Бензидин приготовление

Открытый цилиндр помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После этого содержимое цилиндра охлаждают и доводят объем смеси дистиллированной водой до 2 Мл. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл, 2%-ного раствора мышьяковистой кислоты. (Вместо раствора мышьяковистой кислоты можно применить 0,5%-ный раствор солянокислого или сернокислого гидразина, который прибавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю. Большого избытка следует избегать обычно расходуется 0,25— 0,35 мл указанного раствора.) Содержимое цилиндра хорошо перемешивают. Отдельно приготовляют в пробирке раствор бензидин-пиридинового реактива смешением мл раствора пиридина и 0,6 жл раствора бензидина. Приготовленную смесь приливают к пробе в цилиндре и все перемешивают повторным переливанием из одной посуды в другую. Через 15—20 мин измеряют оптическую плот-. ность, вычитают значение ее для холостого опыта, проведенного таким же образом с 2 мл дистиллированной воды, и по калибровочной кривой находят содержание роданид-ионов. [c.192]

Спустя 1—2 мин. в то же место фильтровальной бумаги добавляют каплю раствора бензидина, приготовленного путем растворения 0.5 г бензидина или хлористоводородного бензидина в 10 мл концентрированной уксусной кислоты и разбавления раствора да 100 мл водой. Держат бумагу над аммиаком. При наличии фосфорсодержащих веществ в исследуемом образце после нейтрализации основной части минеральных кислот па бумаге появляется синее пятно, интенсивность которого пропорциональна количеству веществ. Следует провести холостое определение как тест на чистоту применяемых реактивов. [c.41]

Шотта. Приготовленный таким образом п-крезол характеризовался температурой плавления 35,2—35,7 °С (в капилляре), что приближается к наиболее высокой температуре плавления п-крезола 34 [5], 34,7 [16], 34,8 [27], 35,6 [6], 35,5 [7],35,5 36 [25], 36 [26] и 36 °С [8]. Чтобы удалить возможную примесь п-крезола, л1-крезол дважды обрабатывали небольшим количеством бензидина и фильтрат (содержащий лг-крезол) дважды перегоняли под вакуумом. [c.423]

Из приготовленных таким образом крезолов были составлены искусственные смеси с содержанием п-крезола от 25 до 55%. В результате многочисленных опытов были подтверждены выбранные ранее условия анализа. Кроме того, выяснилось, что избыток бензидина существенного значения для определения п-крезола не имеет. Результаты определения содержания п-крезола в искусственных смесях представлены в табл. 1. [c.423]

Приготовление. Применяют 0,05 %-ный водный раствор. Бензидин [c.272]

Приготовление стандартного уксуснокислого раствора бензидина. Для приготовления 1 л приблизительно 0,05 н. раствора бензидина навеску около 0,92 г растворяют в безводной уксусной кислоте. Раствор устойчив в течение 24 ч. [c.108]

После нейтрализации в пробу вводят 0,2 мл бромной воды, перемешивают и удаляют избыток брома, прибавляя 0.2 мл раствора арсенитной кислоты. После перемешивания из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл гидрохлорида бензидина. После перемешивания через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и всеми реактивами. Для построения калибровочного графика все указанные выше реактивы приливают к стандартным растворам цианида калия, приготовленным разбавлением исходного стандартного раствора так, чтобы в 2 мл раствора содержалось 0,05—2 мкг N, и измеряют оптическую плотность. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — концентрация цианид-ионов [c.415]

Бензидин или сульфаниловую кислоту можно заменить барбитуровой кислотой. Реакции определения остаются в основном теми же, но поскольку этот вариант метода требует приготовления нескольких, отличающихся по составу или концентрациям реактивов, он приводится отдельно. [c.108]

В три колбы добавляют 2 3,5 и 5 мл стандартного раствора хлората через 2-минутные интервалы. В четвертую колбу добавляют определенный объем анализируемого раствора. Разбавляют растворы до метки раствором соляной кислоты. В кювете для сравнения помещают раствор, приготовленный смешением 3 мл раствора бензидина и 97 мл раствора соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность каждого раствора через И мин после добавления хлората при 434 ммк в кювете 1 см относительно раствора реагентов. [c.185]

Бензидин солянокислый, насыщенный водный раствор. Для приготовления бесцветного раствора 2 г солянокислого бензидина растворяют в 100 мл горячей воды, добавляют 50 мг активированного угля и фильтруют в горячем состоянии. После охлаждения снова фильтруют. [c.199]

Приготовление раствора бензидина. Растворяют 1 г вещества в 13 мл 1 н хлористоводородной кислоте и добавляют воду до объема 30 мл. Раствор пиридина готовят, смешивая 120 мл пиридина с 20 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и добавляя воду до объема 200 мл. [c.107]

Для приготовления индикаторных бумажек пропитывают фильтровальную бумагу 1 % -ным водным раствором конго красного (азокраситель, получающийся при сочетании диазотированного бензидина с нафтионовой кислотой), высушивают и нарезают полосками. [c.140]

Бензидин является исходным веществом для приготовления многих субстантивных красителей. Наличие двух аминогрупп, [c.454]

Бензидин является исходным веществом для приготовления многих субстантивных красителей. Наличие двух аминогрупп, способных диазотироваться, позволяет получать из этого вещества быс-азокрасители, обладающие более глубокой окраской, чем моно-азокрасители (черные, темно-красные, синие). Примером красителя, получаемого из бензидина, является индикатор конго-красный (стр. 540). [c.515]

Содержание безводной соли в сухом продукте—не менее 98%, влаги—не более 27%, альфанафтиламина, считая на нафтионат,— не более 0,2%. Краситель конго красный, приготовленный сочетанием испытуемого нафтионата с диазотированным бензидином, должен соответствовать по оттенку красителю, приготовленному параллельно из эталона нафтионата. [c.324]

Реактивы. Бензидин, уксуснокислый раствор (приготовление см. стр. 145) , [c.313]

Бензидин, раствор (приготовление см. стр. 286) 1 [c.354]

Бензидин, уксуснокислый раствор (приготовление см. Азотная кислота, концентрированная [c.357]

Реактивы. Бензидин уксуснокислый, приготовление см. стр. 145 [c.359]

Бензидин,-раствор (приготовление см. стр. 286) [c.382]

Бензидин солянокислый, раствор (приготовление см. методику 11) [c.404]

Бензидин, уксуснокислый раствор (приготовление см. стр. 145) Едкий натр, 8%-ный раствор [c.405]

Реактивы. Бензидин, солянокислый раствор (приготовление см. стр. 286) [c.406]

Бензидин солянокислый, раствор (приготовление см. стр. 286) Аммиак, концентрированный раствор [c.409]

Уксуснокислая медь и уксуснокислый бензидин, смесь растворов (приготовление см. стр. 413) [c.416]

Реактивы. Амигдалин, 0,1 %-ный водный раствор Реактивная бумага. Фильтровальная бумага, пропитанная раствором бензидина и уксуснокислой меди (приготовление см. стр. 354) [c.508]

Сплавление со щелочью. Аппаратура показана на рис. 134 (гл. III стр. 138). 1—10 мг или менее исследуемого вещества смешивают на дне про бирки с 0,2—0,3 г порошкообразного едкого натра, полученного растира 1шем таблетки. В верхний конец пробирки вставляют микрохолодильник предварительно поместив каплю воды в чашечку микрохолодильпика Нагревают осторожно дно пробирки до расплавления смеси, оставляют ее в расплавленном состоянии на 1—2 мин. и затем дают ей остыть. Капельки конденсата извлекают из чашечки и испытывают в микропробирке на аммиак, амины, сероводород и двуокись серы. Пробу на сероводород следует проводить с небольшим количеством растертого остатка сплава. Проба на сульфид-ион описана в гл. XIV, раздел VI, 2В. Для открытия двуокиси серы около 50 мг остатка помещают в ту же пробирку, что была использована для щелочного сплавления. В чашечку холодильника помещают небольшое количество свежеосажденного гидрата окиси никеля. Затем добавляют к остатку 1—2 капли 6 н. соляной кислоты и пробирку нагревают. Выделение сернистого газа вызывает изменение зеленой окраски гидроокиси никеля на серую или черную вследствие образорания окиси никеля. Для подтверждения пробы гидроокись никеля обрабатывается в микропробирке каплей ацетата бензидина, приготовленного растворением бензидина в уксусной кислоте. Появление голубой окраски объясняется образованием бензиди-нового голубого при действии окиси никеля на бензидин [6]. [c.384]

На зачищенную поверхность стали поместите 2 капли смеси кислот (1 ч. 30%-ной H2SO4 и 1 ч. 65%-ной HNO3). Через 3 мин в этот раствор внесите несколько крупинок пероксида натрия и микропалочкой тщательно перемешайте. К этой смеси добавьте 1—2 капли раствора едкого натра и вновь тщательно перемешайте. После окончания шипения (выделение кислорода) в кашицеобразную массу опустите конец конуса, приготовленного из фильтровальной бумаги, так чтобы к нему прилипла часть массы. Разверните фильтровальный конус, положите его на фарфоровую пластинку и в самый центр внесите 2 капли раствора бензидина. В [c.150]

При работе с небольшими количествами веществ быть проведена встряхиванием гидразобензола (5 г) в с 3%-ной соляной кислотой (125 мл), а затем нагреванн смеси до 45—50 °С. Бензидин (т. пл. 127 °С) представля полупродукт в производстве красителей. В промышле вят с высокими выходами, например, восстановлени (в растворе о-дихлорбензола) цинковой пылью в прис лочи с последующей перегруппировкой полученного действием концентрированной серной кислоты. При гидразобензола, приготовленного из о-нитротолуола, о метил-4,4 -диаминодифенил, известный под названием о Если пара-положение в одном из ядер гидразобеь ким-нибудь заместителем, происходит не бензидиновая протекающая семидиновая перегруппировка. Так, я-хл перегруппировывается под действием хлористого водор спирте в 4 -хлор-4-аминодифениламин и другие соединен [c.217]

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы [c.66]

В охлаждаемую льдом коническую колбу емкостью 750 мл, содержащую 200 мл примерно 10 н. соляной кислоты, добавляют небольшими порциями в течение 30 минут заранее приготовленный раствор 18,4 г (0,1 моля) гидразобензола в небольшом количестве (около 180 мл) эфира. После добавления каждой порции раствора реакционную смесь сильно встряхивают. В результате реакции выделяется кристаллический хлоргидрат бензидина. Затем к раствору приливают еще 100 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют в течение 0,5 часа в холодном месте выделившийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, один раз промывают 50 мл разбавленной соляной кислоты (1 1) и два лли три раза—таким же обьемом эфира (примечание 1). Послй высушивания получают обычно совершенно чистый препарат в виде краеивых бесцветных кристаллов. [c.730]

Для приготовления реактивной бумаги смешивают езадолго перед применением ее немного раствора, содержащего 2.86 г ацетата меди Си(СНзСОО)г НЮ IB 1 л, воды с равным объем ом раств-ора, получе1иного путем смешения 475 мл насыщенного водного раствора ацетата бензидина с 525 мл воды. [c.539]

В пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого и затем по каплям добавляют 5%-ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакций, после чего прибавляют еще две капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды (насыщенный раствор) пробирку встряхивают и продолжают добавление бромной воды и встряхивание пробирки до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2%-ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще 1 каплю. Вносят 10 мл -бутилового, изобутилового, -амилового или изоамилового спирта и пиридин-бензидиновый реактив, приготовленный перед употреблением смешением 5 мл 25%-ного раствора пиридина с 0,5 мл 2%-ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов пгхле встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красножелтый цвет. Этим методом можно обнаружить присутствие цианидов даже при концентрации 0,05 мг в л пробы. [c.216]

Солянокислый бензидин, 2%-ный раствор. Взамен него можно взять 1%-ный раствор сульфаниловой кислоты или анилиновую воду. Для приготовления последней продажный анилин перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 184° С, и порцию полученного препарата взбалтывают с дистиллированной водой в течение 10 мин. [c.243]

При работе с небольшими количествами веществ реакция может быть проведена встряхиванием гидразобензола (5 г) в течение 20 мин с 3%-иой соляной кислотой (125 мл), а затем нагреванием реакционной смеси до 45—50 °С. Бензидин (т. пл. 127 °С) представляет собой ценный полупродукт в производстве красителей. В промышленности его готовят с высокими выходами, например, восстановлением нитробензола (в растворе о-дихлорбензола) цинковой пылью в присутствии 5% щелочи с последующей перегруппировкой полученного гидразобензола действием концентрированной серной кислоты. При перегруппировке гидразобензола, приготовленного из о-нитротолуола, 0 бразуется 3,3 -ди-метил-4,4 -диаминодифенил, известный под названием о-толидииа. [c.209]

Приготовление раствора бензидина 20 г продажного бензидина растирают с водой в фарфоровой дтупке, смывают 400 мл воды в стакан, прибавляют 25 мл H l (плотн. 1,19), нагревают до получения однородной коричневой жидкости, фильтруют и разбавляют до 1 л. Можно также растворить в 1 воды 28 г чистого продажного солянокислого бэнзидина и прибавить 7 мл концентрированной НС1. 5,6 мл этого раствора осаждают 0,1 г WO j. Промывную жидкость готовят, разбавляя 10 мл данного раствора водой до 300 мл. [c.516]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология