Анилин титрование

Диазосоединения весьма чувствительны к действию света. Для приготовления титрованных растворов чаще всего используют диазосоединения из анилина, п-толуидина, п- и лг-нитро-анилина. Титрованные растворы диазосоединений следует хранить в достаточно кислой среде, при низкой температуре (во льду) и защищать от действия света. Сохраняемый таким образом раствор диазосоединения в течение рабочего дня практически не изменяет титра. При сочетании с окси- или аминопроизводными диазосоединения замещают атом водорода ароматического ядра, находящийся в пара- или орто-положении к группе —ОН или —ННз. [c.371]

Диазосоединения весьма чувствительны к действию света. Для приготовления титрованных растворов чаще всего используют диазосоединения из анилина, п-толуидина, п- и л-нитро-анилина. Титрованные растворы диазосоединений следует хранить в достаточно кислой среде, при [c.371]

Титриметрический метод. Эфирный раствор паратиона, выделенного из дуста, смачивающегося порошка или концентрата эмульсий, восстанавливают цинком в кислой среде с последующим определением образовавшегося анилина титрованием нитритом натрия. [c.369]

В продуктах реакции определяли количество непрореагировавшего НБ полярографически, содержание анилина — титрованием [c.14]

Определение анилина. Навеску вещества, содержащую около 0,05-0,1 г анилина, помещают в колбу для титрования, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты, 1-2 капли [c.85]

Определение триэтаноламина. На аналитических весах взвешивают навеску, содержащую 0,03-0,05 г триэтаноламина. Ход количественного определения триэтаноламина в среде ледяной уксусной кислоты аналогичен определению анилина. Необходимо отметить, что точность фиксирования точки эквивалентности при титровании триэтаноламина выше, по-скольку его константа диссоциации больше, чем у анилина. [c.86]

Сущность работы. Определение я-толуидина или анилина основано на взаимодействии этих органических соединений с бромом, вьщеляющимся при титровании броматом калия в результате реакции [c.260]

До точки эквивалентности образующийся в растворе бром расходуется на взаимодействие с м-толуидином (анилином). После точки эквивалентности появляется свободный бром, вследствие чего потенциал системы резко возрастает. Общий ид кривой титрования изображен на рис. 21.8. Некоторое возрастание потенциала в начальный период объясняется присутствием незначительной равновесной концентрации свободного брома.. Резкое изменение хода кривой происходит вблизи точки эквивалентности. Необходимо учитывать, что реакции окисления - восстановления протекают во времени и равновесный потенциал индикаторного электрода устанавливается через [c.260]

Выполнение работы. Определение количества анилина в водном растворе. 1. Налить в сосуд для титрования аликвотный объем v водного раствора анилина. Если в нем содержится 0,01—0,1 г анилина, то прибавить 1—2 г бромида калия и 3—5 мл концентрированной соляной кислоты. Разбавить раствор водой до 50—60 мл. В раствор опустить очищенную гладкую платиновую пластину и стеклянную мещалку. Составить гальванический элемент из собранного полуэлемента и насыщенного каломельного электрода. Подключить его к потенциометру. 2. Оттитровать <см. стр. 177 и работу 51) исследуемый раствор 0,2 и. раствором КВгОз. Установить по кривым титрования точку эквивалентности (см. стр. 168). Вычислить массу анилина (г/л) в растворе [c.182]

Определепие количества анилина в неводном растворе. 1. В сосуд для титрования налить аликвотный объем раствора анилина в растворителе, составленном из нейтрального этиленгликоля и нейтрального ацетона (или бутилового или изопропилового спирта) в соотношении 1 1 (по объему). Опустить в раствор стеклянный и каломельный электроды. Провести титрование 0,1 н. раствором H I в этом же растворителе (см. стр. 177). Нормальность раствора НС1 установить по водному или спиртовому [c.182]

Кривые титрования слабых оснований минеральными кислотами, особенно хлорной кислотой, прекрасно иллюстрируют преимущества титрования слабых оснований в уксусной кислоте (рис. 115). Исследования показали, что большинство оснований более сильных, чем анилин, ведут себя в уксусной кислоте как достаточно сильные основания. [c.452]

При анализе непроводящих или мало проводящих растворов более целесообразным может оказаться метод измерения емкости ячейки, изменения которой определяются диэлектрической проницаемостью раствора. Например, в бензольных и эфирных растворах ряда органических соединений, таких, как фенол и хинолин, динитрофенол и анилин, пиррол и пиридин и другие, на кривых диэлектрическая проницаемость— состав обнаруживаются характерные точки (изломы или максимумы), отвечающие составу соединений, которые образуются в растворе р результате титрования. [c.115]

Определение анилина основано на реакции бромирования его избытком электрогенерированного брома и последующем кулонометрическом титровании избытка Вгг ионами электрогенерированной меди (I). [c.221]

Амины, как правило, являются слабыми основаниями. Так, показатель константы основности анилина в воде (р/(в) равен 9,42. Кроме того, анилин малорастворим в воде. Поэтому его определение в водной среде прямым индикаторным или потенциометрическим методом оказывается невозможным. Как указано ранее (см. книга 2, гл. И, 36), использование в качестве сред для титрования неводных растворителей уксусной кислоты, кетонов, спиртов нитрилов и их смесей с углеводородами — дает возможность определить анилин методом нейтрализации, используя визуальный способ обнаружения точки эквивалентности в присутствии кристаллического фиолетового. [c.442]

Описываемая методика потенциометрического определения амина (анилина, толуидина, пиридина и т. п.) основана на растворении определяемого вещества в среде безводной уксусной кислоты и последующем титровании его уксуснокислым раствором хлорной кислоты. [c.442]

Определение анилина основано на реакции нейтрализации его в среде безводной уксусной кислоты, в которой усиливаются основные свойства аминов. В процессе нейтрализации анилина электропроводность раствора изменяется в точке эквивалентности наблюдается резкий скачок титрования, свидетельствующий об окончании нейтрализации и появлении в титруемом растворе избытка титранта. [c.456]

Методика определения. Навеску анилина около 0,2 г, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью, 50 растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят в сосуд для титрования и добавляют уксусной кислоты столько, чтобы платиновые электроды были полностью покрыты раствором. [c.456]

При титровании анилина, являющегося слабым основанием, стрелку гальванометра устанавливают у начала шкалы (на 25—30 делений). [c.456]

Метод спектрофотометрического титрования может быть использован также для анализа двух-, трех- и четырехкомпонентных смесей анилина, о-толуидина, п-толуидина, о-анизидина с соответствующими нитропроизводными изомерами. [c.461]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 300 мл с притертой пробкой. Капельница с притертой пробкой. Мерные цилиндры на 100 мл. Пипетки на 1, 2 и 10 мл. Анилин (3%-ный раствор если имеет темную окраску, перед приготовлением раствора его перегоняют). Пиридин. Едкий натр (0,5 н. раствор, не содержащий карбонатов титр раствора устанавливают титрованием кислоты щелочью в присутствии фенолфталеина). Дистиллированная вода. Фенолфталеин (0,1%-ный спиртовый раствор). [c.181]

Для анализа производных карбоновых к-т разработано большое число методов. Ангидриды после их гидролиза до к-т титруют р-рами щелочей. В случае анализа смеси к-ты и ее ангидрида кислотно-основным титрованием определяют сумму обоих в-в, а затем проводят р-цию ангидрида с морфолином или анилином и оттитровывают выделившиеся к-ты. В последнем случае можно также определять избыток основания титрованием р-ром НС1. Аналогично определяют галогенангидриды или их смеси с к-тами. При этом вместо р-ции с аминами часто используют взаимод. галогенангидрида со спиртом с послед, раздельным титрованием своб. карбоновой к-ты и выделившейся галогеноводородной к-ты р-ром щелочи. [c.402]

В методе Кьельдаля органическое вещество нагревают с концентрированной серной кислотой, которая превращает связанный азот в сульфат аммония. Затем раствор подщелачивают, выделяющийся при этом аммиак отгоняют и количество его определяют титрованием стандартной кислотой. Так, например, аммиак, выделившийся из навески 3,51 мг анилина, нейтрализует 3,69 мл 0,0103 н. кислоты. Каждому миллиэквиваленту кислоты соответствует 1 мэкв аммиака и 1 мг-атом азота. [c.326]

Пример. Выбрать индикатор для титрования раствора солянокислого анилина ( jHsNHj H I, или, точнее, 5H5NH3 I). Уравнение реакции [c.313]

Навеску анилина массой 1,300 растворили в 100,0 мл безводной уксусной кислоты. На титрование 5,0 мл раствора израсходовали 6,80 мл 0,1 М H IO4 в диоксане. Вычислить массовую долю (%) индифферентных примесей в образце. Ответ.-2,57%. [c.231]

Работа 21.6. Потенциометрическое титрование. Определение л-толуцдина (или анилина) [c.260]

Анализируемый раствор л-толуидина (анилина) доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 мл и берут пипеткой 10 мл в стакан для титрования. Прибавляют к раствору 1-2 г бромида калия (взвешивают на технических весах), 3-5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и разбавляют водой до 50-60 мл (необходимо следить за тем, чтобы платиновый электрод при перемешивании был полностью пофужен в раствор). [c.261]

Строят кривую титрования в координатах Е - К(КВгОз) и Д /ДК- К(КВгОз), находят объем титранта, соответствующий точке эквивалентности, и рассчитывают массу л-толуидина (анилина) в растворе в миллифаммах. [c.261]

Навеску 0,1300 г анилина растворили в 100,0 мл безводной уксусной кислоты. На титрование 50,00 мл раствора израсходовали 6,80 мл 0,1 н. НСЮ4 в диоксане. Вычислить процентное содержание индифферентных примесей в образце. [c.107]

В этих и других растворителях может быть осуществлено раздельное титрование смесей оснований. В ацетонитриле осуществлено раздельное титрование следующих органических оснований 1) дибутиламин-f-пиридин, 2) анилин-Ь о-хлоранилин, 3) Р-фенил-этиламин -)- анилин 4) пиридин -j- кофеин 5) анилин + сульфотиазол, 6) этанол-амин -Н анилин. [c.460]

При нейтрализации NaOll электропроводность раствора линейно понижается, так как уменьшается концентрация высокоподвижиы.х гидроксильных ионов (рис. 17, кривая 4). При титровании слабых основании— аммиака (рис. 17, кривая /) и анилина (рис. 17, кривая 2) происходит повышение проводимости раствора до точки эквивалентности, вызываемое образованием хорошо диссоциирующих солей. На кривой титрования разбавленных растворов анилина вблизи точки эквивалентности наблюдается слабый изгиб кривой вследствие гидролиза получающегося гидрохлорида анилина. Избыток НС1 вызывает резкое увеличение электропроводности раствора. [c.108]

Кривые титрования смесей оснований имеют два излома (рис. 17, кривые 5, 6). При нейтрализации NaOH электропроводность линейно понижается, что вызывается уменьшением концентрации высокоподвижных гидроксильных ионов. После первой точки эквивалентности электропроводность начинает увеличиваться, так как при нейтрализации слабых оснований — аммиака и анилина — образуются хорошо диссоциирующие соли. Кривая титрования смеси NaOH с ам.мнаком может [c.108]

Методика определения. В ячейку для титрования вносят 50 мл анализируемой смеси и проводят хронокондуктометрическое титрование 0,3 н. раствором НС1 (см. 10). При титровании смесн NaOH с СНзСООМа сначала нейтрализуется NaOH, что вызывает резкое понижение электропроводности раствора. Последующее вытеснение уксусной кислоты из ацетата натрия, наоборот, сопровождается некоторым повышением электропроводности раствора, так как подвижность СН3СОО--ИОНОВ ниже подвижности заменяющих нх в растворе С1 -ионоп (рис. 18, кривая 7). Перед титрованием этой смеси стрелку милливольтметра следует устанавливать в верхней части шкалы. В смеси анилина с фенолятом натрия хлористоводородная кислота сначала вытесняет фенол, а затем нейтрализует анилин. В том и в другом случае в результате взаимодействия электропроводность раствора увеличивается. Однако при титровании анилина электропроводность повышается сильнее (рис. 18, кривая 8). Титрование этой смесн начинают, поставив стрелку милливольтметра в нижней части шкалы. [c.112]

После завершения бромирования анилина (образование трибром-анилина) реверсированием тока (простым переключением полюсов генераторных электродов) приступают к электрогенерации Си+-ионов для восстановления избытка Вгг. Для этого снова включают ток электролиза э и секундомер, проводя электрогенерацию Си+-ионов в небольшие промежутки времени (- ]0 сек). Следят за током и в цепи индикации и прекращают электролиз как только ток и уменьшится до значения остаточного тока или до некоторого очень малого значения. Останавливают секундомер и размыкают цепи генерации и индикации. Фиксируют продолжительность титрования — т" избытка Вгг генерированными Си -ионами. Разность между общим временем генерации Вгги временем титрования его избытка — умноженная на величину тока генерации г э, соответствует количеству электричества Q, израсходованного для генерации Вгг, который необходим для окисления анилина до триброманилина. [c.222]

Методика определения. Навеску исходного амина (анилина, толуидина, пиридина) 0,2 г, взвешенную на аналитических весах, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в безводной уксусной кислоте и доводят тем же растворителем до метки. Затем отбирают точно откалиброванной пипеткой аликвотную часть раствора (10 мл), переносят ее в стакан для титрования, добавляют 15—20 мл уксусной кислоты и титруют потенциометрическим методом 0,1 н. уксуснокислым раствором НСЮ4 (К). Титрование проводят со стеклянным и каломельным электродами. [c.442]

Для определения основных примесей, содержащихся в уксусной кислоте, проводят холостой опыт. В сосуд для титровання наливают уксусную кислоту в количестве, равном взятому для титрования навески анилина, и титруют уксуснокислым раствором НС1О4. Таким путем определяют объем титранта V ), израсходованный на нейтрализацию основных примесей. [c.457]

При титровании катионной кислоты — хлорида анилиния СйН.--,ЫНзСГ реакция идет в соответствии с уравнением [c.156]

Отгоняемый пиридин иногда окрашен а желтый цвет благодаря присутствию легко окисляющегося анилина. Отгоняемый пиридин, после определения содержания (титрованием) н добавления недостающего количества пиридина, используется в следующих опытах по получению фенплпиридиноа. Прн этом не происходит снижения выхода. Попытка проведения синтеза с меньшим избытком пиридина привела к резкому снижению выходов. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология