Адиподинитрил выделение

ЦИЮ, И возвращают его на электролиз. Так как электролиз ведут в водной среде, нет необходимости освобождать выделенный акрилонитрил от воды. Кроме того, присутствие в акрило-нитриле небольшого количества пропионитрила (до 3%) не оказывает нежелательного влияния на процесс электролиза, Азеотроп, содержаш ий смесь акрилонитрил— воду, акрилонит-рнл и частично пропионитрил и отбираемый с верха колонны, расслаивается в сборнике 10. Верхний слой, содержащий до 96% акрилонитрила, возвращают на электролиз, а нижний водный слой, включающий около 7% акрилонитрила, направляют в колонну 8 для извлечения четвертичной соли аммония и возвращения ее на электролиз. Кубовый остаток колонны 9 кроме адиподинитрила и его олигомеров содержит около 9% пропионитрила. Его отгоняют в колонне И при остаточном давлении 54 кПа. Пропионитрил собирают в сборнике 12. [c.216]

Выделенный адиподинитрил гидрируют при 50—80 ат и 100 С (вторая стадия), в результате образуется гексаметилендиамин. [c.259]

Молекулярное соединение адиподинитрила с карбамидом, образующееся при взаимодействии этих веществ без растворителя , при нагревании легко разлагается, что предлагается использовать для выделения чистого адиподинитрила из загрязненного про- [c.47]

Можно применять также амальгамы алюминия и магния , но выходы адиподинитрила на этих амальгамах невелики. Восстановление проводят в кислой среде для ее создания можно использовать серную, фосфорную, уксусную или муравьиную кислоту, но наилучшие результаты достигнуты при употреблении соляной кислоты - . По мере увеличения концентрации НС1 выход адиподинитрила возрастает существенно возрастает и выделение водорода, при этом доля амальгамы, идущая непосредственно на восстановление акрилонитрила, падает (рис. 19). В сравнимых условиях выход адиподинитрила в солянокислом растворе возрастает по мере увеличения концентрации акрилонитрила в растворе (рис. 20). [c.76]

Эмульсия из гидравлического циклона направляется в аппарат 6, в котором насыщается двуокисью углерода и разбавляется раствором из мерника 5. Разбавление предотвращает кристаллизацию бикарбоната натрия. Из аппарата б реакционная масса поступает в кристаллизатор 7, где охлаждается и расслаивается. Водный слой, содержащий кристаллический бикарбонат натрия, направляется на центрифугу 8 и после отделения кристаллов закачивается в мерник 5. Органический слой отбирается из верхней части кристаллизатора и направляется на стадию выделения адиподинитрила. Часть органического слоя возвращается для приготовления исходной реакцион- [c.81]

И олигомеры акрилонитрила, поступает в испаритель 10 на дополнительное выделение адиподинитрила. Пары адиподинитрила из этого аппарата вновь проходят испаритель 8, а кубовый остаток выбрасывается. [c.95]

ВЫДЕЛЕНИЕ И АНАЛИЗ ТОВАРНОГО АДИПОДИНИТРИЛА [c.161]

ВЫДЕЛЕНИЕ ТОВАРНОГО АДИПОДИНИТРИЛА [c.161]

Гидрирование адиподинитрила до гексаметилендиамина протекает с выделением значительного количества тепла [c.220]

Рассмотренные промышленные схемы выделения товарного гексаметилендиамина основаны на последовательной ректификации продуктов гидрирования адиподинитрила. Недостатком этих схем является длительное время пребывания термически нестойких веществ в кубах четырех ректификационных колонн, что приводит к осмолению и большим потерям гексаметилендиамина. [c.247]

Кубовый остаток из колонны 5 объединяют с кубовым остатком из роторного испарителя 2 и направляют в дистилляционный куб 6 для выделения е-аминокапронитрила и адиподинитрила (их возвращают на стадию гидрирования адиподинитрила) кубовый остаток направляют на стадию регенерации катализатора. [c.249]

ВЫДЕЛЕНИЕ АДИПОДИНИТРИЛА ИЗ ПРОДУКТОВ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ ДИМЕРИЗАЦИИ АКРИЛОПИТРИЛА И РЕГЕНЕРАЦИЯ ВОЗВРАТНОГО АКРИЛОПИТРИЛА [c.117]

После отделения фракции НАК (см. схему выделения АДН, рис. 2) от адиподинитрила смесь НАК и побочных продуктов поступает в емкость 1, где к ней добавляется до 10% воды от веса поступающей фракции. Воду можно добавлять также путем подачи ее в линию питания ректификационной колонны 3. Из емкости 2 НАК, Н2О и другие побочные продукты подаются на ректификационную колонну 3. Часть дистиллата колонны 3 поступает на орошение, а остальная часть его в виде азе-124 [c.124]

Таким образом, по полученным данным можно предполагать, что различные конструкционные марки стали при их применении в технологической схеме выделения адиподинитрила очень незначительно влияют на содержание железа в адиподинитриле, и в технологической схеме очистки адиподинитрила можно применять дешевые марки металла. [c.134]

Гетерогенный католит после электролиза в электролизе 1 поступает в отпарную колонну 4, где отгоняется легкокипящая фракция, содержащая азеотропную омесь акрилонитрила, про-пионитрила и воды. Азеотроц разделяют во флорентийском сосуде 5. Верхний органический слой делят на колонне 6 на пропионитрил и акрилонитрил, последний возвращают в процесс. На колонне 7 из водного слоя отгоняют растворенные в нем органические вещества, которые возвращают во флорентийский сосуд 5. Неперегоняемый остаток из колонны 4 поступает во флорентийский сосуд 9, где от водного католита отделяют адиподинитрил-сырец. Последний сушат в отпарной колонне и подвергают ректификации в системе колонн 11—13 с выделением товарного продукта. [c.214]

В книге изложены физические и химические свойства ади-подинитрила и гексаметилендиамина — исходных веществ в производстве полиа.мидов, являющихся одним из важнейших видов синтетических волокон и пластических масс. Большое внимание уделено реакциям, нашедшим промышленное применение, и новым, перспективным процессам. Подробно описаны методы получения адиподинитрила и гексаметилендиамина, а также технологические схемы синтеза и выделения товарных продуктов. Рассмотрены современные методы анализа адиподинитрила и гексаметилендиамина, основные направления их переработки, токсические свойства этих веществ и техника безопасности при работе с ними. Приведена обширная библиография. [c.2]

Полученные данные показывают, что наилучшие условия для синтеза адиподинитрила создаются при проведении процесса без выделения промежуточных продуктов в два этапа. Сначала процесс ведут без катализатора при температуре менее 200 °С состав реакционной массы определяют по количеству выделившейся воды. После того, как половина адипиновой кислоты превратится в моноамид, температуру реакционной смеси повышают до 250—260 °С и вводят дегидратирующий катализатор. При таком одностадийном процессе в жидкой фазе выход адиподинитрила составляет более 90% при минимальном количестве смолообразных продуктов . Зависимость выхода адиподинитрила от природы катализатора и условий проведения жидкофазного процесса представлена в табл. 14. [c.64]

Из органического слоя адиподинитрил выделяют дистилляцией, при этом удается отогнать адиподинитрил от ряда высококипящих примесей и от адиподиамида . Однако полученный ректификат содержит кислотные примеси (0,02 мг-экв/л) и требует дополнительной очистки (см. стр. 161). Содержание кислотных примесей можно снизить, если образующуюся в процессе реакции гетерофазную смесь перед разделением нейтрализовать аммиаком - до pH 7—10 при 10—70 °С кислотные продукты при нейтрализации переходят в водный раствор. После разделения верхний слой направляют на дистилляцию для выделения адиподинитрила, а водный слой упаривают с целью извлечения побочных продуктов. [c.69]

Выход адиподинитрила может быть увеличен, если во время реакции непрерывно отводить окись углерода, выделяющуюся при разложении карбонилов . Роль карбонила металла сводится к тому, что он с акрилонитрилом образует комплекс [Со(СО)2-СН2 = СНСЫ], при гидрировании которого получается адиподинитрил. Этот комплекс может быть выделен в чистом виде при нагревании эквимоль-ных количеств карбонила и акрилонитрила в кипящем циклогекса- [c.75]

Значительное улучшение показателей процесса гидродимеризации акрилонитрила достигается при добавлении к раствору четвертичных солей аммония , фосфония, сульфония , арсония , стибо-ния и селенония . Эти соединения почти полностью подавляют реакцию выделения водорода и заметно повышают селективность процесса. Примерно такой же эффект дает применение апротонных растворителей с небольшим содержанием доноров протонов . При сочетании этих двух факторов (добавление четвертичных солей аммония в присутствии апротонных растворителей " > - ) получен наиболее высокий выход адиподинитрила. Правильный выбор соотношения компонентов смеси (акрилонитрил, четвертичная соль аммония, апротонный растворитель и донор протонов) определяет выход продукта. В качестве апротонных растворителей можно использовать органические соединения различных классов наиболее часто рекомендуется применять ацетонитрил. [c.78]

