Алифатические кислоты потенциометрическое титрование

Двухфазное титрование применяют для раздельного определения двух кислот или двух оснований при совместном присутствии. Если водный раствор содержит, например, две алифатические кислоты, то визуальным или потенциометрическим титрованием водным раствором щелочи находят только их суммарное содержание. Константы ионизации этих кислот — величины одного порядка, поэтому на кривой потенциометрического титрования наблюдается один скачок потенциала. В присутствий соответствующего экстрагента кислота с малым коэффициентом распределения при взбалтывании остается преимущественно в водной фазе,. кислота с большим коэффициентом оказывается главным образом в фазе экстрагента. При титровании водным раствором щелочи сначала нейтрализуется кислота, характеризующаяся малым коэффициентом распределения, а затем [c.65]

Методом кислотно-основного потенциометрического титрования исследованы алифатические и ароматические аминокислоты в среде спиртов и в других растворителях [331—335]. Установлено, что указанные кислоты проявляют в среде спиртов близкие кислотно- [c.95]

Если водный. раствор содержит, например, две алифатические кислоты с близкими константами ионизации, то. визуальным или потенциометрическим титрованием водным раствором щелочи можно найти только их суммарное содержание. Поскольку константы ионизации этих кислот — величины одного порядка, то на кривой потенциометрического титрования наблюдается один скачок потенциала. В присутствии соответствующего экстрагента кислота с малым коэффициентом распределения при взбалтывании переходит преимущественно в водную фазу, кислота с ббльшим коэффициентом — в фазу экстрагента. При [c.170]

При потенциометрическом титровании по способу А не удается различить основание Шиффа и родственный ему амин (рис. 12.1). Это вызвано, вероятно, выравнивающим действием уксусной кислоты [2]. Пользуясь методом Пифера, Уоллиша и Ш малля (способ Б), алифатические амины удается количественно определить при анализе соответствующих оснований Шиффа (рис. 12.2). Однако различить количественно анилин и N-бен-зилиденанилин удалось лишь методом Фрица (способ В) (рис. 12.3). Примеси аминов в основаниях Шиффа в количествах до 1 % можно определить способами Б и В, увеличив размер пробы. [c.494]

Ацетон, метилэтилкетон в смеси с гексаметилфосфортриамидом, был применен для потенциометрического титрования трет-бута-нольно-бензольным раствором (С4Нэ)4МОН серусодержащих дикарбоновых кислот 1[409, 410], мономерных и полимерных соединений ряда бензимидазола и гетероциклических соединений [411]. Показано, что анилиды алифатических и ароматических карбоновых кислот проявляют кислотные свойства в ацетоне и метилзтил-кетоне. Кислотные свойства анилидов обусловлены их диссоциацией по типу протонных кислот при протолитическом разрыве связи N—Н под влиянием растворителей [412]. Разработаны методы дифференцированного потенциометрического титрования двух- и трехкомпонентных смесей бензанилидов и их смесей с бензойными кислотами (рис. 11) в среде ДМК, ПД, ДМФА и других растворителей [412]. [c.112]

Баранов [49б] разработал методы потенциометрического титрования многих органических оснований (алифатических и ароматических аминов, диаминов, гетероциклических оснований, аминоспиртов) и неорганических и органических кислот (азотной, хлористоводородной, хлорной, адипиновой, малеиновой, фталевой, фумаровой, щавелевой, янтарной, монокарбоновых кислот от С1 до [c.126]

Те монофункциональные гетероциклические основания, перхлораты которых плохо растворимы и константа диссоциации (в воде) не ниже 10 , можно точно оттитровать хлорной кислотой в уксусной кислоте. Перхлораты алифатических и жирноароматических аминов более растворимы, и точно можно определить только те из них, константа диссоциации которых не меньше 10 . Это, однако, уже предельное значение и в большинстве случаев необходимо использовать методы потенциометрического титрования. В растворе 0,01 н. концептрации основания с константой диссоциации 10 можно титровать визуально в уксусной кислоте с точностью 0,3%, если выбраны благоприятные условия для эксперимента (ср. рис. 72). Для более слабых оснований предпочтительно использовать смеси растворителей, например смеси пропионовая кислота — хлорбензол, уксусный ангидрид — питрометан, уксусный ангидрид — бензол, уксусная кислота —четыреххлористый углерод, нитробензол — уксусный ангидрид (ср. табл. 14). [c.288]

Хотя известно много методов анализа смесей аминов, нельзя рекомендовать какой-то один метод, нриедхлемый во всех случаях. Если в дифференцирующих растворителях сила оснований изменяется (гл. 6), то бинарные и тройные смеси аминов можно анализировать потенциометрическим титрованием [247, 401, 404, 579]. Ацетилированием в уксусной кислоте первичные и вторичные амины можно превратить в амиды кислот, которые не реагируют с хлорной кислотой [158, 311, 312, 314, 612, 750, 811, 854 , а первичные амины переводят действием салицилового альдегида [156, 432, 750], ацетилацетона [157] и 2-этилгексальдегида в имины (в последнем случае возможно непосредственное титрование с -этилкапроновым альдегидом [518[). В пиридине избыток салицилового альдегида можно определить обратным титрованием метилатом натрия вторичные и третичные амины, не реагирующие с салициловым альдегидом, можно оттитровать в хлороформе стандартным раствором кислоты [156, 432[. Первичные алифатические и ароматические амины можно перевести действием фталевого ангидрида в фталимиды, нейтральные в уксусной кислоте [262[. [c.341]

Показано, что уксусный ангидрид является дифференцирующим растворителем для ряда органических оснований. Методом ацидометрического потенциометрического титрования в среде уксусного ангидрида в одной навеске можно последовательно определить алифатические амины, ароматические амины, сульфоксиды и амиды карбоновых кислот. [c.81]

Применение потенциометрического титрования к известному ме-г тоду дробного осаждения кислот после надлежащего изучения могло бы найти более широкое применение. Низшие жирные кислоты можно отделять при помощи перегонки с паром принцип метода тот же, как и метода определения летучих кислот в вине по Дюжардену—Садлерону [55]. Детально описана технику микроразделения и идентификации кислот j, g, g, С4 методом хроматографии [92]. В дальнейшем было изучено разделение кист лот от j до Сю [93] ы Сц— jg [183] предложено дальнейшее развитие метода, позволяющее отделить масляную кислоту от изо масляной [91]. Экстрагирование алифатических кислот из водных растворов рекомендуется производить с помощью трибутил-фосфата этот растворитель более эффективен для извлечения низкомолекулярных кислот, чем этиловый или изопропиловый эфир, бензол, толуол пли хлороформ [84]. [c.142]

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 25 мл реактива и навеску пробы (около 0,002 моль для алифатических и 0,01 моль для ароматических альдегидов). Смесь выдерживают при комнатной температуре 15 мин или более в зависимости от определяемого альдегида (см. табл. 2.3). По окончании реакции раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, ополаскивая 50 мл метанола, и избыток диметилгидразина титруют потенциометрически хлористоводородной кислотой в метаноле. При использовании 0,2 М раствора гидразина титруюг 0,1 н. кислотой, для 1 М раствора реактива пользуются 0,5 н. раствором кислоты. Подобным же образом проводят холостое титрование 25 мл реактива. При титровании используют пару стеклянный — каломельный электроды. [c.94]

Титрование хлорной кислотой в безводной уксусной кислоте. Основания, особенно слабые, которые при титровании кислотами в воде не дают достаточного скачка, обычно можно точно оттитровать в безводной уксусной кислоте раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. При этом точку эквивалентности определяют с помощью соответствующих индикаторов или потенциометрическим методом. Теоретические основы этого способа разработаны Холлом, Конантом и Вернером [14]. Вследствие особых физико-химических свойств и очень малой электропроводности безводной уксусной кислоты сильные кислоты в этом растворителе больше различаются по силе, чем в воде. Так, растворы НС1 и H IO4 равной нормальности в воде одинаковы по кислотности, тогда как в безводной уксусной кислоте H IO4 намного сильнее, чем НС1. Вообще в этом растворителе х лорная кислота является самой сильной кислотой и поэтому годится для титрования даже очень слабых оснований. В этой среде хлорной кислотой титруются первичные, вторичные и третичные алифатические, ароматические и гетероциклические амины, почти все алкалоиды и их соли, хинолин, изохинолин и их производные, антигистаминные, симпатоми-метические и местноанестезирующие средства, а также другие основания. Затруднения могут возникать, если основания легко ацетилируются. В таком случае следует избегать нагревания при растворении. Однако в этом и нет необходимости, так как большинство аминов хорошо растворяется в ледяной уксусной кислоте. [c.258]