Фосфорная кислота, определение в виде фосфорно-молибденового

Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибденовой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [c.349]

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором уксусной кислоты концентрации 0,5 моль/дм при отношении почвы к раствору 1 25 и последующем определении фосфора в виде фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия на пламенном фотометре. [c.171]

Для определения фосфора сплав меди растворяют в азотной кислоте и из полученного раствора осаждают фосфат-ион молибденовой жидкостью. В случае присутствия олова при растворении сплава в азотной кислоте образуется оловянная кислота, адсорбирующая из раствора фосфорную кислоту (см. 43). Тогда азотнокислый раствор сплава предварительно выпаривают несколько раз досуха, добавляя каждый раз соляную кислоту для удаления большей части олова в виде летучего хлорного олова, после чего осаждают фосфат-ион обычным способом. [c.456]

Описан [28] быстрый метод определения фосфора в биологических объектах, дающий хорошо воспроизводимые результаты. Ткань смешивают с винной кислотой в колбе, которую присоединяют к поглотительному прибору. Фосфор выделяют нагреванием в неокислительной атмосфере и собирают на бромистой ртути. Далее фосфор извлекают йодом в виде фосфорной кислоты и определяют по окраске молибденовой сини. Метод применяли для определения фосфора в пределах от О до 54 мкг. [c.27]

Холт [32] описал метод, который позволяет выделять микро-граммовые количества кремния из плутония и других металлов для последующего фотометрического определения. Кремний количественно отгоняют в виде тетрафторида из раствора хлорной кислоты в равномерно нагреваемом дистилляционном платиновом приборе. Дистиллят поглощают раствором борной и молибденовой кислоты. Больщая часть кремния отгоняется на четвертой и пятой минуте 10-минутного периода нагревания. Для концентраций в пределах 0—50 мкг требуется только 0,05 жл 50%-ной фтористоводородной кислоты. Вместе с фтористоводородной кислотой добавляют азотную кислоту, чтобы обеспечить полноту растворения элементарного кремния. Метод был применен для анализа плутония, урановых сплавов, сталей и фосфорной кислоты. [c.39]

Для определения фосфора в виде гексафторфосфата предложено титрование раствором хлорида тетрафениларсония [21] на хлоридно-аммиачном фоне с рН=9 по току восстановления реактива с ртутным капающим электродом при —1,7 В (Нас. КЭ)., Можно также воспользоваться для определения фосфора (V) образованием фосфорно-молибденовой кислоты [22], однако этот метод очень сложен и сопровождается экстракцией, многократными промываниями и фильтрованиями, причем мышьяк надо удалять возгонкой, а ванадий (V) восстанавливать до низшей валентности, чтобы он не участвовал в образовании гетерополикислоты. По нашему мнению, такой способ вряд ли может получить практическое применение не только вследствие исключительной громоздкости, но и потому, что точность его весьма сомнительна. [c.280]

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм при отношении почвы к раствору 1 5 для минеральных горизонтов и 1 50 для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре. [c.168]

При определении фосфора в чугунах и сталях после растворения навески в НЫОз и окислении образовавшейся фосфористой кислоты до фосфорной фосфат-ион осаждают в виде (ЫН4)зР04- 12МоОз. Отфильтровав осадок, его растворяют в аммиаке, после чего осаждают молибденовую кислоту в виде РЬМо04, по массе которого и вычисляют содержание фосфора. Вычислить фактор пересчета для этого определения. [c.191]

Кремнезем, по своей способности образовать соли, в ряду окислов стоит как раз на границе со стороны кислот в таком месте, на каком глинозем стоит со стороны оснований, т.-е. гидрат глинозема есть представитель слабейших оснований, а гидрат кремнезема — наименее энергических кислот (по крайней мере в присутствии воды, т.-е. в водных растворах) но в глиноземе все-таки совершенно ясно выражены основные свойства, а в кремнеземе — исключительно кислотные. Как и все слабые кислотные окислы, он способен образовать малопрочные, солеобразные вещества, в воде весьма легко разлагаемые другими кислотами. Главнейшую же особенность креи-неземаых солей составляет множество типов солей. В солях, образованных азотною или серною кислотами, существует одна, две, три довольно постоянные формы солей, тогда как для кислот, таких как кремневая, число этих форм весьма велико, повидимому, даже безгранично. Этому доказательством служат в особенности природные кремнекислые или кремнеземистые минералы, которые содержат различные основания в соединении с кремнезеиом, и для одного и того же основания нередко существует множество разнообразных степеней соединения. Как слабые основания способны давать, кроме средних солей, еще и основные, т.-е. средние слабое основание (водное или безводное), так слабые кислотные (хотя и не всякие) окислы, кроме средних солей, дают много-кислотные соли, т.-е. средние соликислота (ангидрид или гидрат). Таковы борная, фосфорная, молибденовая, даже хромовая, кислоты, а особенно кремневая. Чтобы объяснить себе такие отношения, напомним сперва существование различных гидратов кремнезема, а затем остановим внимание на подобии между кремнеземными соединениями и металлическими сплавами. Кремнезем есть окисел такого же вида и таких же свойств, как и те окислы, которые с ним соединяются, и если два металла могут образовать однородный сплав, в котором могут существовать определенные или неопределенные соеди- [c.145]

В работе [124] было проведено сравнительное изучение определения Аз методами Гутцейта, в виде мышьяковомолибденовой сини и с применением ДДК Ag и установлено, что последний метод обладает некоторыми преимуществами по сравнению с двумя другими. По точности он близок к методу Гутцейта и превосходит метод образования молибденовой сини по чувствительности. Автор [125] разработал спектрофотометрический метод определения Аз в фосфорной кислоте. Этот метод основан на отделении As в виде арсина, поглощении последнего раствором йода и определении Аз по методу молибденовой сипи с последующим фотометрирова-нием. Автор утверждает, что по этому методу получаются более воспроизводимые результаты, чем по методу Гутцейта [126]. [c.191]

Определение в виде восстановленного фосфотто-молибденового комплекса [249 —251 ]. Определение основано на образовании гетерополикислоты фосфора и молибдена при действии па соли фосфорной кислоты молибдата аммония в кислой среде и последующем ее восстановлении до молибденовой сини. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 700 ммк. Чувствительность определения 0,2 мкг]мл. [c.141]

Для определения содержания фосфора чаще всею применяют весовые методы, основанные на осаждении ионов РО в виде фосфата магния и аммошя или в виде фосфоромолибдата аммония. Последний метод используется обычно при низкам содержании фосфора в исследуемом материале. Для определения весьма малых количеств фосфора лучше применять фотоко-лориметрический метод, основанный на взаимодействии фосфорной кислоты с (молибденовой синью. (Продукт восстановления молибденовой кислоты.) [c.130]

КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКИ. Испытанные нами обычные методы осаждения фосфатов (магнезиальной смесью, реактивом Фиске и Суббароу) не дали удовлетворительных результатов без добавления носителя, так как осаждение бывает очень неполным, а в некоторых случаях даже совершенно не происходит. Выделение минеральной фракции фосфора (ортофосфато в) оказалось наиболее полным при экстракции фосфррно-молибденовых гетерополикислот изоамиловым спиртом аналогично тому, как это применяется Р. И. Алексеевым (1945) при определении орто-фосфорной кислоты в присутствии мышьяка и кремния и других фосфорных кислот. Измерение радиоактивности Р производилось при помощи изготовленного автором торцового счетчика типа Т-25-Е)ФЛ и стандартной регистрирующей аппаратуры. Определение общего содержания меченого фосфора в растениях производилось в навесках измельченного сухого материала по 100—200 мг, которые помещались в специально изготовленные чашечки из целлулоида. При исследовании обмена фосфорных соединений в растении все выделенные фракции подвергались озолению (мокрому или сухому), после которого производилось осаждение в виде фосфорномолибденовото комплекса (по Лоренцу). С помощью специально сделанного несложного прибора изготовлялись стандартные осадки на фильтровальной бумаге, что обеспечивало высокую воспроизводимость результатов определения радиоактивности. [c.114]

Молибденовая кислота Н2М0О4 постепенно выделяется при подкислении растворов, содержащих молибдаты, в виде белого или желтого осадка последний представляет моногидрат Н2М0О4 Н2О, растворимый в избытке кислоты или щелочи. Желтые кристаллические корочки, выделяющиеся часто из кислого молибденового раствора, применяемого для определения фосфорной кислоты, состоят из указанного моногидрата. При восстановлении цинком в солянокислом растворе образуется окись, которая соответствует приблизительно полуторной окиси М020,з. [c.299]

Наряду с весовым определением фосфорной кислоты по методу Либа и Винтерштейнера (микрометод Лоренца), которое в некоторых случаях производится также по другому способу — осаждением в виде фосфоромолибдата стрихнина все большее распространение приобретает колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини 227. Этот метод вытесняет весовые методы, особенно при серийных определениях, так как он более быстрый и не уступает им по точности. При определении ничтожно малых количеств фосфора можно также пользоваться нефелометрическим способом, основанным на образовании фосфоромолибдата стрихнина От алкалиметрического определения фосфора, осажденного молибдатом аммония, отказались уже давно. Хотя применяемое при этом титрование очень точно (1 атом фосфора соответствует 28 эквивалентам щелочи), промывание и сушка осадка отнимают слишком много времени. [c.201]

Германомолибденовая кислота, подобно молибденовым комплексам фосфорной, мышьяковой и кремневой кислот, может быть восстановлена подходящими реактивами до растворимого синего вещества, содержащего молибден в низшей степени валентности. Пользуясь этим свойством, Полуэктов5 разработал метод колориметрирования, который он применил к определению германия после отделения его перегонкой и последующего выделения в виде сульфида. Восстановителем является сульфат железа (II) . Этот метод был видоизменен и применен непосредственно к солянокислым дестиллатам, содержащим германий . Приводимый ниже ход анализа разработан для определения германия в силикатных породах, однако его можно примещть и к другим веществам с соответствующим изменением в деталях Растворы молибденовой сини подчиняются закону Бера до концентрации германия приблизительно в 1,5 у/мл при4более высоких концентрациях интенсивность окраски слабее, чем она должна быть в соответствии с концентрацией. [c.206]