Высокие выходы адиподинитрила можно получить в средах, слабо растворяющих акрилонитрил, если в катодном пространстве избыточный акрилонитрил поддерживать в виде эмульсии. Применение эмульсий, обладающих большей электропроводностью, чем гид-ротропные соли, является более перспективным направлением для промышленного получения адиподинитрила (значительно снижается расход электроэнергии). Кроме снижения расхода электроэнергии существенно облегчается выделение продукта из реакционной смеси. Впервые эффективность употребления эмульсий была продемонстрирована при электрохимическом восстановлении акрилонитрила в 1 н. растворе едкого натра. Для уменьшения образования продуктов гидролиза электролиз проводят при О — минус 2 °С [c.88]

Органическая фаза из второго экстрактора 2 направляется в колонну 3 для отделения легкокипящей фракции (акрилонитрил, пропионитрил и вода) от адиподинитрила. Колонна работает при атмосферном давлении температура 170—225 °С. Отходящие пары конденсируются и разделяются во флорентийском сосуде 4, из которого водную фазу направляют в колонну 9, а органический слой поступает в колонну 5 для отделения пропионитрила (если содержание пропионитрила невелико, органическая фаза может быть непосредственно возвращена на стадию электролиза). Акрилонитрил, выделенный в колонне 5, собирают в сборнике 6 и возвращают в производство пропионитрил отбирают с низа колонны. Отделяющаяся в сборнике 6 водная фаза также направляется в колонну 9. С низа колонны 3 отбирается адиподинитрил-сырец, содержащий этиленциангидрин, дицианодиэтиловый эфир, следы четвертичной соли аммония и олигомеров акрилонитрила. Дальнейшая очистка адипо-динитрила-сырца описана в гл. VI (стр. 161). [c.91]

Кубовый остаток колонны 14 представляет собой адиподинитрил-сырец, содержащий до 94% основного вещества и около 6% смолообразных продуктов. Последние состоят в основном (более 70%) из продукта тримеризации акрилонитрила 1-(Р-цианоэтил)-адиноди-нитрила. Адиподинитрил из указанной смеси выделяют вакуумной перегонкой в аппарате 16 при остаточном давлении около 10 мм рт. ст. При этом давлении адиподинитрил кипит при 154— 158 °С. Для более полного извлечения адиподинитрила температуру в аппарате 16 повышают до 180—200 °С. Выделенный адиподинитрил содержит до 99% основного вещества. Для употребления в производстве АГ-соли требуется более тонкая очистка адиподинитрила (см. гл. VI, стр. 161). [c.94]

Другая схема выделения адиподинитрила из продуктов электролиза (рис. 33) предусматривает расслаивание раствора в фазо-разделителе 2 на органическую и водную фазы. Обе фазы поступают затем в ректификационную колонну 3. Акрилонитрил, пропионитрил, этиленциангидрин и частично вода, испаряясь, поднимаются по этой колонне вверх и направляются в колонну- . В колонне4отгоняется азеотропная смесь акрилонитрил—вода вода, пропионитрил и этиленциангидрин выводятся из системы. Акрилонитрил возвращается на электролиз, а водная фаза направляется на экстракцию в колонну 7. [c.94]

Рис. 33. Технологическая схема выделения адиподинитрила-сыриа из

Рассмотренные выше методы позволяют очистить адиподинитрил от наиболее трудно отделимой примеси 1-циано-2-иминоциклопента-на. Однако в адиподинитриле есть еще и другие примеси, характерные для того или иного метода получения. Поэтому в зависимости от метода получения адиподинитрила операция выделения чистого продукта может быть видоизменена. [c.163]

От ЭТИХ соединений б-хлорвалеронитрил и адиподинитрил отгоняют в вакууме. При последующей ректификации выделенной смеси получают б-хлорвалеронитрил и очищенный адиподинитрил. [c.165]

ВЫДЕЛЕНИЕ АДИПОДИНИТРИЛА ИЗ ПРОДУКТОВ ИИТРИЛИРОВАНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ [c.108]

Для препаративного выделения вещества х 0,2 г осадка, выпавшего из адиподинитрила-сырца, хроматографируют на колонке с 50 г силикагеля марки КСК или КСС. Колонку промывают сначала 500 мл хлорофорд1а, затем смесью хлороформ — метанол (300 мл смеси 98 2 и 300 мл смеси 95 5). Фракции, содержащие вещество х , упаривают, выделенное вещество перекристаллизовывают из смеси метанол — вода в соотношении 1 1 (или из циклогексана) или возгоняют. [c.92]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология