Нерастворимый остаток и кремнекислота

Выщелоченная зола растений — нерастворимый остаток от извлечения водой растворимых составных частей (преимущественно карбоната калия), золы растительного происхождения — состоит почти из кремнекислоты. [c.49]

Сплавление навески с карбонатом натрия можно применять во всех случаях, за исключением того, когда требуется определить нерастворимый остаток. Кремнекислоты в карбонатных породах обычно мало, поэтому добавляют плавень в количестве, равном половине навески. [c.78]

Разложение бериллиевых минералов в основном осуществляется так же, как описано в гл. Алюминий (стр. 559). Измельченный минерал сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте, выделяют кремнекислоту выпариванием, отфильтровывают ее и фильтрат осаждают раствором аммиака или бикарбоната натрия. Берилл можно сплавить с перекисью натрия в никелевом тигле. Фосфатные минералы можно разложить обработкой царской водкой, после чего раствор несколько раз выпаривают с азотной кислотой досуха для разложения хлоридов . Нерастворимый остаток отделяют фильтрованием, прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой. Водный экстракт содержит фосфат, а нерастворимый осадок может состоять из титана и циркония. В дальнейшем поступают в зависимости от того, какие элементы следует определить. Если, например, требуется определить только фосфор, осадок отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору. [c.582]

Целесообразнее, однако, отделить фосфор выщелачиванием плава водой, а нерастворимый остаток растворить в кислоте и раствор присоединить, к фильтрату от кремнекислоты. В водной вытяжке карбонатного плава, помимо фосфора, могут находиться также и другие элементы, как, например, олово, вольфрам, ниобий, и поэтому ее следует тщательно исследовать. При обработке фильтрата от кремнекислоты аммиаком находящийся в растворе фосфор осаждается совместно с железом, алюминием и титаном. Когда содержание фосфора преобладает, он может вызвать также [c.777]

Минералы, нерастворимые в кислотах, или остатки, получаемые в процессе анализа, обычно сплавляют с карбонатом натрия или перекисью натрия (иногда после предварительного добавления кремнекислоты). Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 1 %-ным раствором карбоната натрия. При содержании больших количеств фосфора эту операцию обычно повторяют. [c.779]

Однако при обычном анализе горных пород такого прибавления не требуется. Плав выщелачивают 100 мл воды, фильтруют и промывают остаток горячей водой. Если требуется очень большая точность или количество фтора велико, сохраняют нерастворимый остаток и прокаливают его вместе с осадками, полученными далее от карбоната аммония и окиси цинка. К водной вытяжке плава, содержащей фтор и обычно значительную часть кремнекислоты (а также и другие соединения), прибавляют [c.1020]

Нерастворимый остаток и кремнекислота [c.11]

Полученный спек обрабатывался водой в реакторах, футерованных свинцом. Нерастворимый остаток представлял собой кремнекислоту с примесью неразложившегося лепидолита ( 0,3%). К раствору добавлялся сернокислый калий в количестве, необходимом для образования квасцов, которые кристаллизовались после упаривания раствора в медных котлах. Мелкокристаллический осадок квасцов отделялся на центрифуге. Для окончательного удаления алюминия из раствора к фильтрату при кипячении добавлялось известковое молоко. Для перевода сульфата лития в хлорид раствор обрабатывался хлоридом бария. Полученный раствор хлористого лития упаривался досуха и литий экстрагировался из сухого остатка абсолютным спиртом. [c.122]

Навеску разлагают смесью фтористоводородной и хлорной кислот. Нерастворимый остаток, особенно если он содержит сульфат бария, будет содержать большую часть свинца, имевшегося в образце. Поэтому его сплавляют с содой, сплав выщелачивают водой и фильтруют промытый остаток обрабатывают фтористоводородной и хлорной кислотами для удаления возможно оставшейся кремнекислоты и, наконец, растворяют в соляной кислоте. Полученные таким образом три раствора по отдельности извлекаются раствором дитизона в четыреххлористом углероде, раство- [c.146]

Метод анализа известняка заметно меняется в зависимости от соотношения присутствующих компонентов. Если нерастворимый остаток вообще поддается оценке, его отфильтровывают, промывают водой (и разбавленной соляной кислотой, если присутствует гипс), прокаливают, сплавляют с содой и затем обращаются с ним как с обычной силикатной породой. Если петрографическое исследование показывает, что нерастворимый остаток полностью. представлен кварцем, или если остаток слишком мал, чтобы делать отдельный анализ по схеме, принятой для силикатной породы, можно удалить кремнекислоту фтористоводородной и серной кислотами. Однако, как было отмечено Гиллебрандом, кварц гораздо более устойчив по отношению к этим кислотам, чем мно- [c.192]

Кремнекислота. Навеску 0,5 г сплавляют с 5 г соды, выщелачивают горячей водой и фильтруют. Остаток кипятят в течение нескольких минут с 50 мл 2-процентного раствора соды, фильтруют и основательно промывают горячей водой фильтрат сохраняют, а нерастворимый остаток прокаливают в платиновом тигле, сплавляют с 3 г соды, выщелачивают горячей водой и фильтруют. Соединенные фильтраты сохраняют. [c.194]

Нерастворимый остаток переносят в платиновую чашку, добавляют 1 г борной кислоты в порошке (чтобы ослабить действие фтора, который еще удерживается), затем 5 мл азотной кислоты и 10 мл 60-процентной хлорной кислоты. Жидкость выпаривают, пока не будет удалена почти вся хлорная кислота, охлаждают, смачивают несколькими миллилитрами концентрированной соляной кислоты, отфильтровывают кремнекислоту, промывают горячей водой и сохраняют. Фильтрат отбрасывают. [c.194]

Наиболее ранний метод определения фтора в плавиковом шпате и криолите описан Берцелиусом [325]. Фторид переводят в растворимое состояние сплавлением с содой, при этом присутствующая кремнекислота образует соответствующие силикаты. После выщелачивания расплава часть кремнекислоты вместе с карбонатом кальция составляет нерастворимый остаток, в то время как NaF полностью переходит в раствор. Главная масса кремнекислоты отделяется с карбонатом аммония, однако небольшое количество ее остается в растворе в коллоидной форме вместе с фторидом натрия. [c.75]

Если кремнекислоту определять не требуется, нерастворимый остаток можно обработать смесью фтористоводородной и серной кислот. [c.9]

Навеску тонкоизмельченной железной руды от 0,1 до 1 г (в зависимости от содержания фосфора) помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре > около 500° в течение 15 20 мин. для удаления органических веществ. Навеску переносят в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 30 мл соляной кислоты уд. в. 1,19, прибавляя к концу растворения небольшими порциями 2 мл азотной кислоты уд. в. 1,4. По окончании разложения кипятят раствор для удаления окислов азота, так как их присутствие вызывает пониженные результаты определения фосфора. Затем разбавляют раствор 10 15 мл горячей воды и отфильтровывают нерастворимый остаток и выделившуюся кремнекислоту через плотный фильтр (синяя лента), в конус которого помещают немного мацерированной бумаги. Осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат с промывными водами объемом 40 — [c.166]

Сплав выщелачивают горячей водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат упаривают досуха, прибавляют к сухому остатку 10 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 и нагревают на водяной бане в течение 3—5 мин. Затем приливают 50 мл горячей воды, перемешивают для растворения солей и отфильтровывают выделившуюся кремнекислоту через фильтр средней плотности (белая лента). Фильтр с осадком промывают 5—6 раз раствором 5%-ной соляной кислоты. Фильтрат с промывными водами присоединяют к основному раствору и упаривают до объема не более 45 мл. [c.167]

Нерастворимый остаток, состоящий главным образом из выделившейся кремнекислоты, отфильтровывают п промывают горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой. [c.305]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Ошибки из-за неравномерного распределения магния в чугуне можно уменьшить, если предварительно перевести его в раствор и в виде раствора вводить в источник возбуждения [39, 147, 148, 443а, 642, 752, 977, 1008, 1288]. Пробу чугуна растворяют в НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель НКОз (уд. вес 1,4). Отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислоту) и фильтрат в мерной колбе разбавляют до определенного объема. Полученный раствор можно вводить в источник возбуждения по-разному. В простейшем случае каплю анализируемого раствора наносят на плоский угольный электрод [642, 977]. Однако такой способ не позволяет получить высокую чувствительность, точность и воспроизводимость. Причина неудовлетворительной воспроизводимости метода с накапыванием раствора на угольный электрод — неоднородная плотность углей, из-за чего электроды неодинаково абсорбируют анализируемый раствор. [c.170]

Такие сплавы, как бронза, никелевое серебро и т. п., можно растворять, отгоняя олово, мышьяк и сурьму, следующим способом, 5 г тонко измельченной пробы помещают в стакан емкостью 600 мл, приливают 35 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты и 5—10 мл брома, покрывают часовым стеклом и нагревают при 70—80° С до разложения пробы. Затем часовое стекло снимают, обмывают над стаканом и удаляют. Раствор выпариваю2 досуха, пользуясь излучающим теплом от источника его, находящегося вверху над раствором. Стакан покрывают сухим часовым стеклом, поместив его на стеклянных крючках, и нагревают 10— 15 мин на умеренно горячей плитке. Затем охлаждают, приливают 15 мл азотной 1ШСЛ0ТЫ и 25 мл 70%-ной хлорной кислоты, выпаривают до по-, явления паров последней и осторожно кипятят 10—15 мин. Снова охла-н дают, приливают 100 мл горячей воды, перемешивают до растворения солей и, если окажется нерастворимый остаток кремнекислоты, его отфильтровывают и промывают. [c.337]

Выщелачивание водой (раствор-сульсраты бериллия и алюминия, нерастворимый остаток-кремнекислота) [c.444]

Разложение соляной кислотой. К концу разложения серной кислотой приливают 1 мл НКОз и выпаривают досуха. Остаток омачивают HNOз, приливают 25 мл воды, нагревают для растворения солей и фильтруют. Ек . ш нерастворимый остаток (кремнекислота, кварц, неразложившиеся силикаты) не содержит железа, его промывают горячей водой, подкисленной азотной кислотой и отбрасывают если нерастворимый остаток невелик, его можно пе отфильтровывать. В противном случав остаток сплавляют с небольшим количеством Na2 Oз, плав обрабатывают разбавленной НКОз и выпаривают досуха для выделения кремнекислоты. Азотнокислый фильтрат после отделения кремнекислоты присоединяют к ранее полученному фильтрату. [c.50]

Выполнение определения. Навеску стружки стали 0,1-1 г (в зависимости от соцержания никеля) помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 30 мл воцы, 25 мл соляной кислоты, 5 МП азотной кислоты (1 1), стакан закрывают часовым стеклом, помещают его на песочную баню. При слабом кипении растворяют навеску и уцаляют окислы азота. Если после растворения стали раствор остается мутным (кремнекислота, угле-роц и цр.), то нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр с белой лентой, собирая фильтрат и промывные воцы (промывание нерастворимого остатка произвоцят горячей воцой) в стакан емкостью 400-500 мл. Если раствор после растворения стали был прозрачным, его количественно переносят в стакан емкостью 400—500 мл. [c.40]

Минералы, на которые названные выше кислоты не действуют, обра-. батывают серной кислотой либо сцлавляют с пиросульфатами щелочных металлов или с бифторидом калия. При использовании бифторида калия фториды редкоземельных металлов осаждаются менее полно, чeм при осаждении фтористоводородной кислотой, вследствие некоторой растворимости их в присутствии фторидов щелочных металлов. Перешедшую в раствор часть редкоземельных металлов иногда бывает необходимо дополнительно извлечь после выпаривания фильтрата с серной кислотой для удаления фтора. Обработанные серной кислотой растворы нагревают до удаления большей части избыточной кислоты, образующуюся пасту охлаждают и растворяют, вводя небольшими порциями в холодную воду (лучше в ледяную, чтобы уменьшить возможность. образования нерастворимых сульфатов). Растворение происходит медленно и должно быть ускорено частым перемешиванием. Фильтруют после перехода в раствор всех растворимых солей. Остаток мощет состоять из нерастворившегося минерала, кремнекислоты и окиси титана. Если проводился анализ нечистого минерала (монацитовый песок), в остатке могут содержаться также посторонние минералы. Нерастворимый остаток собирают на фильтре, прокаливают и повторяют обработку серной кислотой и т. д. до тех пор, пока под увеличительным стеклом не перестанут различать частички неразложив-шегося минерала. [c.623]

Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение /г-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл солян(ш кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают "бнова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до ркиси 2тО . Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. "Если в анализируемом растворе цри-сутствуе.т достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты. [c.639]

Остающийся после обработки разбавленной кислотой и аммиаком остаток (остаток Г) обычно свободен от вольфрама. В нем могут находиться кремнекислота или неразложенные силикаты, касситерит и минералы, содержащие ниобий и тантал Этот остаток можно исследовать, как описано в гл. Ниобий и тантал (стр. 678), или следующим образом. Остаток (Г) вместе с фильтром, на котором он находится, прокаливают при невысокой температуре в фарфоровом тигле (вследствие возможного содержания в нем олова), затем переносят в платиновый тигель и отгоняют кремний выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Нелетучий ос/аток сплавляют с возможно меньшим количеством карбоната натрия и но охлаждений выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток от- [c.772]

Возможность практического использования непосредственного сплавления карбонатных пород с карбонатом натрия и калия и кремнекислотой, вследствие значительного преобладания в этих породах извести, несколько сомнительна. Наилучшие результаты, вероятно, дает следующая обработка. Измельченную в порошок пробу растворяют в разбавленной уксусной кислоте, насколько возможно, без кипячения, фильтруют и промывают остаток горячей водой. В фильтрату прибавляют раствор карбоната натрия в небольшом избытке, кипятят и затем обрабатывают осадок карбоната кальция и, возможно, фторида кальция методом Берцелиуса (стр.1011). Большая часть фтора, который мог перейти в раствор при обработке уксусной кислотой, таким образом извлекается. Нерастворимый остаток сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и в дальнейшем поступают, как указано в методике. [c.822]

Здесь уместно предостеречь от применения хода работы, на первый взгляд подходяш его для анализа чистых гомогенных минералов, которые при атмосферном давлении лишь с трудом разлагаются соляной или серной кислотами. Этот ход анализа состоит в том, что навеску минерала подвергают продолжительному действию кислоты, фргльтруют и анализируют фильтрат, учит].твая и ту кремнекислоту, которая выделилась в свободном и нерастворимом состоянии при действии кислоты. Нерастворимый остаток, отделенный от этой освобожденной кремнекислоты, взвешивают, чтобы определить по разности массу перешедшей в раствор части навески. Этот метод основан на предположении, что процентные соотношения компонентов в разложенной части анализируемого минерала те же, что и оставшейся неразложенной части, и что, следовательно, анализ разложенной части дает состав всей анализируемой пробы. Неоднократно указывалось, что такое допуш ение не соответствует действительности [c.938]

При анализе кремнетитанатов, но-видимому, следовало бы предпочесть иной метод, потому что большое количество титана может вместе с кремнекислотой перейти в нерастворимый остаток. В таких случаях лучше смыть, насколько возможно, всю нечистую кремнекислоту с фильтров в чашку, сжечь фильтры, прокалить при возможно более низкой температуре, перевести золу фильтров в ту же чашку, выпарить воду, прибавить концентрированную серную кислоту, нагреть до выделения ее паров, чтобы перевести в раствор титан, разбавить несколько водой, подержать недолго на паровой бане, профильтровать, остаток промыть водой, подкисленной серной кислотой, и затем прокалить и взвесить выделенную таким способом кремнекислоту. Возможно, что полученная кремнекислота еще не будет совершенно свободной от титана, но количество последнего будет так мало, что не помешает обычной обработке фтористоводородной и серной кислотами. Фильтрат должен быть затем обработан в основном так же, как и главный фильтрат, но отдельно от него, хотя соответствующие осадки, выделяемые в ходе анализа, соединяют и обрабатывают вместе. [c.945]

Ход определения. Навеску в 0,5000 г высушенной пробы сплавляют с 5 г карбоната натрия, выщелачивают охлажденный плав горячей водой я, после полного распадения плава, фильтруют. Полученный фильтрат (фильтрат А) сохраняют. Нерастворимый остаток смывают струей воды обратно в чашку, прибавляют 50 мл 2%-ного раствора карбоната натрия, кипятят несколько минут, фильтруют и тщательно промывают остаток остаток Б) горячей водой . Остаток Б сохраняют для определения кремнекислоты, а фильтрат ( оединяют с ранее полученным фильтратом А. К соединенным фильтратам, которые должны иметь объем приблизительно 300 мл, прибавляют раствор 1 г окиси цинка ъ 20 мл разбавленной (1 9) азотной кислоты. Раствор кипятят 1 мин, фильтруют и тщательно промывают осадок (осадок В) горячей водой. Осадок В сохраняют для определения кремнекислоты. К фильтрату прибавляют несколько капель метилового красного, почти нейтрализуют его азотной кислотой и выпаривают до объема 200 мл, следя за тем, чтобы раствор оставался щелочным в течение всего процесса выпаривания. Немного охлаждают и прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до появления слаборозовой окраски. Затем прибавляют 1,0 г окиси цинка, растворенной в аммиаке при добавлении небольшого количества карбоната аммония, п кипятят в покрытой чашке (лучше всего платиновой) до исчезновения запаха аммиака. Обычно при этом раствор упаривается приблизительно до 50 мл. После удаления аммиака прибавляют около 50 мл горячей воды, перемешивают, дают осадку (осадок Г) осесть в течение нескольких минут и фильтруют (фильтрат Д). Осадок Г промывают холодной водой. Фильтрат Д сохраняют. [c.1024]

Растворение сплава. Охлажденный сплав обрабатывают 40%-ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водя 1ую баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Нерастворимый остаток содержит кремнекислоту, сульфат свинца и основную часть касситерита (ЗпО.з). Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5% винной кислоты. Затем раствор при 60° насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором серной кислоты (по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1% винной кислоты. По указаниям Е. Р. Wateгhouse a и XV. Р. ЗсЬоеПег а осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [c.442]

Сплав выщелачивают дистиллированной водой. При этом в раствор переходят осно1вная часть кремневой кислоты, пятиокись ванадия, сульфат. (широсульфат) калия. Нерастворимый остаток содержит карбонаты бария и алюминия, а также небольшое количество кремнекислоты. [c.103]

Нерастворимый остаток после выщелачивания сплава рас-тво1ряют на фильтре в разбавленной (1 1) соляной кислоте. Фильтр -прокалывают оттянутым концом стеклянной палочки, раствор собирают в стакан емкостью 200 мл. Фильтр промывают 3 раза горячей дистиллированной водой. Полученный раствор ((раствор 2) переносят в фарфоровую чашку и выделяют из него кремнекислоту описанным выше мет0д0(м (ом. стр. 98). При этом получают еще один осадок, и ф(ильтрат 2. [c.105]

Нерастворимый остаток можно высушить, прокалить и взвесить он может содержать кремнекислоту, силикаты, сульфаты свинца и бария, возможно также кальция. Содержащейся в нем H2SO4, как совершенно бесполезной, пренебрегают. При очень малых количествах осадка его можно не отфильтровывать, но сразу перейти к осаждению аммиаком. [c.10]

Кремнекислота и нерастворимый остаток. Навеску около 1 г в фарфоровой чашке сЙачивают водой и постепенно прибавляют 25 мл соляной КИС.ЛОТЫ (1,12). Прикрывают часовым стеклом и нагревают па водяной бане до прекращения выделения углекислоты, после чего прибавляют 5 мл бромной воды и, сняв и обмыв часовое стекло, выпа-ивают досуха. Выпаривают еще раз о соляной Кислотой, растворяют в воде и фильтруют. Ооадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат вновь выпаривают в той же чашке, к собирают осадок на фильтре. Частицы, оставшиеся на чашке собирают кусочками без-зольной фильтровальной бумаги и присоединяют к фильтру с осадком. [c.463]

I. Навеску руды в 0,2—0,3 г прокаливают в фарфоровом тигле для удаления органических веществ и серы сульфидов, пере-посят в стакан или коническую колбу на 150—200 мл, приливают 10—15 мл соляной кислоты уд. в. 1,19 и, прикрыв стакан часовым стеклом, умеренно нагревают в теченио 15—20 мин. до полного разложения руды -, о чем судят по остающемуся на дне стакана белому или серовато-белому нерастворимому остатку (кварц, кремнекислота). Затем раствор разбавляют дестиллированной водой до 50 мл, нагревают и фильтруют в коническую колбу на 500 мл. Нерастворимый остаток промывают горячей водой, подкисленной соляной (или серной) кислотой, и отбрасывают [c.34]

По ои ончании разложения, о чем судят по исчезноведшо темных окрашенных частичек руды, раствор разбавляют водой до 50 мл и фильтруют. Нерастворимый остаток промывают 5—6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Нерастворимый остаток с фильтром помещают в платиповый тигель, высушивают, озоляют и затем сплавляют с 1 — 1,5 г углекислого натрия. По охлаждении тигель переносят для растворения силава в стакан с солянокислым фильтратом (во избежание потерь от разбрызгивания стакан прикрывают часовым стеклом). Когда сплав растворится, удаляют часовое стекло, извлекают тигель из стакана при помощи стеклянной палочки и обмывают его и стенки стакана водой из промывалки. К раствору приливают 3 мл серной кислоты уд. в. 1,84 и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Приливают 50 мл воды, нагревают почти до кипения и отфильтровывают выделившуюся кремнекислоту через фильтр диаметром 7 см (красная или белая лента). Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой. [c.58]

Вариант И. Руды с большим содержанием кремнекислоты разлагают фтористоводородной п серной кпслотамп. Остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 100—125 мл 1,5 %-ной серной кислоты, прибегая к слабому нагреванию. Раствор переводят в сосуд для электролиза с ртутным катодом и подвергают электролизу до полного удаления из раствора железа и хрома (см. т. I, стр. 100). По окончании электролиза раствор профильтровывают для удаления механических загрязнений (мельчайших частичек амальгамы), повышают кислотность раствора добавлением серной кислоты до 5 % и осаждают ванадий и титан 6 %-ным водным раствором купферона. Прибавляют немного мацерированной бумаги и оставляют стоять в течение 25—30 мин., неремешивая время от времени стеклянной палочкой. Осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором серной кислоты, содержащим немного купферона. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают несколько минут и сплавляют с углекислым натрием. Сплав выщелачивают горячей водой и фильтруют через фильтр, предварительно промытый горячим 10 %-ным раствором углекислого натрия (для удаления из фильтра растворимых в соде органических веществ, окрашивающих раствор в желтый цвет). Нерастворимый остаток, содержащий титан, промывают горячим 1 %-ным раствором углекислого натрия и отбрасывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, нейтрализуют серной кислотой,вводят избыток ее в 0,5 мл и т. д., как указано выше. Через 15—20 мин. сравнивают интенсивность окраски с окраской стандартного раствора ванадия. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология