Метиловый спирт, удаление ион

АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ-уголь с чрезвычайно развитой микро- и макропористостью (размеры микропрр составляют от 10 — 20 до 1000 А). Существует два типа А. у. Первый тип применяют для сорбции газов и паров имеет большое количество микропор, обусловливающих сильную адсорбционную способность. Второй тип используют для сорбции растворенных веществ. Оба типа А. у. должны иметь большую легко доступную внутреннюю поверхность пор. А. у. изготовляют в две стадии. 1) Выжигают древесину, скорлупу орехов, косточки плодов, кости животных при температуре 170—400° С без доступа воздуха, чем достигают удаления воды из исходного органического вещества, метилового спирта, уксусной кислоты, смолообразных веществ и других, а также развития пористой поверхности. 2) Полученный уголь-сырец активируют, удаляя из пор продукты сухой перегонки и развивая поверхность угля. Это достигается действием газов-окислителей, перегретым водяным паром или диоксидом углерода при температуре 800—900° С или предварительным пропитыванием угля-сырца активирующими примесями (хлоридом цинка, сульфидом калия), дальнейшим прокаливанием и промыванием водой. До-стагочно тонкопористый А. у. можно получить термическим разложением некоторых полимеров, например, поли-винилиденхлорида (сарановые угли). А. у. применяют для разделения газовой смеси, в противогазах, как носитель катализаторов, в газовой хроматографии, для очистки растворов, сахарных соков, воды, в медицине для поглощения газов и различных вредных веществ при кишечно-желудочных заболеваниях. [c.13]

Раствор роданида ртути. - Приготовить насыщенный раствор роданида ртути Hg(S M)2 в метиловом спирте. Отфильтровать для удаления избытка Hg(S M)2. [c.35]

Смесь 40 г фурфурола, 80 мл воды, 38 мл спирта и 4 г КСЫ нагревают с обратным холодильником в течение 30—40 минут. Смесь подкисляют уксусной кислотой (до слабо-кислой реакции) и охлаждают выделившийся в виде кристаллической массы фуроин отфильтровывают, промывают водой и затем водным метиловым спиртом для возможно более полного удаления окрашенных примесей. Очищают фуроин перекристаллизацией из метилового спирта с животным углем и повторной перекристаллизацией из смеси толуола со спиртом. Т. пл. 135°, выход — 20—30 г (50—75% от теоретического). [c.64]

Методика работы. В коническую колбу емкостью 1000 мл помещают 5 г тонко измельченного полистирола (предварительно полимер переосаждают и высушивают до постоянной массы) и приливают 500 мл метилэтилкетона. После полного растворения полимера раствор фильтруют через стеклянную вату для удаления твердых частиц, наливают в прибор для фракционирования и термостатируют при 20 0,1°С при перемешивании. К раствору при перемешивании из бюретки через воронку 5 добавляют по каплям метиловый спирт до появления устойчивой мути. Не прекращая перемешивания, раствор нагревают до исчезновения мути и затем медленно охлаждают до 5°С. Выключают мешалку и дают выделившемуся полимеру осесть. После полного расслоения фаз гелеобразную фазу сливают через кран 8 в приемник. [c.178]

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление последних следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый спирт высушили фосфорным ангидридом в течение 9 лет, то температура кипения спирта вместо 66 оказалась 120 °С. Аналогичная сушка была проведена с таким хороша изученным веществом, как металлическая ртуть, при этом температура кипения ртути с 358 поднялась до 425 °С. Но достаточно было этим препаратам на мгновение соприкоснуться с влажным воздухом, как их температура кипения вернулась к обычному значению. [c.17]

ВЗЯТЬ не Б большом избытке, нагревание смеси с обратным холодильником приводит к образованию некоторого количества сложного эфира. Сообщение о получении алкилсульфонатов при нагревании сульфохлорида со спиртом [145] показывает, что в данном случае взято эквимолекулярное количество спирта или реакция велась короткое время. н-Пропиловый и н-бутиловый эфиры п-толуолсульфокислоты с выходом 25—30% получены при нагревании с обратным холодильником сульфохлорида с 10%-ным избытком спирта [146]. При пропускании сухого воздуха через смесь п-толуолсульфохлорида и и-пропилового спирта при 100—125° с целью удаления образующегося хлористого водорода [147] получается около 70% сложного и около 5% простого эфиров. К реакционной смеси добавляется небольшое количество углекислого натрия для нейтрализации п-толуолсульфокислоты, могущей образоваться в результате побочной реакции. Другим побочным продуктом является, повидимому, хлористый этил, хотя он и не упоминается в сообщении. При нагревании бензолсульфохлорида и метилового спирта в запаянной трубке до 160° единственными продуктами реакции получаются хлористый метил и бензолсульфокислота [144]. Вторичные и третичные спирты, вероятно, легче превращаются в хлориды при действии сульфохлоридов, чем первичные спирты, однако опытных данных по этому вопросу не имеется. Наличие й-атома хлора в молекуле спирта как будто уменьшает побочные реакции, и при нагревании с обратным холодильником п-толуолсульфохлорида и избытком этиленхлоргидрина образуется не простой эфир или дихлорэтан, а сложный эфир [148]. Такое же действие оказывает цианогруппа — при кипячении ксилольного раствора Р-цианоэтилового. спирта с п-толуолсульфохлоридом в течение нескольких часов образуется соответствующий сложный эфир с выходом 65% [149]. [c.336]

Получение. При получении этана электролизом ацетата натрия в метанольном растворо исходят из оптимального состава электролита 4,2 г ацетата натрия, 30 г уксусной кислоты и 100 г метилового спирта. Присутствие небольших количеств воды не ока.зывает влияния. Электролиз проводят при плотности тока на аноде 0,23 а/см и При температуре 15 °С. После того как в электролизер введено требуемое количество электролита и включен ток, необходимо первые порции выделяющегося газа пропустить через систему очистки и высушивания для удаления находящегося там воздуха (7—10-кратный о бъем по отношению к свободно Му объему системы). Только после полного удаления воздуха подают газ в конденсаторы для сжижения и на дальнейшую очистку. [c.317]

В колбу, погруженную в стакан с водой, температура которой поддерживается около 45—48 °С, помещают метиловый спирт. Сильно накалив медную спираль в трубке, просасывают через прибор воздух, высушенный в промывной склянке с серной кислотой. Воздух увлекает пары метилового спирта. Через некоторое время фуксинсернистая кислота, налитая в правую промывную склянку, окрашивается в яркий фиолетовый цвет, что указывает на образование альдегида. Спираль даже после удаления пламени остается накаленной. [c.204]

Обработку окисью кальция для удаления волы, вызывающую большие потери, следует применят , только в том случас, если содержание воды превышает 3—4%. На 1 л метанола вводят не менее 250 г окиси кальция и обработку ведут, как описано при этиловом спирте. При таком методе обезвоживания, при условии, что /ю часть метилового спирта отделяют в виде предгона и /ю часть оставляют в остатке, получают метиловый спирт с содержанием воды 0,1%. [c.57]

ЭТИ, для защиты от окисления, даже сохраняют обыкновенно под слоем жидких углеводородов. В самом деле, если действовать на метиловый спирт натрием, то происходит шипение, выделяется водород, как из воды, и когда реакция окончилась и весь излишний метиловый спирт удален, то 13 результате оказывается полученным тело состава GHgNaO. Это — метиловый спирт, в котором ровно одна четвертая часть водорода замещена натрием. Действуйте затем на это соединение далее, сколько хотите, натрием,— остальные три атома водорода замещению не поддадутся. Ясно, что в метиловом спирте водный характер присущ только одному из четырех атомов водорода, что и отвечает вполне развитому нами выше представлению. [c.378]

Реакция метилового эфира меркур - бис - ацетоуксусной кислоты с кетеном в метиловом спирте. В суспензию 16,2 з метилового эфира меркур-бггс-ацетоуксус-ной кислоты в 50 мл абсолютного метилового спирта при О—5° С пропущено 8,4 3 кетена в течение 30 мин. метиловый спирт удален, осадок промыт изопентаном, высушен в вакуум-эксикаторе. Получено 10 г (79%) метилового эфира меркур-бмс-уксусной кислоты, т. пл. 99—100° С (из спирта). Литературные данные [1] т. пл. 99—100° С. [c.592]

Дл I окончательного удаления углеводородов (не иступивших в реакцию с уксуснокислой ртутью) в конце иерегонки добавляют метиловый спирт и снова иорегоняют до тех пор, пока проба мети-Л0В0К1 спи1)та в дистилляте не перестанет мутнеть от прибавления воды. Чтобы избежать разложения иродукта реакции при нагревании, температуру бани держат возможно более низкой. [c.210]

Способ удаления непредельных углеводородов при помощи уксуснокислой ртути заключается в следующем. Для ориентировки определяют йодное число фракции и отсюда количество непредельных. В литровую склянку с хорошо притертой пробкой помещают 100 г крекинг-бензина и туда же прибавляют смесь из эквимолекулярного количества (по отношению к количеству непредельных) уксуснокислой ртути и метилового спирта. Последний следует брать из расчета 150 мл на 50 г уксуснокислой ртути значительная часть соли остается при этом нарастворенной. [c.510]

Комплексное соединение, получаемое в виде маслянистой жидкости желтого цвета, содержит некоторое количество непрореагировавшей части крекинг-фракции. Для удаления растворенных углеводородов маслянистую жидкость нагревают в вакууме.на водяной бане, причем дистилляты собирают в приемник, охлаждаемый смесью из снега и соли. Для полноты удаления непрореагировавшей части крекинг-фракции под конец применяют перегонку с прибавлением метилового спирта до тех пор, пока проба перегоняющегося метилового спирта не перестанет мутнеть от прибавления воды. При нагревании комплексного соедивЕения на водяной бане всегда происходит некоторое разложение его, поэтому необходимо поддерживать температуру бани возможно более низкой. [c.510]

Т риэтил - 2,4,6 - трихлорбензол. 90 г 1,3,5-триэтил-бензола и 0,55 г порошкообразного железа помещают в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную барботером для ввода хлора, обратным холодильником и термометром. Пропускают хлор до привеса, равного 60 г во время большей части хлорирования температуру поддерживают равной 40°, а в конце реакции температуру повышают до 60°. По окончании хлорирования через реакционную смесь продувают воздух для удаления хлористого водорода и растворенного хлора. Неочищенный продукт реакции растворяют в бензоле, раствор фильтруют, дважды промывают 20%-ным раствором едкого натра и сушат сернокислым магнием. Перегоняют в вакууме и выделяют 124 г вещества с т. кип. 156—160° (13 мм). Кристаллизацией из смеси метилового спирта и эфира получают 81 г 1,3,5-триэтил-2,4,6-трихлор-бензола с т. пл. 62—64,5° выход составляет 54,7% от теорет. Трехкратной дополнительной кристаллизацией повышают т. пл. до 65—66° [253]. [c.209]

СтряхиЁая содержимое сосуДа. После взаимодействия клетчатка должна быть почти белого цвета. Полученный экстракт вливают в делительную воронку вместе с небольшим количеством дистиллированной воды и отделяют окрашенный раствор от метилового спирта, который отслаивается от обш,его раствора. Затем к экстракту прибавляют свежепрокаленный сульфат натрия для удаления следов воды. [c.218]

Проведение анализа. Пробу реакционной смеси (0,1 г) растворяют в 3 мл диоксана в мерной колбе емкостью 25 мл и доливают до метки метиловым спиртом. В термостатируемый электролизер с внутренним анодом помещают мл фона 0,02 н. раствора (СгН5)4Н1 в 92%-НОМ метиловом спирте и добавляют Уг мл исследуемого раствора. Для удаления кислорода через раствор пропускают ток электролитического водорода в течение 5 мин и поляро-графируют при 25 °С, записывая интегральную кривую при подходящей чувствительности (например, 10 А/мм) и дифференциальную кривую при 10 —10 А/мм, начиная в обоих случаях от — 1,2 В (рис. 3.3). [c.43]

Допустим, что через кювету, заполненную бензолом, водой, метиловым спиртам или какой-либо другой хорошо очищенной прозрачной жидкостью, проходит яркий пучок естественного света. Тогда, наблюдая этот пучок сбоку, например под углом 90°, можно видеть, что жидкость рассеивает свет, причем рассеянный свет имеет синеватофиолетовый оттенок. В начале нашего века считали, что рассеяние света прозрачными жидкостями и газами обусловлено посторонними включениями, пылинками. Но затем выяснилось, что при полном удалении пыли рассеяние света остается. Оно зависит от температуры и состава рассеивающей среды и обладает рядом других особенностей, которые не могли бы иметь места, если бы источником рассеяния были посторонние включения — пылинки. [c.128]

Метилсульфат калия. Эквимоляриые количества абсолютного метилового спирта (перегнанного над свежепрокаленной окисью кальция) и хлорсульфоновой кислоты смешивают, медленно приливая спирт (по каплям) из капельной воронки в кислоту и одновременно охлаждая кислоту льдом. Прибавление каждой капли спирта вызывает бурное выделение хлористого водорода. После того как внесено все количество спирта, слегка нагревают колбу и одновременно пропускают через нее ток сухого воздуха для удаления из реакционной смеси растворенного хлористого водорода. [c.385]

Реакцию проводят в круглодоиной колбе из термостойкого стекла, соеди-,яенной последовательно промывной склянкой с 30%-ным раствором NaOH для удаления примесей с кислотными свойствами и с двумя осушительными колонками, наполненными соответствеино кусочками твердого едкого натра и пятиокисью фосфора. После высушиваиия газ поступает в конденсатор, охлаждаемый до —78 С где удаляются примеси диметилового эфира, метилового спирта и др., и затем газ конденсируется в коидеисаторе-приемнике, охлаждаемом жидким воздухом. [c.385]

Повышенная стабильность этих содержащих водородную связь шиффовых оснований навела Шихана (1962) на мысль применить их в качестве защитные производных в пептидном синтезе. Удаление из соединения N-арилиденового остатка легко осуществить обработкой очень разбавленной соляной кислотой в водном метиловом спирте прп комнатной темперг.туре. О ходе реакции можно судить по обесцвечиванию раствора. Рацемизация при этом не наблюдается. [c.680]

Дп-к-бутилуксусная кислота. Смешивают 20 г ди-н-бутилацетилена с 12%-ныи раствором надуксусной кислоты (3 л одь) в ледяной уксусной кислоте. Смесь оставляют на 10 сутои, охлаждая ее сначала. После удаления в вакууме уйсус-аой кислоты остаток подвергают переэтерификации смесью метилового спирта и НС1 и перегоняют. Фракцию с т. к п. 90" С (9 мм pm. m.) омыляют в щелочной среде. Выход ди-н-бутилуксусной кислоты 12 а (54% от теоретического) т. кип. 137° С (12 мм pm. m.). [c.882]

Водяную баню нагревают до температуры 70—75° и, приоткрывая кран капельной воронки, приливают раствор иода к смеси метилового спирта и красного фосфора. По мере приливания раствора иода происходит отгонка иодистого метила и метилового спирта. Обе жидкости конденсируются в холодильнике и стекают в капельную воронку, растворяя иод. Скорость приливания раствора иода следует регулировать таким образом, чтобы весь иод полностью находился под слоем жидкости. После полного экстрагирования иода, которое продолжается 1—1,5 часа, колбу охлаждают, соединяют с холодильником Либиха и отгоняют иодистый метил, нагревая колбу на водяной бане и собирая дистиллят под слоем воды и льда (см. рис. 168). Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют водный слой, иодистый метил промывают несколько раз водой для удаления метилового спирта, раствором бисульфита натрия—для удаления иода, затем разбавленным раствором едкого натра и снова, водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 41—42,5°. Иодистый метил нужно собирать в приемник, охлаждаемый льдом, и сохранять в скляике из темного стекла [c.425]

Перекристаллизованный из метилового спирта флуоресцеин высушивают при 150—160 для удаления кристаллизацй бнного метанола при этом он переходит в темно-красную модификацию. Затем точно отвешенные 16,6 г (0,05 моля) чистого флуоресцеина и 5,35 г (0,05 моля) чистого карбоната наТрия растворяют в 50 мл воды в фарфоровой чашке и раствор упаривают на водяной бане. Полученный светло-оранжевый препарат измельчают. [c.775]

Хлор-6-эпоксиэтил-2-фснилхинолин (61,5%, т. пл. 99— 100 С 18,7 ммоля гидрида натрия (промытого гексаном Для удаления минерального масла) в атмосфере азота и 11 мл ДМСО нагревают до 65 С, охлаждают, разбавляют 11 мл ТГФ, охлаждают до —10 °С и обрабатывают 18,7 ммоля триметилсульфонийиодида в 20 мл смеси ТГФ — ДМСО, затем добавляют 9,3 ммоля 8-хлор-2-фенилхинолин-6-карбоксальдегида в 20 мл смеси ТГФ — ДМСО смесь перемешивают при —10 °С в течение 10 мин, нагревают до 25 °С и разлагают холодной водой. Эпокись перекристаллизовывают из метилового спирта) [31]. [c.362]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Дихлоргексанон-2 (80% из 0,2 моля Ы-хлорсукцинимида в 300 мл безводного метилового спирта, к которому в течение 30 мин добавляют 0,1 моля гексина-1 эта реакция экзотермична, и, когда температура достигнет 42 °С, реакционную смесь охлаждают через 6 ч смесь упаривают, экстрагируют пентаном для удаления сукцин-имида, пентановый экстракт упаривают, а остаток перегоняют образовавшийся кеталь гетерогенно гидролизуют 17%-ной водной соляной кислотой, получая при этом дихлоркетон с выходом 68%) [78]. [c.415]

Первичные и вторичные амины получают из N-aлкилзaмeщeнныx амидов и амидов сульфокислот посредством гидролиза. Для осуществления гидролиза применяют серную [25, 26] и соляную кислоты [271 и раствор едкого кали в этиловом спирте [28]. Для ами-дов, гидролизующихся с трудом, наиболее эффективно, очевидно, применение раствора трехфтористого бора в метиловом спирте (пример б), а для ацетанилидов — удаление сложного эфира по мере его образования [c.501]

Удаление ацетона отгонкой по мере его образования сдвигает эта равновесие в сторону образования спирта. Очевидно, эта реакция состоит из ряда равновесных реакций, так как 2,2-диметоксипропан облегчает образование кеталей не только из ацетона и метиловога спирта, но и из других кетонов и спиртов. Этот эффект можно иллюстрировать на примере диметилового кеталя циклогексанона, который можно получить с выходом 78% из смеси равных объемов циклогексанона и метилового спирта в присутствии следов хлористого водорода [301. С 2,2-диметоксипропаном и /г-толуолсульфокнслотой в, качестве катализатора выход составляет 95% 128]. [c.585]

Трифенилпропионовый альдегид. В условиях, предотвращающих доступ влаги, растворяют 0,3 моля тритилхлорида в 600 мл абсолютного бензола, К атому раствору добавляют при перемешивании 0,3 моля полученного хлормеркуральдегида. После перемешивания в течение ночи при комнатной температуре смесь нагревают 2 ч с обратным холодильником и охлаждают. Нерастворимые соли ртуги удаляют фильтрованием и фильтрат быстро промывают 10% -ным растворам соды до полного удаления солей ртути, которые осаждаются при промывании. После повторного промывания водой и фильтрования отгоняют бензол до образования остатка, из которого после кристаллизации из гексана, а затем из метилового спирта получают 60 г (65%) вещества, т. пл. 99,5—102 °С [40].. [c.57]

Смотреть страницы где упоминается термин Метиловый спирт, удаление ион: [c.399] [c.592] [c.325] [c.159] [c.108] [c.399] [c.117] [c.58] [c.127] [c.280] [c.331] [c.353] [c.486] [c.547] [c.280] [c.76] [c.338] [c.549] [c.77] [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология