Кремнекислота, определение из нерастворимого остатка

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

Остаток, не растворяющийся в кислоте, прокаливают. Навеску сплавляют с содой. Производят выделение кремнекислоты, определение суммы окислов и их разделение, определение кальция и магния из фильтрата. Щелочи определяют из отдельной навески нерастворимого в соляной кислоте остатка спеканием по Смиту. [c.117]

Наиболее ранний метод определения фтора в плавиковом шпате и криолите описан Берцелиусом [325]. Фторид переводят в растворимое состояние сплавлением с содой, при этом присутствующая кремнекислота образует соответствующие силикаты. После выщелачивания расплава часть кремнекислоты вместе с карбонатом кальция составляет нерастворимый остаток, в то время как NaF полностью переходит в раствор. Главная масса кремнекислоты отделяется с карбонатом аммония, однако небольшое количество ее остается в растворе в коллоидной форме вместе с фторидом натрия. [c.75]

Навеску тонкоизмельченной железной руды от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания фосфора) помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре > около 500° в течение 15 20 мин. для удаления органических веществ. Навеску переносят в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, прибавляя к концу растворения небольшими порциями 2 мл азотной кислоты уд. в. 1,4. По окончании разложения кипятят раствор для удаления окислов азота, так как их присутствие вызывает пониженные результаты определения фосфора. Затем разбавляют раствор 10 15 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток и выделившуюся кремнекислоту через плотный фильтр (синяя лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами объемом 40 — [c.166]

Целесообразнее, однако, отделить фосфор выш,елачиванием плава водой, а нерастворимый остаток растворить в кислоте и раствор присоединить к фильтрату от кремнекислоты. В водной вытяжке карбонатного плава, помимо фосфора, могут находиться также и другие элементы, как, например, олово, вольфрам, ниобий, и поэтому ее следует тш,ательно исследовать. При обработке фильтрата от кремнекислоты аммиаком находящийся в растворе фосфор осаждается совместно с железом, алюминием и титаном. Когда содержание фосфора преобладает, он может вызвать также осаждение и щелочноземельных металлов, в исключительных случаях даже количественное. Если влияние фосфора не учитывается, то результаты определения алюминия могут получиться ошибочными. Если же при осаждении аммиаком происходит соосаждение щелочноземельных металлов, то результаты определения последних в фильтрате после осаждения аммиаком будут также неправильными. [c.711]

Большинство урановых руд разлагают обработкой азотной кислотой с добавлением в некоторых случаях соляной кислоты. При разложении руд, содержащих значительные количества кремнекислоты, если ее определение не требуется, лучше добавлять смесь соляной и фтористоводородной кислот. В тех же случаях, когда надо определять кремнекислоту, нерастворимый в кислотах остаток сплавляют с карбонатом натрия. [c.523]

Для определения кремнезема весовым методом кремневую кислоту обезвоживают, выпаривая раствор досуха и высушивают сухой остаток при ПО—120° С. Применять для высушивания более высокие температуры, особенно при содержании в руде значительных количеств MgO, не рекомендуется, так как это может привести к образованию силикатов магния, разлагающихся при дальнейшей обработке соляной кислотой, и растворению кремнекислоты. Перевод всей находящейся в растворе кремневой кислоты в нерастворимую форму не может быть обеспечен даже при двукратном выпаривании раствора досуха с соляной кислотой или до паров с серной или хлорной кислотой. После обработки сухого остатка и фильтрования в раствор за счет растворимости может переходить более 2 жг двуокиси кремния. Выделенную кремневую кислоту после фильтрования прокаливают при 1000—1100° С, так как при более низкой температуре осадок двуокиси кремния удерживает до 2% воды. [c.120]

Выполнение определения. Навеску стружки стали 0,1-1 г (в зависимости от соцержания никеля) помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 30 мл воцы, 25 мл соляной кислоты, 5 МП азотной кислоты (1 1), стакан закрывают часовым стеклом, помещают его на песочную баню. При слабом кипении растворяют навеску и уцаляют окислы азота. Если после растворения стали раствор остается мутным (кремнекислота, угле-роц и цр.), то нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр с белой лентой, собирая фильтрат и промывные воцы (промывание нерастворимого остатка произвоцят горячей воцой) в стакан емкостью 400-500 мл. Если раствор после растворения стали был прозрачным, его количественно переносят в стакан емкостью 400—500 мл. [c.40]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Ошибки из-за неравномерного распределения магния в чугуне можно уменьшить, если предварительно перевести его в раствор и в виде раствора вводить в источник возбуждения [39, 147, 148, 443а, 642, 752, 977, 1008, 1288]. Пробу чугуна растворяют в НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель НКОз (уд. вес 1,4). Отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислоту) и фильтрат в мерной колбе разбавляют до определенного объема. Полученный раствор можно вводить в источник возбуждения по-разному. В простейшем случае каплю анализируемого раствора наносят на плоский угольный электрод [642, 977]. Однако такой способ не позволяет получить высокую чувствительность, точность и воспроизводимость. Причина неудовлетворительной воспроизводимости метода с накапыванием раствора на угольный электрод — неоднородная плотность углей, из-за чего электроды неодинаково абсорбируют анализируемый раствор. [c.170]

В отношении концентрации кислоты, применяемой для разложения, нельзя дать определенных указаний. Если разбавленная кислота приводит к получению желаемых результатов, то ее следует предпочесть концентрированной, потому что тогда легче избежать преждевременного выделения кремнекислоты, которая, обволакивая остаток анализируемой пробы, препятствует полному ее разложению, а также потому, что некоторые хлориды (ВаС12, РЬС1а) нерастворимы в концентрированной кислоте. [c.937]

Ход определения. Навеску в 0,5000 г высушенной пробы сплавляют с 5 г карбоната натрия, выщелачивают охлажденный плав горячей водой я, после полного распадения плава, фильтруют. Полученный фильтрат (фильтрат А) сохраняют. Нерастворимый остаток смывают струей воды обратно в чашку, прибавляют 50 мл 2%-ного раствора карбоната натрия, кипятят несколько минут, фильтруют и тщательно промывают остаток остаток Б) горячей водой . Остаток Б сохраняют для определения кремнекислоты, а фильтрат ( оединяют с ранее полученным фильтратом А. К соединенным фильтратам, которые должны иметь объем приблизительно 300 мл, прибавляют раствор 1 г окиси цинка ъ 20 мл разбавленной (1 9) азотной кислоты. Раствор кипятят 1 мин, фильтруют и тщательно промывают осадок (осадок В) горячей водой. Осадок В сохраняют для определения кремнекислоты. К фильтрату прибавляют несколько капель метилового красного, почти нейтрализуют его азотной кислотой и выпаривают до объема 200 мл, следя за тем, чтобы раствор оставался щелочным в течение всего процесса выпаривания. Немного охлаждают и прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до появления слаборозовой окраски. Затем прибавляют 1,0 г окиси цинка, растворенной в аммиаке при добавлении небольшого количества карбоната аммония, п кипятят в покрытой чашке (лучше всего платиновой) до исчезновения запаха аммиака. Обычно при этом раствор упаривается приблизительно до 50 мл. После удаления аммиака прибавляют около 50 мл горячей воды, перемешивают, дают осадку (осадок Г) осесть в течение нескольких минут и фильтруют (фильтрат Д). Осадок Г промывают холодной водой. Фильтрат Д сохраняют. [c.1024]

Если в плавку поступают уже известные руды, то часто ограничиваются определением нерастворимого остатка (состоящего из кремнекислоты, кварцевого песка, тяжелого шпата, глины и нгразлон<ившейся пустой породы) и железа. Полученный, как указано выше, раствор разбавляют, фильтруют и остаток прокаливают в платиновом тигле на горелке с дутьем. Если надо определить кремнекислоту, то дважды выпаривают досуха, растворяют в кислоте, фильтруют и прокаливают. При выпаривании следует избегать, слишком высокой температуры, так как в противном случае образуются [c.11]

Ход определения. 0,5—1 г железной руды помеш ают в стакан емк. 100 мл, смачивают несколькими каплями воды и разлагают соляной кислотой при нагревании. По окончании разложения содержимое стакана разбавляют водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтр с нерастворимым остатком озоляют и сплавляют с безводным КагСОз при низкой температуре в платиновом тигле. Плав вьщелачивают горячей водой и одновременно нейтролизуют раствор соляной кислотой, раствор присоединяют к первоначальному фильтрату и выделяют кремнекислоту, как обычно. [c.88]

При определении титана в сталях, чугунах и сплавах навеску переводят в раствор обработкой 10—20 мл перегнанной НС1 при нагревании. Избыток кислоты удаляют выпариванием до 3—4 мл, добавляют горячую воду. Нерастворимый остаток отфильтровывают, озоляют в платиновом тигле и сплавляют с минимальным количеством KoSoO,. Заметные количества кремнекислоты лучше предварительно удалить с H2SO4 и НР. Плав растворяют в горячей воде, подкисленной несколькими каплями H0SO4, и присоединяют к основному раствору. Навеску (от 0,1 до 0,5 г) выбирают в зависимости от ожидаемого количества титана в анализируемом материале. [c.256]

Одновременное определение кремнекислоты при применении метода Берцелиуса. Несколько осадков, полученных при осаждении карбонатом аммония и карбонатом цинка вместе с нерастворимым остатком от первоначального сплавления с карбонатом калия-натрия, обрабатывают следующим образом. Прежде чем перевести все осадки в раствор и продолжать анализ, как описано в разделе Кремний (стр. 940), удаляют цинк, перешедший в осадок, от окиси цинка. Для этого осадок, содержащий цинк, обрабатывают азотной кислотой, выпаривают совершенно досуха, растворяют остаток в азотной кислоте, фильтруют, промывают кремнекислоту и соединяют ее с кремнекислотой, выделенной из других осадков после растворения их в соляной кислоте и дальнейшей обработки раствора обычным методом, применяемым для выделения кремнекислоты (стр. 940). [c.1023]

Тогда прямое определение двуокиси углерода совсем опускают и либо вычисляют ее содержание по общему содержанию кальция и магния, либо принимают за содержание двуокиси углерода потерю в массе при прокаливании. Нерастворимый в кислоте остаток часто принимают за кремнекислоту. При определении железа последние пересчитывают на FejOg-, на воду и углистые вещества совсем не обращают внимания, так же как и на титан, фосфор и более редкие компоненты, а серу почти всегда представляют в результатах анализа в виде SO3. [c.1043]

Ход определения. 0,1 —1,0 г тонкоизмельченной руды, в зависимости от содержания кобальта, помещают в стакан емк. 100— 150 мл II разлагают при нагревании 10—12. мл НО (уд. в. 1,19) , приливают несколько капель перекиси водорода н раствор выпаривают почти досуха (до кристаллизации солей). Остаток смачивают 1—2 мл НС1, прибавляют 5 мл воды и нагревают для растворения солей. В полученном растворе, не отфильтровывая нерастворимого остатка (кремнекислота, силикаты, хромшнинелиды и т. д.), определяют кобальт. [c.141]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Детальный анализ карбонатных пород требуется редко. Большинство анализов проводится в целях технического использования этих пород и в этих случаях в них определяют только наиболее важные компоненты. Тогда прямое определение двуокиси углерода совсем опускают и либо вычисляют ее содержание по общему содержанию кальция и магния, либо принимают за содержание двуокиси углерода потерю в весе при прокаливании. Нерастворимый в кислоте остаток часто принимают за кремнекислоту. При определении железа последнее пересчитывают на FejOg на воду и углистые вещества совсем не обращают внимания, так же как и на титан, фосфор и более редкие компоненты, а серу почти всегда представляют в результатах анализа в виде SOg. [c.954]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология