Сурьма озолением

При озолении проб происходит частичная потеря летучих элементов молибдена, ванадия, серебра, урана, циика, бора, золота, мышьяка, сурьмы, висмута, селена, теллура, свинца, кадмия, таллия, ртути. [c.471]

Низкотемпературное озоление в кислородной плазме с успехом применяют для разложения биологических матриц. Но для нефтепродуктов этот метод оказался не очень эффективным. Время, необходимое для разложения тяжелых нефтяных фракций, нередко исчисляется днями, вследствие чего возрастает опасность загрязнения и увеличиваются потери от испарения (для сохранения плазмы требуется пониженное давление). Поэтому необходимо пользоваться сверхчистым кислородом [100]. Кроме того, этот способ не гарантирует сохранность легколетучих элементов. Так, при озолении двух образцов углей описанным методом потери сурьмы достигли 50%, ртути — [c.87]

Экстракционные методы концентрирования выгодно отличаются от озоления тем, что дают возможность проводить как абсолютное, так и относительное концентрирование примесей. Экстракция — один из наиболее распространенных методов концентрирования при анализе водных растворов. Но при анализе нефтепродуктов этот метод применяют сравнительно редко. Это объясняется трудностью количественного выделения определяемых примесей из органической фазы в водную. При обработке сырой нефти водой из нефти экстрагировалось 22,5% сурьмы, 37,5% мышьяка, 92% натрия и незначительное количество никеля, кобальта, ванадия, железа, цинка, хрома, ртути, меди, селена [158]. [c.87]

В канале электрода окислы сурьмы очень быстро восстанавливаются до металла. В присутствии меди испарение сурьмы замедляется. Из-за малого содержания в масле (0,00003—0,0008%) и невысокой чувствительности сурьму в нефтепродуктах определяют обычно косвенными методами после озоления пробы. Содержание сурьмы в отложениях из масляных фильтров тонкой очистки 0,005—0,2%. [c.265]

Определение малых примесей сурьмы в нефтепродуктах представляет значительные трудности. Это объясняется возможностью заметных потерь при озолении вследствие высокой летучести сурьмы и ее соединений, которые располагаются в начале ряда летучести А. К. Русанова. Удовлетворительные результаты получают при озолении с коллектором или, еще лучше, с кислотой. [c.267]

Сухое озоление нефти. Наиболее щироко применяемым способом сухого озоления нефти является методика ГОСТа 1461—59. Использование фильтра в качестве фитиля и подложки нежелательно, так как при этом появляется возможность загрязнения пробы элементами, присутствующими в фильтре. Проведенный анализ золы фильтра показал, что он содержит в своем составе следующие примеси, % хрома — 4,8-10 , сурьмы — 8,2-10 , никеля — 7,0-10 , цинка — 5,7-10 , железа — 1,4-Ю" , кобальта—1,5-10 . В связи с этим некоторые операции методики ГОСТа 1461—59 были изменены. Ниже приводим два варианта сухого озоления нефти, используемые нами для концентрирования микроэлементов. [c.27]

По этому методу озоление проводят в присутствии серной кислоты. При этом неорганические примеси (за исключением ртути, мышьяка и сурьмы) переходят в золу в виде сульфатов, стойких к прокаливанию в условиях озоления. [c.28]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Потери вещества возможны также в результате испарения. Озоление без добавок используют очень редко, главным образом, при определении легко летучих элементов, таких как галогениды трудно избежать потерь серы, фосфора, селена, ртути, полония, мышьяка, сурьмы, таллия, германия и некоторых других элементов [5.32 ]. [c.134]

Сурьма. При озолении крови при 400—900 °С теряется сурьма в различных, но всегда постоянных для данной температуры количествах [5.32]. При нагревании проб какао до 550 С без добавок или с введением серной кислоты или нитрата магния потери сурьмы незначительны, в присутствии азотной кислоты теряется 8% сурьмы [5.36]. При 600 °С в присутствии хлорида аммония почти вся сурьма теряется, добавление хлорида натрия предотвращает потери летучих соединений сурьмы, однако, возможно взаимодействие сурьмы с материалом тигля [5.134]. [c.150]

В работе [660] проводили экстракцию полипропилена-соляной -кислотой с целью извлечения сурьмы, которую затем определяли методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Перед определением металлов проводили [661] контролируемое разложение полипропилена путем озоления проб при низких температурах. Предложен [662] иодометрический метод определения гидропероксидов в порошкообразном полипропилене. [c.180]

Мышьяк и сурьма частично улетучиваются ири обработке руды соляной кислотой в виде треххлористых соединений, частично же удаляются при озолении и прокаливании осадка сульфида меди. При незначительном содержании они могут быть таким путем полностью удалены. [c.153]

Мышьяк и сурьма при обработке руды соляной кислотой, а также озолении и прокаливании сульфидного осадка, частично улетучиваются. При сравнительно небольшом содержании в руде они таким путем могут быть полностью удалены. [c.154]

К кислому испытуемому раствору прибавляют глюкозу, 1 мл 10%-ного водного раствора КОН, и смесь нагревают 30 мин. на кипящей водяной бане. В присутствии висмута появляется черный осадок. Чувствительность 25 у Bi. При восстановления в капиллярной трубке чувствительность 3,5 Bi. Сегнетова соль уменьшает чувствительность метода. Метод дает положительные ре.эультаты при открытии висмута в различных фармацевтических препаратах (иногда после их озоления), в золе мочи, крови и других органических материалах. Открытию висмута мешает медь и не мешают олово, мышьяк и сурьма [395]. [c.280]

Методика определения сурьмы (1И,У) и мышьяка (111, V) включает предварительное концентрирование этих элементов на порошкообразном хелатообразующем сорбенте ПОЛИОРГС IX и последующее их атомноабсорбционное определение путем введения суспензии сорбента в графитовую печь [1]. Метод исключает стадии десорбции, мокрого или сухого озоления сорбента. [c.60]

Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

Динк И большинство его соединений легколетучи. В ряду летучести А. К. Русанова они расположены рядом с кадмием, сурьмой и висмутом. Определение малых содержаний цинка в нефтепродуктах представляет значительные трудности. При прямом озолении пробы потери цинка достигают недопустимой величины. Удовлетворительные результаты получают при озолении с коллектором, еще лучше — с кислотой. Благодаря высокой летучести цинка чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Хорошие результаты получают при испарении большой навески пробы из камерного электрода. [c.278]

Значительно реЖе Для определения примесей в нефти исполь зуется радиохимический вариант нейтронно-активационного анализа [4, 25, 395—398]. Патек и Билдстейн [395] предлагают радиохимическую методику, включающую обычное сухое озоление нефти, растворение сухого остатка в 8 н. соляной кислоте, экстракцию из 8 н. НС1 изопропиловым эфиром железа и сурьмы, осаждение селена аскорбиновой кислотой, из среды 0,1 н. азотной кислоты осаждение серебра в виде хлорида серебра, измерение хрома в 2 н. соляной кислоте и дальнейшее разделение скандия, кобальта и цинка на смоле Дауэкс 1X8- Химический выход определяемых элементов составлял от 83 до 94%. Схема анализа опробована только на искусственных смесях элементов. [c.115]

Другая, хотя, пожалуй, менее чувствительная реакция обнаружения сурьмы в органических соединениях, состоит в озолении исследуемого образца и обработке остатка, содержащего и 5Ь204, каплей раствора дифениламина или N,N -дифeнилбeн-зидина в концентрированной серной кислоте. При перемешивании появляется синее окрашивание (ср. стр. 134). [c.736]

Описанная реакция известна как зелень Ринмана и переработана для микроанализа Бенедетти-Пичлером Некоторые элементы мешают олово и сурьма (так как дают зеленую золу), марганец, железо, кобальт и никель (так как дают осадки с кобальтицианидом калия и темные остатки при озолении). [c.84]

Мышьяк и сурьма частично удаляются из руды в виде летучих треххлористых соединепи при обработке навески соляной кислотой, частично — при озолении и прокаливании сульфидного осадка. Небольшие количества мышьяка и сурьмы могут оказаться при этом полностью удаленными. [c.161]

За последние годы появилось много работ по определению металлов, как нормально входящих в состав пищевых продуктов, так и присутствующих в виде примесей мышьяка [174, сурьмы [170], висмута [137], бора [17, 101,261], кадмия [56], кобальта [16], свинца [58, 149], ртути [57], селена [163], олова [108] иурана[205]. Недавно опубликованы методы определения в пищевых продуктах солей фтористоводородной кислоты [156, 292] и иода [264]. Определение фторидов основано на перегонке в присутствии серной кислоты, нейтрализации дестиллята, выпариваний и озолении остатка. Далее золу обрабатывают хлорной кислотой и сульфатом серебра и снова подвергают перегонке. Ион фтора определяют в отгоне, добавляя избыток раствора нитрата тория и оттитровывая последний раствором фторида в присутствии ализаринового красного. [c.177]

Органические соединения, содержащие мышьяк или сурьму, нельзя разлагать озолением из-за возможных потерь, хотя его можно использовать при анализе образцов угля [1]. Эти вс-щестиа можно разлагать в металлической бомбе с пероксидом натрия, ио предпочтение обычно отдают методу мокрого разложения 13 колбе Кьельдаля при действии серной или азотной кислот с последующим окислением пероксидом водорода и перманганатом калия [2]. В присутствии галогенид-ионов возможны потери в виде летучего галогенида мышьяка. Недавними исследованиями было показано, что применение мокрого разложения серной и азотной кислотами приводит к неудовлетворительным результатам из-за потерь мышьяка [3]. Значительно лучше проводить разложение в закрытом аппарате в присутствии бромата калия. Образующийся бромид мышьяка отгоняют и затем мышьяк определяют спектрофотометрически в форме молибдатного комплекса. [c.426]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология