Бюретки, промывание

Поворачивают кран IV в положение Б и кран V—в положение А- Затем, открывая краны 1 я II и медленно опуская склянку 1, набирают в бюретку 10—20 мл газа, сохраняя все время небольшое избыточное давление в бюретке. После этого поворачивают кран IV в положение Г, поднимают напорную склянку 1 и, повернув кран IV в положение В, вытесняют газ из бюретки. Промывание бюретки анализируемым газом проводят 2 раза. [c.11]

Ход анализа. Для анализа соединяют газовую пипетку или газометр, содержаш,ий анализируемый газ, с трубкой 8 (см. рис. 105) толстостенной резиновой трубкой и открывают кран газометра. Уровень воды в измерительной бюретке должен стоять на верхнем (сотом) делении. В трубке гребенки находится воздух илн другой газ, который при засасывании пробы газа будет изменять концентрацию газов в исследуемой смеси, и результаты анализа получатся неверными. Поэтому необходимо сначала промыть соединительные трубки анализируемой смесью и удалить воздух. Для этого уравнительную склянку немного опускают, а трехходовой кран ставят в положение// (см. рис. 106) и набирают немного (10—15 мл) смеси в гребенку и бюретку. Затем трехходовой кран переводят в положение III и, поднимая уравнительную склянку, вытесняют набранную смесь из бюретки наружу. Такое промывание повторяют еще 2—3 раза. [c.451]

Для лучшей очистки пипетки и бюретки наполняют хромовой смесью и оставляют на ночь. При промывании водой пипетки, бюретки и мерная посуда должны равномерно смачиваться по всей внутренней поверхности. Плохо вымытая посуда вносит неточности, которые могут вызвать ошибки в результатах анализа. [c.303]

Систематические погрешности могут возникнуть в результате неправильных действий химика-аналитика. Например, при проведении гравиметрических определений осадок следует прокаливать при 700° С, однако температура муфельной печи не контролируется и достигает 800° С. Для промывания осадка вместо 50 мл промывной жидкости используют 100 мл. При наполнении бюретки титрантом отсчет нулевого уровня всегда производят глядя снизу вверх, а в точке конца титрования — перпендикулярно к стенкам бюретки. Допускается предвзятость, которая выражается в стремлении при повторных определениях получить результаты измерений, как можно более близкие к ранее полученным. Устранение подобных неправильностей в действиях химика-аналитика — первый шаг к получению правильных результатов. [c.143]

В центрифужную пробирку помещают 1 мл исследуемого раствора и 2 лл концентрированного раствора нитрокобальтиата натрия, взбалтывают Через 15 мин разбавляют мл воды и центрифугируют Раствор над осадком осто-))ожно удаляют пипеткой, осадок взбалтывают с 3 мл воды, снова центрифугируют и т д до тех пор, пока вода над осадком станет совершенно бесцветной Обычно достаточно 2—3 промываний К промытому осадку добавляют нз бюретки 2—5 мл 0,01 N раствора перманганата и 1 мл серной кислоты (1 5) Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 1—2 мин и перемешивают тонкой стеклянной палочкой Если введенного объема раствора перманганата оказывается недостаточно и раствор быстро обесцвечивается, то прибавляют еще 1—2 мл раствора перманганата и снова нагревают 1—2 мин в кипящей водяной бане При этом желтый осадок нитрокобальтиата полностью растворяется, и раствор сохраняет розовую окраску Теперь вводят 3 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют 0,01 N раствором перманганата до устойчивого порозовения В отдельной пробе определяют объем раствора перманганата, уходящий только на подкрашивание такого же объема жидкости в розовый цвет Этот объем вычитают из общего объема израсходованного раствора перманганата [259] Еще лучше титровать параллельно контрольную пробу, т е титровать все реагенты, включая щавелевую кислоту, взятые в тех же объемах и в тех же условиях [1579] В этом случае содержание калия вычисляют по формуле [c.70]

После работы раствор спускают из бюретки. Для промывания бюретку дважды заполняют дистиллированной водой и спускают ее. Бюретку можно хранить в сухом виде, с открытым краном, закрыв верхнее отверстие бюретки стеклянным колпачком или пробиркой. [c.128]

Уровень автоматизации объемного анализа. Объемный анализ, состоит из следующих операций отбора определенного объема анализируемой жидкости, добавления к ней отмеренных объемов реагентов и растворителя, перемешивания, выдерживания смеси при определенной температуре, титрования (дозирование титранта, определение конечной точки, прекращение подачи титранта в конечной точке), фиксирования результатов титрования, освобождения аналитической ячейки от проанализированной жидкости, промывания ячейки от остатков проанализированной жидкости и, наконец, наполнения бюретки титрантом, В титрующих анализаторах промышленного типа все указанные операции автоматизированы. Кроме этого, в некоторых приборах имеется устройство, позволяющее регулировать концентрацию вещества в заданных пределах. [c.6]

Освобождение аналитической ячейки от проанализированной жидкости, промывание ячейки и наполнение бюретки титрантом в приборах лабораторного типа обычно проводят вручную. [c.7]

В непрерывно-циклическом титрующем анализаторе цикл обычно делится на две части проведение подготовительных операций и титрование. Подготовительные операции включают освобождение аналитической ячейки от продуктов титрования промывание аналитической ячейки и сброс промывной жидкости подготовку пробы дозировку и вливание в аналитическую ячейку исследуемой жидкости, растворителя и дополнительных растворов. Во время подготовительных операций командный прибор, согласно установленной заранее циклограмме, включает приводные устройства аналитической ячейки и дозаторов. Последним импульсом командный прибор включает автоматическую бюретку и выключается сам. Начинается титрование, в течение которого происходит сложное взаимодействие между электронным сигнализатором, приводом бюретки (или ее кранов), автоматическим уровнемером, регистратором расхода титранта и выходным устройством. Для обеспечения этого взаи.модействия, а также управления подготовительными операциями приходится прибегать к сложной схеме, включающей реле, электродвигатели, электромагниты и десятки контактов, многие из которых работают с большой нагрузкой по числу срабатываний. В этом основная причина малой надежности таких приборов. [c.24]

При промывании и фильтровании нет необходимости удалять осадок углекислого бария со стенок колбы, так как промытый осадок вместе с фильтром переводят в ту же колбу, в которой производилось осаждение. В колбу прибавляют около 50 мл дистиллированной воды, 1—2 капли метилового оранжевого, кроме того, из бюретки приливают 0,1-н. раствор соляной кислоты, размешивая стеклянной палочкой до полного растворения осадка и появления розового окрашивания. [c.215]

Для промывания бюретки ее кончик опускают в стакан с дистиллированной водой, засасывают воду ниже нулевого де- [c.96]

Чтобы предотвратить ошибку за счет кислорода, выделившегося при диссоциации окиси меди, негорючий остаток проверяют на содержание кислорода. Ошибка от поглощения углекислоты может быть уменьшена промыванием нагретой окиси меди остаточным газом или воздухом. Ошибка от растворения углекислоты уменьшается периодическим просушиванием бюретки и трубки для [c.142]

Проверив герметичность прибора, приступают к промыванию азотом гребенки и кварцевой трубки. Вначале освобождают цилиндрическую бюретку от воздуха. Для этого открывают на гребенке трехходовой крайний левый кран на атмосферу и поднятием напорной склянки доводят в бюретке запорную жидкость до 0. После этого краны перекрывают. К левому отростку гребенки присоединяют пипетку с азотом, которую помещают в сосуд с запорной жидкостью. Затем открывают нижний кран пипетки с азотом, кран на вилке, соединяющий напорную склянку с шариковой бюреткой, и трехходовой кран на гребенке для соединения пипетки с азотом. В последнюю очередь открывают верхний кран на пипетке с азотом. Опуская напорную склянку, забирают 15—20 мл азота в измерительную бюретку. Закрывают верхний кран пипетки с азотом, поднимают напорную склянку, открывают левосторонний трехходовой кран гребенки на атмосферу и смесь воздуха с азотом выбрасывают в атмосферу. Промывку гребенки азотом повторяют еще 2—3 раза. После этого азотом несколько раз промывают кварцевую трубку для сжигания. Дальнейшую промывку прибора ведут азотом, освобожденным от кислорода. Забирают 50 мл азота в шариковую бюретку. Перекрывают верхний кран на пипетке с азотом и трехходовой кран на гребенке, затем открывают кран, сообщающий гребенку с поглотительным сосудом, содержащим щелочной раствор пирогаллола. Поднимая и опуская напорную склянку, пропускают азот через раствор пирогаллола до установления постоянного объема. Азотом, свободным от кислорода, промывают несколько раз гребенку и трубку для сжигания, выбрасывая каждый раз азот в атмосферу. После промывки прибора отсоединяют пипетку с азотом. [c.51]

Катионит КУ-2 заливают водой и оставляют на 1 —2 суток для набухания, после чего промывают неоднократно декантацией 2 М НС1, загружают в хроматографическую колонку или бюретку с краном диаметром 10 мм и высотой слоя катионита 100—150 мм и отмывают 2 М НС1 до отрицательной реакции на ионы железа с роданидом аммония. Затем смывают кислоту дистиллированной водой. Катионит используют неоднократно. Регенерацию осуществляют промыванием 200—300 мл 3 М НС1, [c.27]

Выделение поглощенных катионов и регенерация катионита. После окончания промывания через колонку катионита (подставив под бюретку колбу или стакан) пропускают с той же скоростью 15—20 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Затем промывают колонку водой для удаления из нее вытесненных катионов, собирая промывные воды в тот же сосуд. Когда общий объем жидкости в нем станет 40—50 мл, жидкость переливают в фарфоровую чашку, упаривают на водяной бане до первоначального объема (1—2 мл) и исследуют на катионы, как обычно. Катионит может быть использован для новых определений. [c.469]

Оборудование и посуда. Установка для автоматической регистрации активности фильтрата. рН-Метр. Лабораторный прибор для встряхивания. Набор сит с диаметром отверстий 0,1 0,25 0,5 и 1 мм. Вакуум-эксикатор. Ионообменные колонки (диаметр 0,8 см, высота 12 см) с боковым отводом. Микроколонки (диаметр 0,1 см, высота 12 см). Воронка с отводной трубкой-сифоном для промывания ионитов (рис. 3.5). Делительные воронки на 0,5 и 0.25 л. Воронки (2 шт.). Бюретки на 25 мл (2 шт.). Стаканы, 10 шт. разного объема от 0,25 до [c.146]

Кш да мениск жидкости в бюретках опустится до слоя ионитов, закройте краны. Прилейте в каждую бюретку по 10 мл воды (для промывания) и, открыв краны, выпустите жидкость в стаканы. [c.151]

Измеренный объем газа из измерительной бюретки перепускают в сосуд 1 с раствором КОН, поднимая напорную склянку при открытых кранах вилки и поглотительного сосуда. Напорную жидкость в бюретке доводят до крана I гребенки, затем напорную склянку опускают, и газ из поглотительного сосуда перетекает обратно в бюретку, причем в сосуде реактив поднимают до метки. Так как левая и правая части бюретки имеют разные диаметры, то жидкость по ним движется с различной скоростью. Поэтому когда в правой бюретке жидкость поднимается до крана I, кран правой бюретки перекрывают во избежание попадания жидкости в гребенку, а оттуда в поглощающие растворы. В сосуд 1 с раствором КОН газ перепускают не более 5—6 раз до полного поглощения СО д. После пятикратного промывания раствором КОН газ снова переводят в бюретку, раствор в поглотительном сосуде доводят до прежней метки и замеряют объем газа в бюретке замер производится после минутного стекания. Показание бюретки записывают в тетрадь, одновременно [c.244]

Дважды промывают бюретку 14 раствором титранта. Для этого создают давление в бутыли 11 с помощью резиновой груши 12 (при закрытом кране 13). Открывают кран 13, заполняют бюретку титрантом нажимая на Фушу, закрывают кран 13, нажимают кнопку 1 и полностью выливают раствор из бюретки в какую-либо посуду. После двукратного промывания заполняют [c.247]

Для получения точных и правильных результатов эксперимента мерная посуда должна быть чистой. Пользуйтесь только хорошо вымытой посудой. Пипетки, бюретки и мерные колбы (если они не высушены) ополооните дистиллирова ной водой и затем 2—3 раза небольшими порциями того раствора, который нужно отмерить. Раствор после промывания выливайте в раковину. [c.30]

Опыт 10 (групповой). Налить в стакан или колбу около 20 мл насыщенного раствора сульфата кальция. В отдельных пробах установить присутствие в растворе ионов ЗО и ионов кальция, определить универсальным индикатором pH раствора. Не-больщими порциями влить раствор в бюретку, часть которой заполнена катионитом в Н -форме. Открыв кран или зажим бюретки, дать раствору медленно вытекать в стакан или в небольшую колбу. Подливая в бюретку раствор, следить за те и, чтобы уровень жидкости в бюретке не опускался ниже уровня ионита. Когда вся жидкость будет вылита в бюретку, продолжать промывание катионита дистиллированной водой (20— 30 мл). Закрыть кран или зажим бюретки, оставив катионит залитым водой. Убедиться в том, что ионы кальция в фильтрате отсутствуют, а ионы 50Г остались. Установить реакцию фильтрата, объяснить ее изменение. Полученный фильтрат точно так же пропустить через бюретку, частично заполненную анионитом в ОН -форме, промыть анионит порцией дистиллированной воды. Испытать конечный раствор на присутствие в нем ионов кальция и ионов ЗОГ установить реакцию раствора. Объяснить результаты опыта. [c.241]

В промьппленных Т. автоматизированы все операщш титриметрич. анализа отбор определенного объема анализируемого р-ра, добавление отмеренного объема реагента и р-рителя, перемешивание, термостатирование, дозирование титранта (титрование), определение конечной точки, прекращение подачи титранта, фиксирование результатов, удаление из сосуда для титрования проанализир. р-ра, промывание сосуда и заполнение бюретки титрантом для след, титрования. В нек-рых Т. предусмотрены устройства для регулирования концентрации определяемого в-ва в заданном интервале. [c.597]

Содержимое расширенной части переводят во взвешенный тигель из пирекса с пористым стеклянным дном средней пористости. Отсасывают при слабом разрежении. Осадок очхш ают последовательным промыванием четырьмя порщшми воды по 5—10 мл тремя порциями петролейного эфира по 5 л . и тремя порциями 95-процентного этилового спирта по 3 мл. Перемешивание осадка при каждом прибавлении промывной жидкости помогает очистке. После этого осадок высушивают до постоянного веса в вакуум-эксикаторе, содержащем хлористый кальций, при давлении 50 мм. Весь осадок, приставший к внутренним стенкам расширенной части бюретки, растворяют в ацетоне и раствор выпаривают на маленьком тарированном часовом стекле. Вес этого осадка должен быть прибавлен к весу основного осадка. [c.162]

При работе на катионите КУ-2 в предварительных опытах было установлено, что наилучшие результаты при хроматографировании получаются с i N раствором облученного КС1. Перед употреблением катионит КУ-2 выдерн ивали в точение 24 ч в воде для набухания, затем отмывали 2 N раствором H I от железа, и, наконец, водой от избытка НС1 по метилоранжу. После этого катионит загружали в бюретку (высота слоя катионита составляла 40 см) 20—25 мл 1N раствора КС1 пропускали через катионит со скоростью 15—20 капель в минуту. Далее катионит в бюретке промывался водой до перехода в элюат основной части активности (проба капли вытекающего раствора на активность). При работе с раствором общей активностью 100—Ю мкюри для промывания колонны достаточно 100 мл воды, чтобы активность почти полностью перешла в элюат. В этом случае время хроматографирования составляло 2-2,5 ч. [c.32]

Схема автоматического анализатора жидкости непрерывноциклического действия показана на рис. 5. В схеме имеется восемь узлов дозатор исследуемого продукта дозатор растворителя, который используется как при разбавлении продукта, так и при промывании аналитическая ячейка автоматическая бюретка регистратор расхода титранта электронный сигнализатор командное устройство устройство для формирования сиг- [c.21]

После работы раствор выливают из бюретки. Для промывания бюретку дважды аполпяют доверху дистиллированной водой и сливают ее. При хранении бюретку наполняют водой п накрывают стеклянным колпачком или пробиркой. Можно также хранить бюретку пустой и сухой, закрыв ее сверху от пыли. [c.108]

При выполнении любого химического анализа обычно проводят ряд аналитических операций (взвешивание, растворение, осаждение, фильтрование, фотометрирование, титрование и т. д.), а также измерения с помощью приборов (на весах, по бюретке, по шкале фотоколориметра или рефрактометра и т. д.). Все эти аналитические операции и измерения могут сопровождаться погрешностями. Например, промывание осадка может привести к частичной потере его вследствие растворимости гигроскопические вешества при взвешивании поглощают влагу из воздуха, что ведет к увеличению их массы торопливость в конце титрования неизбежно ведет к неретитровыванию. Неточность измерительной шкалы прибора (на- пример, бюретки) также вызывает погреш ности анализа. [c.240]

Ход определения Неотральный раствор, содержащий около 0,5 г свинца, разбавляют до 200 мл, прибавляют 8 капель азотной кислоты нагревают до кипения и, поддерживая температуру близкой к кипению, медленно прибавляют из бюретки при перемешивании 2—2,5 %-ный раствор молибдата аммония. По окончании осаждения кипятят 1 мин, дают осадку осесть, и чтобы убедиться в полноте осаждения, прибавляют еще каплю осадителя к щидкости над осадком. Большого избытка осадителя следует избегать.. Когда осаждение закончится, прибавляют из бюретки по каплям разбавленный (1 2) раствор аммиака до нейтральной или слабощелочной реакции на лакмус. Затем подкисляют несколькими каплями уксусной кислоты и оставляют стоять несколько минут. Отстоявшуюся жидкость декантируют через беегзольный фильтр или через тигель Гуча с асбестовым или платиновым слоем и промывают осадок горячим 2—3 %-ным раствором нитрата аммония. Для промывания декантацией достаточно 3—4 порций по 75 мл раствора нитрата аммония. Затем переносят осадок на фильтр и промывают его до тех пор, пока проба не покажет полноту удаления молибдата. Если применялся бумажный фильтр, то его сушат цри 100° С, отделяют осадок от фильтра, сжигают последний в фарфоровом тигле, всыпают осадок и прокаливают при темно-красном калении. Если был применен тигель Гуча, то его помещают в радиатор (стр. 48) или муфельную печь и постепенно повышают температуру до темно-красного каления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают осадок в виде PbMoOj. [c.263]

Для определения катионообменной емкости почв и глин 2 5,246 образец сначала насыщают калием, избыток соли калия удаляют промыванием, затем калий из почвы выщелачивают раствором ацетата аммония и определяют в последнем по методу фотометрии пламени. Для этого навеску 0,1 г пробы перемешивают с равным количеством песка и помещают в бюретку на слое стеклянной ваты, бумажной массы и песка. Пробу насыщают пропусканием 40 мл 1 и. раствора ацетата калия (нейтрализованного уксусной кислотой до pH 7), промывают 40 мл [c.216]

Необходимые материалы. 1) Ионообменную колонку наполняют смолой КУ-2 с размерами частиц 0,1—0,2 мм. Колонку можно поместить в обычную бюретку емкостью 50 мл, в нижнее отверстие которой вставляют небольшую пробку из стеклянной ваты. Смолу необходимо предварительно обработать 6 н. раствором НО, затем водой и, наконец, раствором NH4 I, чтобы превратить ее в аммонийную форму. Обработку следует продолжать до тех пор, пока вытекающий раствор не покажет щелочной реакции на метиловый оранжевый. После тщательного промывания дистиллированной водой колонка готова к употреблению. (Нельзя ни на один момент давать уровню жидкости спускаться ниже вершины колонки.) [c.488]

Подготовка катионита. Опыт ведут в бюретке со стеклянным краном емкостью 25 мл (рис. 54). В узкую предкрановую часть бюретки помещают немного стеклянной ваты и на нее насыпают Юг катионита СБС или КУ-2, предварительно не менее суток выдержанного в воде. Верхнюю поверхность катионита также закрывают тампоном из стеклянной ваты. Прежде чем приступить к опыту, необходимо подготовить катионит. Подготовка заключается в пропускании через слой катионита 15— 20 мл 6 н. раствора НС1 для вытеснения всех возможно содержащихся в нем катионов, которые замещаются при этом ионами Ht Раствор кислоты должен вытекать из бюретки со скоростью не более 1—2 капель в 1 сек. Когда над слоем катионита в бюретке останется не больше 1 мл раствора кислоты, катионит промывают водой до тех пор, пока капля промывной воды не перестанет окрашивать в розовый цвет бумагу, пропитанную метиловым оранжевым (т. е. пока промывание воды [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология