Бир, определение в германии

Для определения германия в угле 1 г пробы помешают в платиновую чашку, прибавляют 0,5 г СаО, перемешивают, приливают 6 мл насыщенного раствора Са(ЫОз)2 (50 мг в 100 мл общего объема )и выпаривают сначала на водяной бане, а потом на песочной. После этого озоляют в муфельной печи, медленно нагревая до 400—450° С для сгорания основной массы углистых частиц, затем повышают температуру печи до 700—800° С. Слишком резкое нагревание в начале сжигания приводит к вспышке и распылению сжигаемой массы. После сгорания основной массы угля смесь 2—3 раза перемешивают шпателем для ускорения выгорания углистых частиц. Сжигание продолжают до получения белого или, буроватого порошка. Охлаждают, приливают по каплям при перемешивании 5 мл азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 5 мл фтористоводородной кислоты и снова упаривают досуха. Прибавляют 5 мл фтористоводородной и 10 лгл фосфорной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане, а затем На песочной до удаления HF и получения сиропообразного остатка, который смывают 25 мл воды в стакан и нагревают до распадения комков. [c.382]

Эта реакция, предложенная И. П. Алимариным, очень чувствительна и применяется для количественного определения германия. Реакция не специфична, так как жел- [c.471]

Для фотометрического определения германия применяют 0,1 %-ный раствор хинализарин-ацетата в метаноле. [c.227]

Полупроводники d — Ge — As. Для определения германия в монокристаллах и стеклах d — Ge —As предложен [2151 метод переменнотоковой полярографии с использованием в качестве фона раствора, 0,5 М по H I и 0,5 М по КС1, содержащего 4,0-10 моль/л пирогаллола. Относительная погрешность определения германия составляет —3%. [c.204]

Об определении германия в присутствии ЗЮа и РЮз, а также мышьяка и селена, понижающих чувствительность реакции на германий, см. оригинальную работу авторов. Та.м же дается метод определения германия в рудах, минералах и т. п. А. К. [c.556]

Определение германия. К Ю мл раствора, содержащего 20—60 мг германия, прибавляют в качестве индикатора 0,1. мл 0,1%-ного раствора формазана и 10 мл фосфатного буферного раствора с рН = 8 . Титруют 0,1 М раствором пирогаллола до перехода голубой окраски в фиолетовую. 1 моль германия взаимодействует с 3 молями пирогаллола. [c.94]

Для амперометрического определения германия предложено пока три типа реакций образование комплексных соединений с о-дифенолами и родственными им соединениями титрование гетерополикислоты нитроном и осаждение в виде гер-маната магния [c.197]

Р абота 25. Определение германия, селена и олова в полупроводниковых материалах [c.173]

Условия поляризации при определении селена = —0,ГВ, и=0,5 В/с, U—1 с (или 4 с в зависимости от РКЭ), я,=—0,8 В, диапазон тока 50—100 мкА при определении олова /==—0,5 В, диапазон тока 3—20 мкА, остальные параметры те же, что и для селена при определении германия Г= —1,4 В, диапазон тока 3— 2O мкА, остальные параметры те же, что и для селена. [c.174]

Для сульфидирования к пробе добавляют элементную серу, сульфид висмута(III), сульфид сурьмы(У), дисульфид железа, диссоциирующие при высокой температуре. При определении германия в каменном угле и золе углей пробу смешивают с равным количеством буферной смеси, состоящей из 40% элементной серы, 20% карбоната лития, 5% карбоната кадмия и 35% угольного порошка 100 мг смеси испаряют из камерного электрода в дуге переменного тока силой 14—15 А. Литий служит спектрографическим буфером, а кадмий — внутренним стандартом. Предел обнаружения германия составляет 1—2 мкг/г. При концентрации 10 мкг/г погрешность анализа составляет 8—10% [220], [c.117]

Приложение 10. Методы определения германия [c.287]

При определении германия в золе углей пробу вводят в зону разряда на бумажной полосе, а буфер (хлористый натрий) — из каналов электродов диаметром 2 мм, глубиной 8 мм [267]. [c.108]

При определении германия в ископаемых углях навеску пробы, измельченной до размеров не более 0,25 мм, насыпают тонким слоем в фарфоровый противень, помещают в холодную муфельную печь и медленно нагревают при 550 [439] и 600 °С [440] до полного озоления. Во избежание образования легколетучих соединений германия (GeS, GeO) дверцу печи оставляют приоткрытой для доступа воздуха. [c.211]

Ниже приведено несколько методик определения германия в золе углей. [c.211]

При определении германия в золах углей [442] применяют составной нижний электрод (рис. [c.212]

Определение германия непосредственно из раствора выполняют методом фульгуратора. При весьма малых концентрациях германия в растворе применяют концентрирование соосаждением с Ре(ОН)з [443]. Чувствительность метода составляет 10" % германия в растворе. [c.212]

Условия анализа и аналитические пары Линий для определения германий [c.214]

Наиболее удобными элементами сравнения для определения германия являются висмут, сурьма, олово, свинец. Кадмий менее пригоден из-за высокого ионизационного потенциала и потенциала возбуждения большинства линий. [c.215]

Арнаутов Н. В., Спектрографическое определение германия в минеральном сырье, Новосибирск, Изд. АН СССР, 1959. [c.295]

При определении германия обычные методы разложения материала соляной кислотой, царской водкой, смесью серной или хлорной кислоты с соляной или бромистоводородной кислотой и даже выпаривание с одной хлорной кислотой неприемлемы вследствие летучести хлорида (а также бромида) германия (IV). Из растворов, содержащих фтористоводородную кислоту, германий, по-видимому, заметно не улетучивается, если выпаривание и последующее прокаливание проводить медленно [c.346]

Микроколичества германия количественно адсорбируются тем же коллектором, что было использовано при определении германия в Na l [550]. [c.37]

Резарсон — оранжевый (коричневато-желтый) порошок нерастворим в воде, растворим в этаноле, в растворах гидроксида и карбоната натрия, в концентрированных неорга-, нических кислотах и 50 %-ном этаноле. Растворы устойчивы не менее месяца. Применяют для фотометрического и флюориметрического определения германия. [c.194]

Определение германия. К Ю мл раствора 1 добавляю 0,2 г лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком д< слабокислой реакции (pH = 4,5). Раствор делят пополам. В пер вую половину раствора добавляют 2 мл ацетатного буферной раствора (pH = 4,5) и 1 мл раствора фенилфлуорона. Германи] с фенилфлуороном образует комплекс коллоидного типа розовой цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Во вторую половин раствора добавляют 1 мл 2 н. раствора серной кислоты, 2 мл рас твора молибдата аммония, 0,1 г аскорбиновой кислоты и нагре [c.114]

Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых" пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. В качестве подвижного растворителя применяют бутанол, насьпценный 10%-ной HNOg. Разделение проводят методом нисходяш ей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Если количества Fe, Мо и W соответственно составляют менее чем 0,15, 1,25 и 2,5 ч. от присутствующего количества фосфора, то эти элементы не мешают анализу. Хром мешает определению, если содержание его составляет более чем 0,15 ч.от присутствзтощего содержания фосфора. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [c.102]

Германий. Для гравиметрического определения германия предложен ы-бензоияфвнилгидро силамин [77]. Метод перспективен, но мало изучен [c.38]

Королькова В. С- Применение 2-(3,4-диоксифенил)азо-4-фенил-5 бензоилтиа-зола для фотометрического определения германия, галлия, алюминия и вольфрама Автореф. дис.. .. канд. хим. наук. Рига, 1967. 18 с. [c.200]

Определение германия. Титриметрическое определение германия основано на том, что при pH = 8 германиевая, кислота взаимодействует с 1,5-бис (2-гидрокси-5-сульфофенил)-3-цианоформазаном, получающийся продукт окрашивает раствор в голубой цвет. От добавления маннита этот продукт разрушается вследствие образования более устойчивого бесцветного соединения — ман-нитогерманиевой кислоты. Освобождающийся формазан окрашивает раствор в фиолетовый цвет [148]., [c.93]

При фотометрическом опреде-лении примесей, а также при выделении радиоизотопов из облученной нейтронами мишени в ра-диоактивационном методе предпочтительнее избирательная экстракция одного определяемого элемента. Избирательность экстракции, как известно, достигается варьированием условий — изменением концентрации водородных ионов, выбором экстрагируемого соединения элемента и экстрагирующего растворителя, введением маскирующих веществ и т. д. Примером практически полной избирательности экстракции, обусловленной выбором экстрагируемого соединения, растворителя и кислотности среды, может служить извлечение германия четыреххлористым углеродом N НС1 в присутствии окислителя [20]. Экстрагирующийся одновременно осмий можно не принимать во внимание ввиду его обычного отсутствия в анализируемых на германий пробах. Кроме того, осмий и не реагирует с реагентами, применяемыми для определения германия. [c.7]

Взаимодействие галлия с триоксифлуоронами еще не было исследовано. Существует лишь указание [3], что галлий мешает определению германия с фенилфлуороном. Однако последнее может иметь место лишь при выполнении определения в слабокислой среде, в которой обычно оно не производится. [c.157]

Определение германия в индии высокой чистоты может быть произведено с отделением избытка индия экстракцией четыреххлористым углеродом из среды 9 М HG1 [26]. Полярографирование проводится на фоне 0,2М Nag Og + 0,025 М комплексона III. Чувствительность методики при вьшолнении анализа из навески в 1 г достигает 5-10 %. [c.162]

Можно ограничиться только несколькими примерами. И. П. Али-мариньш многое сделано по аналитической химии ниобия и тантала, по определению германия. Совместно с Р. Л. Подвальной им были предложены реакции ниобия с роданидом, с фениларсоновой кислотой. [c.133]

В качестве сульфидирующего агента элементная сера неудобна из-за высокой летучести. Поэтому для сульфидирования иногда используют сульфиды. Так, в работе [222] для определения германия в рудах, минералах и золе углей в качестве сульфидирующей добавки применяют сульфид висму-та(П1). Примеры сульфидирования при определении германия в ископаемых углях и золе углей описаны в работе [24]. [c.118]

Для фотометрического определения германия в дегтях и полученных из них маслах к 2 г пробы в фарфоровом тигле прибавляют по каплям 1 мл концентрированной азотной кислоты, избегая бурной реакции. По окончании нитрования прибавляют по 1 г СаО и a(N0g)3-4H20, подсушивают на песочной бане и нагревают в муфельной печи до 200 °С со скоростью 2,5 град/мин, затем до 300 °С со скоростью 1,5 град/мин, до 400 °С со скоростью 4 град/мин и, наконец, до 700—750 °С, при которой выдерживают 1 ч [438]. [c.211]

Для повышения чувствительности определения германия применяют фракционирование элементов. С этой целью к пробе добавляют большое количество элементарной серы [240, 258] или трехсер-нистой сурьмы [258]. В результате реакции в канале электрода образуются легколетучие сульфиды германия. К 200 жг золы добавляют 100 мг смеси серы и кварца (1 1), содержащей 0,5% пятисернистой сурьмы (внутренний стандарт), и растирают в агатовой ступке в присутствии спирта. Примерно 60 мг образца помещают в канал нижнего угольного электрода (диаметр канала 3,5 мм, глубина 5 мм, толщина стенок 1 мм) и испаряют в дуге переменного тока силой 8 а от генератора ДГ-2. Верхний угольный электрод заточен на усеченный конус. Спектрограф ИСП-28, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,02 мм, длительность экспозиции 100 сек. Пластинки спектрографические типа II чувствительностью 16 ед. При содержании германия свыше 0,0005% градуиро- [c.212]

При определении германия в золе в концентрации до 0,0002% 150 мг пробы смешивают со 150 мг буферной смеси, состоящей из 40% серы, 20% углекислого лития, 5% углекислого кадмия и 35% угольного порошка, и растирают в присутствии спирта или ацетона. Полученную смесь (100 мг) испаряют из малого камерного электрода длиной 25 мм (диаметр канала 3,5 мм, глубина 20 мм, толщина стенок 1,4 мм). Рабочий конец электрода заточен на усеченный конус и снабжен осевым отверстием диаметром 0,8—1 мм. Пробу вводят в полость электрода через дно, которое затем закрывают плотным тампоном из ваты, пропитанной раствором сернокислого аммония. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Для анализа используют спектрограф ИСП-28 при ширине щели 0,015 мм. Спектры воз-буждают дугой переменного тока силой 14—15 а от генератора ДГ-2. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 60 сек. Спектры регистрируют на пластинках, спектрографических типа I чувствительностью 0,8—1,2 ед. Для приготовления эталонов двуокись германия вводят в угольный порошок или золу каменных углей. При концентрации 0,001% германия ошибка анализа составляет 8—10%, при меньших концентрациях 15—20% [240]. [c.213]

Методы ХОП успешно применяют и для анализа неорганических веществ. В качестве примера рассмотрим методику определения германия в оксидах, рудах, сплавах [51]. Метод основан на образовании хлорида германия в результате реакции пробы с тетрахлоридом углерода при повышенной температуре и на последующем газохроматографическом анализе реакционной смеси в ампуле, разбиваемой в специальном устройстве перед колонкой. Для проведения реакции используют ампулу из боросиликатного стекла длиной 4 мм, внешним диаметром 6 мм и внутренним диаметром 4 мм. Навеску анализируемого образца вносят в ампулу, затем ампулу охлаждают сухим льдом, добавляют в нее тетрахлорид углерода, запаивают и нагревают при 575 °С в течение 15 мин для анализа окиси и сплава германия и в течение 30 мин для анализа германиевой руды. Разделение продуктов реакции проводят при 80 °С на стеклянной колонке 183 смХ4 мм, заполненной 20% силикона ПС-550 на целите 545. В качестве детектора используют высокочувствительный катарометр. На рис. 1-8 показана хроматограмма продуктов хлорирования германиевой руды. Отделение тетрахлорида германия от других продуктов хлорирования хорошее. Определяемый минимум составляет 10 г германия. Относительная ошибка составляет около 0,88%. [c.33]

Отметим, что определение германия в угле в форме тетрахлорида германия ранее было разработано Жухо-вицким с сотр. [52]. Метод проведения реакции в ампуле с последующим анализом реакционной смеси является достаточно общим и простым. Поэтому целесообразно его более широкое применение. Ампула в течение длительного времени может быть нагрета для проведения реакции при 650—700 °С. Разрыв ампулы происходит при кратковременном нагреве ампулы дополнительно до 100—150 °С. Эти пределы могут быть изменены при использовании стекол с различной температурой размягчения. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология