Реперные вещества

На рис. 4 изображены кривые реперных веществ с соответствующими реперными точками тепловые эффекты, отражающие кипение и плавление веществ, обозначены четкими горизонталь- [c.185]

Зависимость термоЭДС от разности температур рабочего и свободного спаев несколько отличается от линейной, поэтому предварительно необходимо построить градуировочную кривую — графическую зависимость термоЭДС от температуры. Для этой цели получают кривые плавления эталонных образцов веществ высокой чистоты с известными значениями температуры плавления — так называемых реперных веществ. В качестве реперных чаще всего используют металлы высокой чистоты (олово, свинец, цинк, алюминий), тщательно очищенные соли (хлорид натрия, сульфат натрия, дихромат калия и др.) и некоторые органические вещества, например, бифенил (температура плавления 70,0 °С) и бензойную кислоту (температура плавления 122,5 °С). [c.100]

После получения кривых нагревания реперных веществ (рис. 27) по полученным данным строят градуировочную кривую (рис. 28), с помощью которой затем будут расшифровываться кривые нагревания исследуемых веществ. [c.100]

Тем не менее при необходимости проводить точные измерения нужно калибровать манганин по точному поршневому манометру. Можно также, используя ртуть как реперное вещество и зная зависимость температуры ее плавления от давления, определенную по поршневому манометру, математически выразить эту зависимость и затем применять ее для калибровки катушек по давлению затвердевания ртути при любых удобных температурах. [c.169]

Разумеется, метод автоматической обработки масс-спектров высокого разрешения не лишен недостатков, которые, если не считать аппаратурной сложности, являются издержками быстроты анализа. В частности, при случайных флуктуациях магнитного поля или под воздействием интенсивной внешней помехи на отдельных участках масс-спектра погрешность определения массы может возрасти настолько, что потребуется повторное сканирование. Возрастает влияние статистических флуктуаций ионного тока, повышаются требования к стабильности каналов питания масс-анализатора и к стабильности потока реперного вещества. Сложность автоматической обработки масс-спектров увеличивается при наличии в масс-спектре неразрешенных дублетов, особенно если одним из партнеров дублета является реперный пик. При неточном выборе порога регистрации и алгоритма обнаружения пика может наблюдаться расщепление пиков и появление ложных пиков на хвостах интенсивных линий. Измерение точных значений масс ионов позволяет уста- [c.30]

Однако для получения абсолютных значений зарядов во всех вариантах рентгеноспектрального исследования вешества необходимо либо иметь реперные вещества с известными значениями степеней ионности связи и знать закон изменения энергии ионизации по мере вариации полярности атома, либо проводить корректную квантовохимическую обработку экспериментальных данных. Достаточно объективно эта задача решена пока на ограниченном числе кристаллов [18, 259-262]. [c.210]

Все методы измерения вязкости жидкостей можно разделить на абсолютные и относительные. К первым относятся методы, основанные на решении гидродинамических задач течения жидкости в каналах, ограниченных твердыми стенками (трубах, зазорах между коаксиальными цилиндрами и др.). При этом необходимо знать с высокой точностью все величины, входящие в теоретические уравнения. Это, как правило, вызывает большие затруднения, поэтому подобные измерения проводятся сравнительно редко. Относительные методы лишены указанного недостатка. Они основаны на использовании градуировочных жидкостей и обладают большей производительностью. В качестве "точки отсчета" используется вязкость воды с последующей передачей единицы вязкости более вязким (градуировочным) жидкостям. Из этого с неизбежностью следует, что относительные измерения не могут дать более точного результата, чем вязкость реперного вещества (несмотря на высокую воспроизводимость результатов). [c.49]

Однако для получения абсолютных зарядов на атомах необходимо либо иметь реперные вещества с известными значениями степеней ионности связи и знать закон изменения энергии рентгеновской ионизации атома по мере вариации его полярности, либо проводить точную квантовохимическую обработку экспериментальных данных. Достаточно объективное решение этой задачи выполнено [168, 169] пока еще на ограниченном числе координационных кристаллов, большая часть из которых представлена в табл. 51. [c.104]

В литературе также имеются указания на использование в качестве маркеров для определения мертвого времени реперных веществ, содержащих меньшее число углеродных атомов, чем компоненты подвижной фазы. В случае нормально-фазного варианта, где в качестве подвижной фазы могут выступать али- [c.238]

Пирометр Курнакова с компенсационной схемой и потенциометром для измерения температуры проволока для термопар (хромель и алюмель диаметром 0,3- -0,5 мм) двухканальные керамические трубки для монтажа термопар кварцевые (или стеклянные) сосуды для термографирования набор реперных веществ (Зп, РЬ, ЗЬ, Ag) в вакуумированных сосудах металлические индий, кадмий, сурьма и висмут. [c.17]

Несмотря на то что в процессе записи температура измеряется потенциометром с высокой точностью, необходимо периодически проверять воспроизводимость показаний термопары и прибора, которые могут меняться во времени. Для этого градуируют термопару по веществам с точно известными температурами фазовых превращений (реперным веществам). На одном листе последовательно записывают термограммы нескольких реперных веществ. Производя одновременно потенциометрическое измерение. температуры, сопбставляют измеренные температуры фазовых превращений с табличными данными. Если расхождения не превышают 1 —2° С, то в дальнейшем можно пользоваться потенциометрической схемой измерения. В противном случае следует вводить соответствующую поправку. [c.18]

Приборы ПОТП или ПТП, установка для получения кривых нагревания с термопарой, реперные вещества для градуировки термопары, тигель, ступка с пестиком, капилляры, стеклянная трубка, лупа. [c.105]

Для оценки давления в камере синтеза широко применяется метод калибровки при комнатной температуре, основанный на сопоставлении усилия пресса и давления полиморфного превращения в реперном веществе. В качестве реперов при давлении до 10 ГПа используются чистые металлы Се, В1, Т1, Ва, УЬ, для которых значения давления превращений согласно Международной шкале 1968 г. составляют Се = 0,7 В1 I—П = 2,55 В1 II—П1 = 2,69 Т 11—111 = 3,67 УЬ 1—11 = 4,0 Ва 1—11 = 5,9 В1 V—УП = 8,9 ГПа и халькогениды Сс15е = 3,03 Сс1Те = 3,53 2пТе = 4,01 РЬ 5е = 4,23 РЬТе = 4,97 ГПа. Полиморфные превращения в указанных веществах фиксируются по изменению их электропроводности. Датчик давления, состоящий из изолирующих прокладок, между которыми в контакте с проводящими элементами сжимаемого объема находится реперное вещество, помещается чаще всего непосредственно в реакционное пространство (рис. 106). Давление в гидросистеме пресса, соответствующее началу полиморфного превращения, регистрируется в момент начала изменения электросопротивления датчика. Схема калибровки (рис. 107, а) разработки ВНИИСИМС, входящая в комплекс электрооборудования установки для кристаллизации алмаза, позволяет без разъединения 21 323 [c.323]

Процесс термического дегидрохлорирования исследовался на реконструированном масс-спектрометре МИ-1305, снабженном блоком прямого ввода пробы. Система обеспечивала термостатирование образца с точностью 2°С в интервале от 50 до 300°С. Независимая система напуска газообразных продуктов позволила вводить во время опыта реперное вещество. Полимеры исследовались методом ступенчатого подъема температуры. В качестве объектов исследования были выбраны хлорированные синтетические каучуки полиизопреновый (С1 66%), полибутадиеновый-1,2 (С1 66%), дивинил-а-метилстирольный (СГ64%), хлоропреновый (С1 63%). Спектры снимали через каждые 20°С. Образцы получали хлорированием синтетиечских каучукор молекулярным хлором в растворе в среде четыреххлористого углерода с последующим выделением хлорированных продуктов из растворителя. Содержание хлора, определялось по методу Шонигера. Содержание примесей в об- разцах летучих — не более 0,001%, золы — не более 0,01%. [c.78]

Дифференциальные термопары перед использованием рекомендуется проверить на дифференциальньш нуль в нескольких точках внутри рабочего интервала температур. Для этой цели также желательно использовать реперные вещества, так как при этом расхождение в характеристиках термопар можно точно связать с температурой и в дальнейшем использовать эту связь для внесения соответствующих поправок. [c.89]

Типовая установка для визуально-политермического анализа [10] была приспособлена к механическому перемешиванию подключением магнитной катушки, в которую втягивался железный сердечник, прикрепленный к верхней части стеклянной палочки-мешалки. Температура измерялась по показаниям термопары медь — константан, отсчитывавшимся по миллиамперметру. Градуировалась термопара по температурам плавления очищенных реперных веществ воды, СС14, металлической ртути и СНС1з, 0°, —22,95°, —38,9° и —63,2° соответственно [11]. Для легкоподвижных растворов температуры отсчитывались с точностью до [c.283]

В соответствии с общими принципами качественного хроматографического анализа разделение смесей проводили на трех колонках, заполненных тремя различными по свойствам неподвижными жидкостями. Две колонки были заполнены кирпичом, изготовленным из дабужского трепела, пропитанным соответственно триэтиленгликолем и р,8 -дицианди-этилсульфидом (дипропионптрилом). Третья колонка была заполнена тем же кирпичом, пропитанным диоктилсебацинатом, в который для подавления адсорбционных свойств носителя было добавлено незначительное количество триэтиленгликоля. В качестве реперного вещества был выбран неприсутствующий в смеси триметилкарбинол. При идентификации опре- [c.261]

Обычный способ определения систематической погрешности средств измерения температуры заключается в фиксации температур плавления реперных веществ — чистых металлов и солей. Способ этот трудно осуществить на практике, так как объем эффузионных камер обычно невелик и не удается поместить туда достаточно большое количество реперного вещества, которое, кроме того, очень трудно снова удалить из камеры после калибровки. Разработан специфический масс-спектрометрический прием, позволяющий обойти это затруднение [9, с. 272]. В качестве репера выбирают вещество, обладающее заметным давлением пара при температуре плавления (например, Na l, K l, А ), но так, чтобы можно было непрерывно [c.51]

Для определения теплоты плавления ФДН было отснято четыре дериватограммы ФДН и четыре дериватограммы NH4NO3, который использовался в качестве реперного вещества. На рис. 1 приведена одна из дериватограмм ФДН. Как следует из рис. 1, вещество плавится при 98—100° С без заметного разложения до и в процессе плавления. [c.89]

Чреп — тепловой эффект полиморфного превращения реперного вещества в кал/г. [c.89]

Калибровка термопар заключается в построении фафика где т - время (рис. 98, б, в). Термопару в защитном чехле пофужают в порошок реперного вешества, находящегося в тигле, чтобы спай термопары находился в центре массы реперного вешества. Тигель помешают в тигельную печь (см. разд. 6.6) и медленно повышают температуру, отмечая через каждые 20-30 с показания милливольтмефа. Во время плавления реперного вещества показания прибора не изменяются и на фафике [c.189]

V Дт) появляется горизонтальная площадка (см. рис. 98, в), отвечающая температуре плавления взятого вещества. Строят четыре-пять таких графиков, меняя реперные вещества. Затем по полученным данным на миллиметровую бумагу наносят калибровочную кривую, связывающую показания милливольтметра для площадок кривых V = Дт) с температурой плавления использованных реперных веществ. По полученной калибровочной 1фИвой данной термопары и находят затем неизвестные температуры по показаниям милливольтметра. После калибровки уже нельзя менять милливольтм1етр. Если точно известно, из каких металлов или сплавов изготовлена термопара, и есть проверенный милливольтметр, то для определения неизвестных температур используют данные табл. 8-12. [c.190]

Правильность построения графиков V Дт) проверяют, охлаждая расплав реперного вещества и отмечая через равные промежутки времени показания милливольтметра (см. рис. 98, 6). Площадки на кривых нафевания и охлаждения должны отвечать одному и тому же показанию милливольтмефа. Правда, на кривой охлаждения (см. рис. 98, б) может появиться минимум, вызванный переохлаждением расплава, т.е. запаздыванием начала кристаллизации вещества. Кроме того, по мере удаления спая термопары от ценфа массы реперного вещества к стенке тигля размер площадки на кривых нафевания и охлаждения, как правило, сокращается, что увеличивает пофешность калибровки термопары. Скорость нагревания и охлаждения тигля с реперным веществом не должна быть больше 5-15 фад/мин. [c.190]

Масс-спектрометрические измерения проведены с помощью сдвоенных ячеек Кнудсена, изготовленных из молибдена, тантала или ниобия. Для предотвращения взаимодействия исследуемых сплавов и реперного вещества с материалом эффузионных ячеек на их внутреннюю поверхность плазменным способом напылили оксид циркония, оксид иттрия или диборид титана. Влияния материала ячейки на состав пара и величины парциальных давлений компонентов не наблюдается. В качестве вещества сравнения использован никель, кобальт или титан чистотой 99.9%. Точки плавления кобальта (1768 К), никеля (1728 К) и титана (1944 К) находятся в пределах или близки к температурному интервалу измерений, поэтому термопары калибровали непосредственно в ходе опытов. Во всех случаях для температурных зависимостей ионных токов (давлений пара) Ni, Со или Ti получили воспроизводрпк1ые результаты, которые хорошо согласуются с данными [6,7], а также с результатами дополнительно проведенных измерений давлений пара указанных элементов. Необходимые для расчетов сведения о величинах давления пара реперных веществ получены из [6, 7]. [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология