Определение БПК стандартным методом разбавления

Вполне понятный интерес в этой связи представляет определение теплового эффекта какой-либо реакции в бесконечно разбавленном растворе с применением обоих способов пересчета к стандартным условиям. В качестве такой реакции можно взять, например, реакцию нейтрализации сильной кислоты сильным основанием, лежащую в основе одного из методов определения стандартной энтальпии образования гидроксид-иона 0Н . Рассмотрим сначала первый способ, основанный на экспериментальном определении теплот разбавления. [c.198]

Манометрическое измерение БПК. При изучении процесса потребления кислорода применяют манометрические аппараты, например респирометр Варбурга. Недавно в продаже появились упрощенные лабораторные манометрические устройства (рис. 3.16), но они не заменяют стандартного метода разбавления при определении БПК. Пробы сточной воды определенного объема помещают в склянки из коричневого стекла, причем объем пробы зависит от ожидаемого значения БПК. При проведении обычных анализов буферные растворы и питательные вещества не добавляют к пробам, так как предполагается, что неразбавленная сточная вода содержит достаточное количество питательных веществ для биологического роста, а ее буферная способность вполне достаточна для предотвращения изменения pH. Каждую склянку снабжают небольшой магнитной мешалкой, а в крышку каждой склянки помещают чашку, содержащую поглотитель углекислоты — гидроокись калия. Подготовленные склянки соединяют со ртутными манометрами. Пробы непрерывно перемешивают с помощью магнитных мешалок. Установка для перемешивания снабжена электромотором, обеспечивающим вращение каждого магнита. После первичного перемешивания, необходимого для установления равновесного состояния, крышки склянок закрывают плотнее, а на манометры надевают завинчивающиеся крышки, чтобы не допустить влияния барометрических колебаний давления на результаты измерений. Когда микроорганизмы поглощают растворенный в воде кислород, газообразный кислород абсорбируется из воздуха, находящегося в замкнутом пространстве склянки. Молекулы углекислого газа, вырабатываемого микроорганизмами, поглощаются раствором гидроокиси калия, находящимся в чашке под крышкой склянки, и превращаются в ион карбоната. Вследствие этого объем углекислого газа в замкнутом пространстве склянки равен нулю. Уменьшение объема воздуха в склянке, соответствующее потребности в кислороде, указывается на шкале манометра, проградуированной непосредственно в единицах измерения БПК, мг/л. Для поддержания температуры 20° С, требуемой для проведения стандартного анализа на БПК, всю установку помещают в термостат. [c.82]

Многие практические методы определения общей концентрации карбонатов основаны на прямом титровании без стадии кипячения. Так, по стандартному методу определения карбонатов в воде [27] конечную точку титрования находят с помощью смеси двух индикаторов бромкрезолового зеленого и метилового красного. В случае анализа разбавленных растворов (менее 0,001 М) такие методы могут привести к серьезным ошибкам, так как в точке эквивалентности pH изменяется в зависимости от концентрации угольной кислоты [см. уравнение (3-37)]. Из кривых титрования, опубликованных Купером [28] (рис. 6-2) видно, что в конечной точке титрования до гидрокарбоната pH имеет постоянное значение, тогда как при титровании до угольной кислоты pH в конечной точке уменьшается с увеличением концентрации. Купер сравнил действие различных индикаторов и рекомендовал смесь бромкрезолового зеленого и метилового красного. Для того чтобы учесть изменение pH точки эквивалентности в зависимости от общей концентрации карбонатов, рекомендуется выбирать соответствующие данной концентрации оттенки цвета в интервале перехода окраски индикатора. [c.130]

Определение БПК стандартным методом разбавления [c.92]

В некоторых других методах (колориметрическое титрование, метод разбавления) стандартный окрашенный раствор необходимо готовить при каждом определении это вызывает излишнюю затрату времени, если в лаборатории выполняется много определений одного и того же компонента. Метод стандартных серий имеет еще одно преимущество по сравнению с методом колориметрического титрования. В первом случае можно применять окрашенные соединения, которые образуются довольно медленно, например фосфорномолибденовая синь. [c.173]

Количество кислорода, израсходованное в определенный промежуток времени на аэробное биохимическое разложение органических веществ, содержащихся в исследуемой воде, называется биохимическим потреблением кислорода (БПК). Ниже описываются следующие методы определение БПК стандартным методом разбавления определение полного БПК сточных вод определение БПК речных вод методом продувания кислорода. [c.92]

Задача 13. Вычислить мольную концентрацию определяемого вещества в исследуемом растворе, если известно, что для колориметрической реакции его было взято 20 мл, а объем стандартного раствора в момент совпадения интенсивности окрасок при определении по методу разбавления равнялся 41,5 мл. Концентрация определяемого компонента в стандартном растворе равна 2,7 Ю М. [c.328]

Определение по методу добавок проводят следующим образом готовят раствор пробы примерно в три раза концентрированнее определяемого. Затем готовят три раствора один — разбавлением первоначального раствора втрое, второй и третий разбавляют также, но одновременно вводят стандартные растворы определяемого элемента в кратном количестве. Приготовленные растворы фото-метрируют и по усредненным значениям фототока строят график (рис. 7). [c.16]

При соблюдении определенных условий, обеспечивающих образование зон осадков с ровными и резко выраженными границами, возможно количественное определение анализируемых ионов непосредственно в хроматографической колонке. Для количественного анализа применяют также метод разбавления исследуемого и стандартного растворов до отрицательной реакции на определяемый ион в условиях получения осадочных хроматограмм. [c.231]

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульфамид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амииа в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Удобно использовать метод внутреннего стандарта. При этом готовят три раствора 1) с неизвестной концентрацией определенного вещества 2) разбавленный в П раз раствора 1 3) раствор 2 с добавлением определенного,количества эталона. Эти растворы в равных стандартных объемах наносят, на пластину и после проведения ТСХ определяют (количество неизвестного образца) по формуле [c.369]

Для ячеек с одним электролитом переменной концентрации, описанных в разд. 17, с обеих сторон ячейки использовались идентичные электроды. Следовательно, не было необходимости в определении стандартного потенциала ячейки. Например, из уравнения (17-7) можно видеть, что табулирование чисел переноса и коэффициентов активности должно быть достаточным для воспроизведения экспериментальных потенциалов ячеек. Если коэффициенты активности известны из измерений на ячейках без переноса или из измерений давления пара, то по экспериментальным данным, полученным на ячейках типа описанных в разд. 17, можно рассчитать число переноса. С другой стороны, если число переноса известно благодаря измерениям с движущейся границей или измерениям методом Гитторфа, то с помощью этих ячеек можно получить информацию о коэффициентах активности. Последняя процедура особенно продуктивна в случае разбавленных растворов, где числа переноса могут быть хорошо известны и практически не зависят от концентрации. [c.67]

В функциональном анализе значительное место занимают физические и физико-химические методы [52, с. 450]. Из этих методов опять-таки стандартным методом является ИК-спектроскопия. Многие атомные группировки (функциональные группы) обладают полосами поглощения в определенной достаточно узкой части ИК-спектра. Это так называемые характеристические частоты , которым в ЯМР-спектре соответствуют химические сдвиги , а в масс-спектре пики, отвечающие определенным ионам. Кроме такой, прямой идентификации функциональных групп, спектроскопические методы дают возможность судить также о присутствии водородных связей, хотя и косвенным способом. Внутри- и межмолекулярные водородные связи можно различать с помощью ИК-спектроскопии, так как разбавление раствора не сказывается на внутримолекулярных водородных связях и, наоборот, приводит к уменьшению числа межмолекулярных связей. [c.313]

При определении загрязнений воздуха готовят стандартные (эталонные) смеси токсичных веществ с воздухом (или инертным газом) методом разбавления, десорбции токсичных веществ с насыщенного ими сорбента, выделения с помощью химических реакций и др. Одним из наиболее популярных и удобных является метод диффузии вещества через проницаемую полимерную мембрану (рис. 1.23 и 1.24). [c.45]

Метод разбавления. При методе разбавления готовят только один стандартный раствор определенной концентрации. Окраску анализируемого раствора делают одинаковой с окраской стандартного раствора, разбав-/1ЯЯ водой или другим подходящим растворителем более интенсивно окрашенный раствор до тех пор, пока интенсивность окраски обоих растворов не станет одинаковой, Колориметрирование проводят в узких и длинных про- [c.298]

Количественное окисление гидразина до азота. Этот важный вопрос подробно рассмотрен в гл. 7, посвященной аналитическому определению гидразина. Существенно, что для количественного определения гидразина может быть использовано лишь сравнительно небольшое число обычно применяемых окислителей. Окисление должно проводиться в строго определенных условиях, так чтобы не могли иметь места указанные выше побочные реакции. Для осуществления количественного превращения гидразина в азот с ббльшим успехом могут быть рекомендованы мотоды, в которых используются кислые растворы, чем методы, в которых реакции проводятся в нейтральных или щелочных средах. Ниже будет указано, что разбавленные растворы гидразина особенно чувствительны к воздействию атмосферного кислорода и что, несмотря на принятие специальных мер с целью предотвращения попадания в прибор кислорода, все же были получены разноречивые результаты. Поэтому стандартные методы с использованием иодата и бромата следует предпочесть методам, в которых окисление гидразина осуществляется [c.129]

Техника определения по методу капельной колориметрии основана на следующем принципе. На фильтровальную бумагу помещают при помощи градуированных капиллярных пипеток каплю анализируемого раствора (1—10 мм ) и отдельно 1 равновеликую каплю стандартного раствора. Оба влажных пятна одновременно обрабатывают в одинаковой последовательности равными количествами соответствующих реактивов на искомый ион по правилам капельного метода анализа 2 . Если при этом получается совершенно одинаковая интенсивность окрасок обоих пятен, то значит, концентрация исследуемого раствора равна концентрации стандартного раствора. Если один из растворов оказывается более концентрированным, то, естественно, 1 капля такого раствора даст более интенсивно окрашенное пятно. В таком случае 1 каплю более концентрированного, например, исследуемого раствора помещают путем свободного истечения из капилляра па часовое стекло. Этим же капилляром после его промывания помещают сюда же 1 каплю воды и обе капли перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Теперь концентрация раствора уменьшена в 2 раза, 1 каплю разбавленного исследуемого раствора и 1 каплю стандартного раствора снова помещают на фильтровальную бумагу и снова производят капельную реакцию, сравнивая окраски обоих пятен. Если и после разбавления исследуемый раствор дает более интенсивную окраску, то новую каплю раствора разбавляют двумя, тремя и т. д, каплями воды и каждый раз после разбавления производят капельную реакцию. Такое разбавление повторяют до тех пор, пока капля разбавленного исследуемого и капля стандартного раствора не будут давать окраску одинаковой интенсивности при выполнении соответствующей капельной реакции на фильтровальной бумаге. Допустим, что это наблюдается после смешения 1 капли исследуемого раствора с 5 каплями воды это значит, что исследуемый раствор в 6 раз концентрированнее стандартного. Так как концентрация стандартного раствора известна, то нетрудно найти концентрацию искомого вещества в исследуемом растворе. [c.282]

Для проверки метода определения 50г в атмосфере, приготовили стандартный образец разбавлением отмеренного количества 50г соответствующим объемом воздуха. По методике было проанализировано несколько аликвотных частей по 100 мл каждая с концентрацией ЗОз 9,8-10 %. Получены результаты [c.96]

Определение фенолфталеина. Стандартный метод определения фенолфталеина в слабительных препаратах включает экстракцию спиртом с последующим выпариванием досуха. Фенолфталеин затем растворяют в разбавленном растворе щелочи и осаждают в виде тетраиодида, добавляя раствор иода. Продукт можно высушить до постоянной массы при 110°С. [c.164]

Визуальные методы колориметрического определения относятся к первой группе методов и подразделяются на метод стандартных серий, метод разбавления, метод колориметрического титрования и метод уравнивания. [c.174]

Для значений БПКб от 10 до 100 были получены стандартные отклонения, составляющие 8,8%, а для значений от 100 до 800— 6.9%, Значительно более высокие отклонения получаются по сравнению с определениями БПК методом разбавления, основанном на зависимости биохимической реакции от концентрация органических примесей [296]. [c.86]

При определении ВПК методом разбавления [4, с. 92] стандартными параметрами являются продолжительность инкубации — 5 суток, температура 20 1 °С, отсутствие света и доступа воздуха. Кроме БПКз можно определять ВПК за любое число дней, например БПКзо или ВПК полное (БПКп), когда все биологически окисляемые вещества разложились микроорганизмами. [c.16]

И. а. используют при определении элементов изотопного разбавления методом, а также в активац. анализе. В последнем случае в исследуемом образце генерируют долгоживущие или стабильные изотопы путем облучения нейтронами в реакторе концентрацию исходного элемента-мишени вычисляют по результатам И. а. облученного образца (относит, стандартное отклонение 0,2-0,5% пределы обнаружения 10 -10 г). [c.198]

В более ранних работах [405, 880, 1517] сравнивали непосредственно окрашенный водный раствор комплекса с серией стандартных растворов визуально, нли применяли метод разбавления или измеряли светопоглощение на спектрофотометре при 550 ммк. Этн методы, однако, имеют ряд недостатков [818]. Окраска комплекса кобальта с нитрозонафтолом маскируется избытком раствора нитрозонафтола. Нередко образуется муть или осадок нитрозонафтолата кобальта, что затрудняет определение. При определении в аммиачных цитратных растворах, которые применяют для маскирования железа, развитие окраски сильно зависит от концентрации NH4OH. В последующих методах использовали экстракцию нитрозонафтолатов кобальта различными органическими растворителями. В качестве экстрагентов предложено применять бенаол [542], толуол [428], хлороформ [1152, 1462], четыреххлористый углерод [1138], сероуглерод [508], изоамиловый спирт [497 и др. Эти растворители экстрагируют не только комплексы кобальта с нитрозонафтолами, но и избыток реагента. Для удаления нитрозонафтола из органического растворителя последний промывают раствором едкого натра или смеси раствора едкого натра с тартратом калия- а-трия, после чего измеряют оптическую плотность экстракта при 530 ммк. [c.136]

Порядок выполнения работы. Раствором, на фоне которого определяют медь, является сам электролит, содержащий сульфаты никеля и натрия и имеющий слабокислую реакцию. Для количественного определения по методу добавок необходимо приготовить стандартный раствор соли меди, содержащий в 1 мл 1 мг меди. Для этого навеску 1,0 г чистого маталла растворяют в 25 мл разбавленной (1 1) HNOg раствор упаривают до объема [c.366]

Из различных методик, используемых для количественного определения микроэлементов в РФА, отметим следуюш ие 1) прямое сравнение с подходящим стандартным образцом (внешний стандарт) 2) метод добавок (дополнительное введение в пробу известного количества определяемого элемента) 3) метод разбавления 4) метод внутреннего стандарта 5) метод тонкого слоя 6) метод стандартизации по рассеянному рентгеновскому излучению 7) математическая коррекция эффектов поглощения и селективного возбуждения (итерационний метод расчета). [c.46]

В технологии адсорбционной очистки вод сложного состава большое зна -чение имеет оценка относительной прочности адсорбции отдельных веществ из водных растворов. Силу адсорбционного взаимодействия целесообразно оценивать уменьшением свободной энергии (А адс) при адсорбции вещества в определенных стандартных условиях. Для различных классов органических соединений (производные бензола, алифатические амины и спирты, производные нафталина, хлорпроизводные спиртов и кислоты) определены значения АРадс 181, 82] при сорбции их из водных растворов на угле КАДйодн- Они действительны также для активированных углей марок БАУ и ОУ. Показано, что при значениях Д/ адс = 4,0—4,2 ккал/моль константа адсорбционного равновесия невелика, и для извлечения указанных веществ из разбавленных растворов требуется большой расход активированного угля. В связи с этим адсорбционные методы следует применять для вод, содержащих большое количество соединений с высокими значениями А адо (не ниже 5 ккал/моль). [c.389]

Трент и Славин [180, 181] определяли Са, М , На, К, Ре, Мп и 8г в различных кремнистых огнеупорных материалах. Они получили одинаковые результаты для образцов, которые переводили в раствор разложением смесью НР — Н28О4 и сплавлением с Ыа2СОз. Сульфаты, образующиеся при обработке образца первым способом, растворяли в горячей НС1 после удаления фторидов. Корольки— продукты карбонатного разложения — также растворяли в НС1. В полученном растворе щелочные металлы не определялись. Результаты Трент и Славина находились в приемлемом соответствии с известными данными [355] о составе стандартных образцов горных пород Ш-1 и 0-1. Авторы получили хорошее согласие между результатами определения стронция методами атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции и изотопного разбавления. При этом желательно использовать пламя закись азота — ацетилен. [c.197]

С целью определения стандартной энтропии ионов металлов, для которых измерение э. д. с. невозможно или весьма затруднительно, приходится прибегать к косвенному методу. Например, для нахождения энтропии иона натрия можно воспользоваться растворимостью Na l. Насыщенный раствор Na l находится в равновесии с твердой фазой, и термодинамический потенциал его равен термодинамическому потенциалу твердой соли. Поэтому работа разбавления насыщенного раствора до раствора такой концентрации, при которой соль целиком диссоциирована на ионы и активность ее равна единице (стандартное состояние), равна работе растворения твердой соли с образованием раствора указанной концентрации [c.274]

Метод разбавления применяют для сравнения растворов, близких по окраске, например для увеличения точности определений по методу стандартных серий. Для этого выбирают два стандартных раствора, из которых один окрашен несколько слабее, а другой сильнее, чем анализируемый. Пробирку переносят в специальный штатив — компаратор Вальполя и рядом помещают пробирку с испытуемым раствором (рис. 90). Испытуемый раствор разбавляют до совпадения его окраски с окраской стандартного раствора. Концентрацию вычисляют по формуле [c.580]

Если при определении по методу стандартных серий окраска испытуемого раствора окажется промежуточной между окрасками двух смежных растворов шкалы, то для угочнения результата анализа удобно комбинировать этот метод с методом разбавления. При этом испытуемый раствор разбавляют настолько, чтобы окраска его стала такой, как у менее интенсивно окрашенного раствора шкалы. Зная, насколько пришлось при этом увеличить объем испытуемого раствора, легко рассчитать искомое количество определяемого элемента в последнем. Например, если для того, чтобы уравнять окраску испытуемого раствора с окраской стандартного раствора, содержащего 4 мг в 20,00 мл, пришлось испытуемый раствор разбавить от 20,00 до 22,00 мл, то количество Си " , содержащееся в испытуемом растворе, равно [c.481]

Количественное определение проводят методом добавок. Для этого в оставщуюся часть пробы добавляют стандартный раствор определяемого вещества. При этом пик должен увеличиться примерно в 2 раза. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл анализируемой пробы. Во избежание разбавления пробы объем добавляемого стандартного раствора должен быть минимальным (0,05—0,2 мл). [c.197]

Самый распространенный метод определения кадмия методом ППК заключается в его электроосаждении из водных растворов электролитов на электроды из благородных металлов, ртути, платины, покрытой слоем ртути, или алюминия [187— 189]. Представляет интерес применение дифференциальной кулонометрии при контролируемом потенциале с использованием субстехиометрического изотопного разбавления для определения кадмия в стандартном цинковом припое и в металлическом цинке высокой чистоты. В данном методе кулонометрическое электровыделение кадмия проводят в двух идентичных, последовательно соединенных электролитических ячейках, содержащих анод из Pt-проволоки, Hg-катод и электрод срввнения. [c.64]

Бутифос, 70%-ный технический препарат. Для приготовления стандартного раствора бутифоса необходимо предварительно очистить технический препарат следующим образом 200 мл бутифоса пропускают через колонку, заполненную стекловатой на высоту 1 ел и 40 г окиси алюминия, обработанной соляной кислотой. Колонку предварительно промывают 40—50 мл четыреххлористого углерода. Прошедший через колонку бутифос собирают в колбу на 200 мл с притертой пробкой. При этом получают раствор, содержащий приблизительно 60—68% бутифоса. Концентрацию бутифоса в очищенном растворе определяют стандартным методом (МРТУ 6-01-11-63) путем сжигания до минерального фосфора и определения последнего по молибденовому комплесу. Проверочное определение концентрации проводят не реже одного раза в три месяца. Стандартный раствор с содержанием бутифоса примерно 0,6 жкг/жл готовят каждые три дня последовательным разбавлением очищенного раствора бутифоса н-гексаном. [c.127]

Определение кальция методом замещения. Взвесьте навеску анализируемого вещества, перенесите ее в мерную колбу емкостью 500 мл и растворите в минимальном количестве разбавленной НС1. Нейтрализуйте раствор гидроксидом натрия (примечание 2) и разбавьте до метки. Для титрования отберите несколько аликвотных частей по 50 мл каждая обработайте следующим образом добавьте приблизительно 2 мл буферного раствора с pH 10, затем 1 мл раствора комплекса магния с ЭДТА и 2—4 капли индикатора эриохромового черного Т. Титруйте 0,01 н. стандартным раствором КагНгУ до перехода окраски из красной в голубую. Рассчитайте процентное содержание оксида кальция в образце. [c.365]

Определение БПК стандартным методом с разбавлением. Определение производят в натуральной или разбавленной пробе по разности содержания кислорода до и после инкубации в стандартных условиях, т. е. при температуре 20° С, без доступа воздуха и света. Потребление кислорода в течение пяти суток обозначается БПКз-Кроме основных условий, от которых зависит биохимическое потребление кислорода, для получения сравнимых результатов при определении необходимо соблюдать следующие правила [c.61]