близко от центра рент- [c.55]

Рентгенограмма волокна этого полимера приведена на рис. 6 (см. вклейку в конце книги). По положению слоевых линий был рассчитан период идентичности с = 6,50 А. Экваториальные рефлексы были индицированы на основе модели параллелепипеда с о = 6,56, Ь — 5,26 А и у = 106°30. В элементарную ячейку входит 3 мономерных звена, теоретическая плотность равна 0,936 г/см , что хорошо согласуется с экспериментальной величиной 0,92 г см . [c.173]

На рис. 35 3 показана рентгенограмма волокна из отпущенного полигексаметиленсебацинамида при 25°, а на рис. 35// —при 196°. Здесь нет почти никаких изменений в пятнах слоевых линий (на самом деле склонность к сгибанию или сокращению усиливается с повышением температуры), а экваториальные пятна на рис. 35 И слились по причинам, указанным выше. [c.66]

Рентгенограмму волокна можно рассматривать как состоящую из экваториальных, меридиональных рефлексов и рефлексов слоевых линий, как схематически показано на рис. 4. Каждая последующая слоевая [c.420]

Строгая упорядоченность расположения белков в структуре саркомера позволила исследовать динамику молекулярной структуры мышцы с помощью метода малоугловой (ограниченной углами рассеяния порядка 2°) дифракции рентгеновских лучей. Пионерская роль в развитии этого направления исследований принадлежит Хью Хаксли. На рис. XXV.8 представлена схема установки для регистрации малоугловой дифракции. На рис. XXV.9 (см. также рис. XXV.4, в) приведена схема гексагональной упаковки толстых и тонких нитей в саркомере, в результате которой возникают две системы отражающих рентгеновские лучи плоскостей (1,0) и (1,1). Дифракционная картина мышцы состоит из дифракционных максимумов (рефлексов), возникающих в результате дифракции как на этих системах плоскостей (экваториальные рефлексы 1,0 и 1,1), так и на повторяющихся структурах ак-тиновых и миозиновых нитей (меридиональные рефлексы и так называемые слоевые линии рефлексов). При изменении функционального состояния мышцы местоположение рефлексов значительно не изменяется, происходит лишь перераспределение их интенсивностей. [c.235]

Важно выяснить, на какой стадии агрегации полимерных молекул проявляются типично кристаллические рентгенограммы. Показано [54, гл. 10 55, гл. 6], что для любой реальной вытянутой цепочки, у которой каждый повторяющийся элемент структуры (мономерное звено) состоит из группы атомов определенного состава и конфигурации, возникнут максимумы интенсивности рассеяния в виде слоевых линий. Однако пока цепочки удалены друг от друга настолько, что можно пренебречь интерференционными эффектами на них, максимумов и минимумов интенсивности вдоль слоевых линий не будет. (Очень слабые и нечеткие максимумы возникают, если отдельные звенья цепочки обладают сами по себе структурой.) Если же скопление построено из отдельных цепочек, еще не образующих кристалл, но которые взаимопараллельны и уже не отстоят так далеко, что можно пренебречь интерференционными эффектами на них, то максимумы интенсивности, обусловленные этими эффектами, появляются только на экваториальной слоевой линии. Степень размытости максимумов примерно та же, что и размытость гало на рентгенограммах жидкостей. Когда же четкие максимумы появляются не только на экваториальной, но и на других слоевых линиях, структура должна состоять из групп цепочек, сложенных друг с другом по определенному закону. Если цепочки [c.106]

Из последних пример ОВ видим, что для определения пространственных групп симметрии наибольшее значение имеют отражения от серий плоских сеток, Параллельных координатньгм плоскостям. На рентгенограмме вращения (рис. 146) такой плоскости отвечает нулевая (экваториальная) слоевая линия. По этой причине в рентгеноструктурном анализе часто производится съемка только таких нулевых (для каждой из координатных осей) слоевых линий. Есть способ съемки, при котором все слоевые линии, за исключением одной, могут быть отгорожены ш1И Р мой и пятна от Них на фотопленку не попадают. Камера устроена таким образом, что нулевая слоевая линия рентгенограммы вращения разворачивается на всю плоскость пленки. Для этой цели в камере не только вращается кристалл, яо движется или Вращается пленка. Это так называемые методы развертки слоевых линий. Камеры [c.129]

Кроме того, фактор повторяемости различен для пятен, расположенных на экваториальной слоевой линии и на неэкваториальных слоевых линиях рентгенограммы. Пятна экваториальной слоевой линии создаются сериями плоскостей, параллельными оси вращения. Если в некоторый момент времени такая серия плоскостей находится в отражающем положении, то после поворота кристалла на 180° отраженный луч пойдет в ту же точку. [c.80]

В настоящее время широкое применение нашли приборы, в которых дифракционные лучи фиксируются счетчиком элементарных частиц. При этом вращение кристалла производится скачками от одного дифракционного положения к другому с одновременным изменением позиции счетчика. Имеются трехкружные дифрактометры, которые аналогичны камере вращения кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей, а счетчик перемещается вдоль выбранной слоевой линии. В современных четырехкружных дифрактометрах необходимость в предварительном совмещении кристаллографической оси с осью вращения отпадает. Путем поворота кристалла вокруг трех пересекающихся осей любое дифракционное направление выводят в экваториальную плоскость прибора, а счетчик смещают на это направление поворотом держателя счетчика вокруг вертикальной оси. [c.204]

Основным вопросом при изучении ориентации волокна является вопрос о способе количественной характеристики ее в волокне. Известно, что рентгенографические исследования ориентации волокна основаны на методе Дебая — Шерера. Сущность метода состоит в следующем если снимать полностью дезориентированное волокно монохроматическим рентгеновским. ЙГа-излучением на плоской пленке, то на рентгенограмме будут образовываться сплошные дебаевские кольца с равномерным распределением плотности почернения по кольцу. При съемке ориентированных волокон прежде всего будет нарушаться равномерность интенсивности почернения дебаевских колец. Постепенно, по мере съемки все более ориентированных волокон, будут проявляться более интенсивные экваториальные рефлексы, а сами кольца разрываться. И наконец, в случае высокоориентированного волокна мы получим рентгенограмму, близкую к фазердиаграмме Поляни, с правильно расположенными интерференциями и слоевыми линиями. Следовательно, все реальные волокна будут давать рентгенограммы, в которых распределение интенсивности будет варьировать между этими крайними положениями. Поэтому задача количественной оценки ориентации сводится методически к измерению распределения интенсивностей почернения по кругу, как это было сделано Сиссоном и Кларком [13] на хлопке. Характеризуя ориентацию [c.19]

Изменения в кристаллических областях могут быть определены с помощью метода большеугловой ренггеновской дифракции [128, 129]. При этом, очевидно, возможны изменения меж-плоскостных расстояний, а также размеров кристаллитов. Изменение межплоскостных расстояний в элементарных ячейках приведет к смещению дифракционных максимумов, которое можно количественно измерить с помощью рентгеновских дифрактометров. Смещение рефлексов, лежащих на слоевых линиях, свидетельствует об изменении расстояний вдоль цепи, что связано с изменениями валентных углов и связей. Смещение экваториальных рефлексов — об изменении в направлении, перпендикулярном направлению цепи, т. е. об изменении межмолекулярных расстояний. Растягивающие усилия увеличивают межплоскостные расстояния. Это позволяет найти экспериментальные значения модуля упругости кристаллитов в определенном кристаллографическом направлении Е ш] из соотношения [c.140]

Расположение и ширина рефлексов, находящихся на различных слоевых линиях текстуррентгенограммы, позволяют изучать своеобразные структуры с двумерным или одномерным порядком, встречающиеся у полимеров. Если, напр., четкие рефлексы имеются только на нулевой слоевой линии, а в др. областях рентгенограммы наблюдается лишь диффузное рассеяние или аморфное гало, то это означает, что имеется порядок только в межцепных расстояниях и, следовательно, сохраняется строгая решетка центров цепей в экваториальной плоскости. Наоборот, наличие четких рефлексов только на меридиане текстуррентгенограммы показывает, что хороший порядок имеется в сдвигах цепей относительно друг друга вдоль оси текстуры образца, но порядок в межцепных расстояниях сильно нарушен. Такого рода структуры, у к-рых наблюдается лишь двумерный или одномерный порядок, обнаружены с помощью Р. а. в ориентированных полимерах. [c.170]

На рентгенограммах как а-, так и р-форм белков наблюдаются экваториальные рефлексы, соответствующие межпло-скостным расстояниям, равным приблизительно 4,7 и 10 А. Точное значение последней цифры зависит от средней длины боковых цепей. Оба межплоскостных расстояния перпендикулярны оси волокна. Развертывание а-формы с переходом в р-форму не изменяет положения экваториальных рефлексов. Боковое сжатие волокна, снимающее аксиальную текстуру в р-форме, показывает, что в этой форме периоды в 4,7 и 10 А перпендикулярны друг другу. Меридиональные рефлексы а-формы, отвечающие межплоскостным расстояниям 5,1 и 1,5 А, при переходе в р-фор-му заменяются рефлексами, отвечающими межплоскостным расстояниям 3,3 и 1,1 А. Период вдоль оси волокна можно вычислить по расстоянию вдоль меридиана между слоевыми линиями на рентгенограмме. Определение размеров элементарной ячейки и симметрии по рентгенограммам фибриллярных белков не всегда возможно. [c.241]

На основании ширины слоевых линий можно грубо оценить число элементарных ячеек в кристаллических областях в направлении оси волокна. Зная ширину рефлексов в экваториальной плоскости, можно получить соответствующие данные для направлений, перпендикулярных оси волокна. Такие расчеты показывают, что не только размеры элементарной ячейки, но и протяженность целых кристаллических областей обычно меньше длины полимерной молекулы. По-видимому, отдельные полимерные молекулы разделены на короткие отрезки, которые подстраиваются к соответствующим отрезкам других макромолекул, в результате чего образуются небольшие кристаллические области. В промежутках между кристаллическими областями структура разупорядоче-на, вероятно, вследствие запутанности полимерных молекул, которая препятствует образованию хорошего порядка. В случае не полностью линейных полимерных молекул наличие разветвлений тоже всегда приводит к нарушению упорядоченной структуры . [c.56]

В работе Натта, Басси и Коррадини исследовался ПВХ повышенной кристалличности (25%). Ввиду низкого молекулярного веса этого продукта ( 5000) ориентированные образцы приготовлялись из его смеси с промышленным ПВХ. В табл. VII.2 приведены экспериментальные и расчетные значения межплоскостных расстояний, полученные в работе . Наличие " экваториальных рефлексов, 8 и 4 рефлексов на первой и второй слоевых линиях позволили построить точную обратную решетку и проиндицировать все наблюдаемые рефлексы согласно ромбической ячейке с параметрами а = 10,4 А Ь = 5,3 А с = 5,1 А (ось волокна). [c.202]

Из сказанного видно, что при изучении монокристалла данного вещества можно определить размеры элементарной ячейки непосредственно по трем рентгенограммам, полученным при вращении кристалла вокруг каждой из его осей. К сожалению, монокристаллы полимеров обычно недостаточно велики, чтобы использовать этот метод. Однако вытяжка (сопровождаемая, как правило, отжигом) дает обычно высокую степень ориентации цепей в образце, так что описанным способом оказывается возможным определить период идентичности вдоль цепи. Другие размеры элементарной ячейки и углы определить труднее степень трудности зависит от симметрии элементарной ячейки. В этом случае по положению экваториальных плоскостей определяют форму и размер проекций элементарной ячейки на плоскость, перпендикулярную оси волокна. Банн (см. работугл. VI) описывает относительно простой графический метод определения этой проекции. Проекцию затем уточняют так, чтобы объяснить (индицировать) пятна на верхней и нижней слоевых линиях легче всего это сделать, используя представление об обратной решетке, превосходно описанное Берналом Часто оказывается, что некоторые типы рефлексов систематически отсутствуют это позволяет сделать заключение о типе решетки и симметрии элементарной ячейки. Отсюда определяют так называемую пространственную группу полимерного кристалла. [c.167]

В подтверждение этого положения указано, что на текстурдиаграммах, которые не похожи на рентгенограммы полиэфиров, рассмотренных раньше, видны оч-ень сильные рефлексы (предположительно поперечные межплоскостные расстояния) не только на экваториальной, но также и на верхних и нижних слоевых линиях. Эти выводы, однако, противоречат ожиданиям, что кристаллиты следуют молекулярным конфигурациям и ориентированы своими длинными осями параллельно оси волокна — положение, которое выполняется для всех других волокон, которые детально изучались. Следовательно, желательно попытаться найти другое объяснение. Эти же авторы указывают путь, который, кажется, дает удовлетворительное объяснение предложенной ими структуры с чередующимися наклоненными, повторяющимися группировками, которая имеет преимущество в определении построения в направлении волокна и в добавлении более подходящего объяснения ТОРО обстоятельства, что п структуре повторяется каич-дая вторая химическая группировка, если имеется чет- [c.188]

В общем с.лучае первичный пучок составляет угол д, с экваториальной ПЛОСКОСТЬЮ, нормальной к оси вращения. Предположим, что — 1. v — угол ме>кду образующими lioivy a, дамщого п- о слоевую линию, и экваториальной нлоскостмо, на рис. 33, а н 33, в этот угол обозначен, соответственно, Л ii и РСМ Г -= Л СМ (рис. 33, о) — угол между проекциями первичного и дифрагированного луча на экваториальную плоскость А СМ. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология